本发明专利技术公开了一种α-Fe2O3立方块的制备方法，包括以下步骤：以铁盐为铁源、尿素为氢氧根离子引发剂，加入到醇溶剂中，搅拌使原料混合均匀，得到溶剂热反应的前驱液；将前驱液加热到180-220℃，保温6-36h进行反应；产物冷却后离心，所得的沉积相洗涤，洗涤后干燥得到尺寸可控的边长为0.1-1.0μm的α-Fe2O3立方块。本发明专利技术提供的制备方法，原料成本低廉，制备过程简单，通过改变铁盐与尿素的加入比例及浓度、反应温度和保温时间，可以得到不同边长的α-Fe2O3立方块，反应过程中成核容易控制，产物的产率高，能够实现微纳米级α-Fe2O3立方块的大规模合成。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种α-Fe2O3，包括以下步骤：以铁盐为铁源、尿素为氢氧根离子引发剂，加入到醇溶剂中，搅拌使原料混合均匀，得到溶剂热反应的前驱液；将前驱液加热到180-220℃，保温6-36h进行反应；产物冷却后离心，所得的沉积相洗涤，洗涤后干燥得到尺寸可控的边长为0.1-1.0μm的α-Fe2O3立方块。本专利技术提供的制备方法，原料成本低廉，制备过程简单，通过改变铁盐与尿素的加入比例及浓度、反应温度和保温时间，可以得到不同边长的α-Fe2O3立方块，反应过程中成核容易控制，产物的产率高，能够实现微纳米级α-Fe2O3立方块的大规模合成。【专利说明】—种Ct-Fe2O3
本专利技术涉及化学工程
的一种a -Fe2O3，尤其是涉及一种边长可控的a -Fe2O3。
技术介绍
氧化铁是一类重要的过渡金属氧化物材料，具有无毒性、价格低廉、稳定性好、物理化学性能良好等优点，应用范围十分广泛，可用作敏感材料、催化材料、制作光学及电子器件、磁记录材料等，引起人们的研究兴趣。而a-Fe2O3是氧化铁的热力学最稳定相，其能隙为2.leV，具有较大的比表面积，在催化、生物医药工程、气敏等方面显示出优异的特性。 近年来，通过不同体系的液相或气相合成方法已经制备出各种微纳米尺度的a -Fe2O3材料，包括微纳米颗粒、微纳米管、立方块、棒状、盘状、针状、树枝状等特殊形貌。其中，国内外关于不同颗粒尺寸的ct-Fe2O3立方块的报道并不多。Peng Sun, Chen Wang,Xin Zhou等的《铜掺杂的a-Fe2O3片层状立方体:合成及气敏特性》(Cu_doped a -Fe2O3hierarchical microcubes: synthesis and gas sensing properties.Sensors andActuators B: Chemical, 2014，193:616- 622)以氯化铁、环六亚甲基四胺为原料，乙醇和水混合后作为溶剂，利用溶剂热法在160 °C保温12 h合成了边长为1.2 μ m的a -Fe2O3立方块。Chunyang Yin, Manickam Minakshi, David E.Ralph等的《以甘氨酸为原料,水热法合成立方体α -Fe2O3颗粒:表面表征,反应机理和电化学活性》(Hydrothermal synthesisof cubic a -Fe2O3 microparticles using glycine: surface characterizat1n,react1n mechanism and electrochemical activity.2011, 509, 9821-9825)以氯化铁、甘氨酸为原料，水作为溶剂，利用水热法在160 °C保温一段时间合成了边长为0.3- 1.3μ m的a -Fe2O3立方块。但现有技术中，合成a -Fe2O3的原料价格昂贵且大多以水作为溶齐U，尺寸调控效果不佳。 现阶段，通常采用水热或溶剂热合成法制备不同尺寸的a -Fe2O3立方块结构，由于不同反应体系的限制，原料成本较高、产物的产率偏低、尺寸调控效果不佳。因此，研究一种操作简单、重复性好、原料成本低廉、产物的产率高且尺寸可控效果好的制备方法，显得尤为重要。
技术实现思路
