本发明专利技术公开了一种酯类聚羧酸保坍剂及其制备方法，其分子量为20000～150000，且其结构式如下：其中，R1为H或CH3，R2为H或COOM，R3为2～4个碳的烷基，M为H或Na或K或NH4。本发明专利技术的酯类聚羧酸保坍剂既可以单独使用，也可以和现有聚羧酸外加剂复配使用，解决现有聚羧酸外加剂保坍差或在复配保坍剂后和易性变差，易泌水等技术难题；本发明专利技术的酯类聚羧酸保坍剂在应用于混凝土时，相比醚类聚羧酸产品，和易性更好，也更不容易泌水，这可以很好的弥补了现在市场上广泛应用的醚类聚羧酸保坍剂掺入混凝土后易造成和易性变差，易泌水的问题。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，其分子量为20000～150000，且其结构式如下：其中，R1为H或CH3，R2为H或COOM，R3为2～4个碳的烷基，M为H或Na或K或NH4。本专利技术的酯类聚羧酸保坍剂既可以单独使用，也可以和现有聚羧酸外加剂复配使用，解决现有聚羧酸外加剂保坍差或在复配保坍剂后和易性变差，易泌水等技术难题；本专利技术的酯类聚羧酸保坍剂在应用于混凝土时，相比醚类聚羧酸产品，和易性更好，也更不容易泌水，这可以很好的弥补了现在市场上广泛应用的醚类聚羧酸保坍剂掺入混凝土后易造成和易性变差，易泌水的问题。【专利说明】
本专利技术属于建筑材料
，具体涉及。
技术介绍
聚羧酸减水剂已逐渐取代萘系等二代减水剂成为广泛应用的混凝土外加剂，虽然 聚羧酸减水剂具有减水率大、保坍性能好、对混凝土的干缩影响较小等优点，但是在实际应 用过程中，由于砂、石材料的质量参差不齐，有的地方的砂、石含泥量很高，有些地方由于天 然砂的匮乏，不得已使用机制砂，而机制砂中的含石粉量及级配并没有很好的控制，使得聚 羧酸减水剂在一些工程中的应用也出现了坍落度损失大、和易性差、易泌水等问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种酯类聚羧酸保坍剂。 本专利技术的另一目的在于提供上述酯类聚羧酸保坍剂的制备方法。 本专利技术的具体技术方案如下： -种酯类聚羧酸保坍剂，其分子量为20000?150000,且其结构式如下： 【权利要求】1. 一种酯类聚羧酸保坍剂，其特征在于：其分子量为20000?150000,且其结构式如 下：其中，R1为H或CH3, R2为H或COOM，R3为2?4个碳的烷基，M为H或Na或K或NH4。2. -种权利要求1所述的酯类聚羧酸保坍剂的制备方法，其特征在于：包括如下步 骤： (1) 制备双官能度单体：将不饱和羧酸和/或酸酐、不饱和羧酸羟基酯及阻聚剂混合， 在氮气保护下，升温至40?60°C，加入催化剂，升温至100?140°C，再恒温0. 5?3h，期间 用抽真空或通氮气带水的方法除去水，恒温结束后降至室温，得到第一混合物，上述不饱和 羧酸和/或酸酐和不饱和羧酸羟基酯的分子量< 200,且摩尔比为1:2?7,催化剂的用量 为不饱和羧酸和/或酸酐和不饱和羧酸轻基酯总质量的0. 5%?5. 0%,阻聚剂用量为不饱 和羧酸和/或酸酐和不饱和羧酸羟基酯总质量的〇. 5%?5. 0% ; (2) 共聚反应：将步骤（1)制得的第一混合物与酯化大单体以1?2:1?2的质量比 混合，再加入分子量调节剂，得第二混合物，将该第二混合物与引发剂的水溶液滴入水中进 行反应，保持反应温度为30?80°C，滴加时间为I. 0?6. 0小时，滴加完毕后保温0. 5? 3. 0小时，即得共聚产物；所述酯化大单体为分子量600?4000的甲氧基聚乙二醇共聚物 或甲氧基聚乙二醇丙二醇共聚物与丙烯酸、甲基丙烯酸或马来酸酐的酯化产物中的至少一 种，上述反应所用水的总量使得该共聚产物的质量浓度为20?70%，所述引发剂的用量为 第一混合物和酯化大单体总质量的0. 5?3. 0%，所述分子量调节剂的用量为第一混合物 和酯化大单体总质量的〇. 2?3. 0% ; (3)中和反应：将步骤（2)制得的共聚产物用碱调节pH至5?7,即得所述酯类聚羧酸 保坍剂。3. 如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴为：将不饱和羧酸和/ 或酸酐、不饱和羧酸羟基酯及阻聚剂混合，在氮气保护下，升温至50?60°C，加入催化剂， 升温至105?130°C，再恒温1?2h，期间用抽真空或通氮气带水的方法除去水，恒温结束 后降至室温，得到第一混合物，上述不饱和羧酸和/或酸酐和不饱和羧酸羟基酯的分子量 < 150,且摩尔比为1:2?5,催化剂的用量为不饱和羧酸和/或酸酐和不饱