本专利技术针对上述问题，提供了一种操作简单、重复性好、原料成本低廉、产物的产率高、能够实现具有不同边长尺寸的a -Fe2O3立方块的可控合成。 本专利技术的技术方案为:一种a -Fe2O3，其特征在于，包括以下步骤:a.以铁盐为铁源、尿素为氢氧根离子引发剂，将铁源和尿素加入到醇中，通过搅拌使原料混合均匀，得到溶剂热反应的前驱液； b.将上述前驱液移入反应釜中，加热到180-220°C，保温6-36 h进行溶剂热反应； C.将上述反应后的产物冷却后离心，所得的沉积相进行洗涤，洗涤后干燥得到a -Fe2O3立方块。 所述的步骤a中铁盐与尿素摩尔比为1:7_16，铁盐在醇中的浓度为0.06-0.15mol/L0 所述的步骤a中的铁盐为卤化铁或硝酸铁。 所述的步骤a中的醇为乙醇或丙醇。 所述的步骤c中a -Fe2O3立方块的边长为0.1-1.0 μ m。 本专利技术通过溶剂热法制备a -Fe2O3立方块具有如下优点:1.本专利技术在溶剂热反应过程中以尿素为氢氧根离子引发剂，采用醇作为溶剂，避免了有毒物质的使用且成本低，无需进行其他操作即可将各原料进行均匀的混合，操作简单，以醇作为溶剂，能够更好的实现对产物尺寸的控制。 2.本专利技术重复性好、原料成本低廉、产物的产率高、能实现规模化生产；3.本专利技术通过改变铁盐与尿素的加入比例及铁盐的浓度、反应温度和保温时间，能够对a -Fe2O3立方块边长尺寸进行控制,规模化的合成0.1-1.0 μ m的a -Fe2O3立方块。 【专利附图】【附图说明】 图1为本专利技术实施例2制备的a -Fe2O3立方块的扫描电镜(SEM)图片。 图2为本专利技术实施例3制备的a -Fe2O3立方块的扫描电镜(SEM)图片。 图3为本专利技术实施例4制备的a -Fe2O3立方块的X射线衍射(XRD)图谱。 图4为本专利技术实施例4制备的a -Fe2O3立方块的扫描电镜(SEM)图片。 图5为本专利技术实施例8制备的a -Fe2O3立方块的扫描电镜(SEM)图片。 图6为本专利技术对比实施例1制备的样品的扫描电镜(SEM)图片。 【具体实施方式】 下面通过实施例对本专利技术进行进一步的阐述，下述说明仅为了解释本专利技术，并不对其内容进行限定。 实施例1I将1.010 g的九水合硝酸铁、1.100 g的尿素加入到17 mL丙醇溶剂中，搅拌得到透明溶液；2将上述溶液转移到反应釜中，在180 °C下反应10 h ；3产物经过离心分离和洗涤后，干燥得到边长为0.14-0.19 μ m的a -Fe2O3立方块。 实施例2I将0.676 g的六水合氯化铁、1.200 g的尿素加入到25 mL乙醇溶剂中，搅拌得到透明溶液；2将上述溶液转移到反应釜中，在200 °C下反应16 h ；3产物经过离心分离和洗涤后，干燥得到边长为0.31-0.44 μ m的a -Fe2O3立方块，如图1所示。 实施例3I将0.676 g的六水合氯化铁、1.800 g的尿素加入到25 mL乙醇溶剂中，搅拌得到透明溶液；2将上述溶液转移到反应釜中，在200 °C下反应16 h ；3产物经过离心分离和洗涤后，干燥得到边长为0.45-0.53 μ m的a -Fe2O3立方块，如图2所示。 实施例4I将0.676 g的六水合氯化铁、1.500 g的尿素加入到25 mL乙醇溶剂中，搅拌得到透明溶液；2将上述溶液转移到反应釜中，在200 °C下反应16 h ；3产物经过离心分离和洗涤后，干燥得到a-Fe203立方块。产物的微观形貌和物相结构分别如图3和4所示，结果表明a -Fe2O3立方块的边长为0.48-0.70 μ m, X射线衍射峰值与JCPDS卡(33-0664)保持一致，产物为a -Fe2O3相。 实施例5I将0.676 g的六水合氯化铁、1.650 g的尿素加入到35 mL丙本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种α‑Fe2O3立方块的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a. 以铁盐为铁源、尿素为氢氧根离子引发剂，将铁源和尿素加入到醇中，通过搅拌使原料混合均匀，得到溶剂热反应的前驱液；b.将上述前驱液移入反应釜中，加热到180‑220 ℃，保温6‑36 h进行溶剂热反应；c.将上述反应后的产物冷却后离心，所得的沉积相进行洗涤，洗涤后干燥得到α‑Fe2O3立方块。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：马谦，杨萍，卢盼盼，车全德，王俊鹏，
申请(专利权)人：济南大学，
类型：发明
国别省市：山东;37
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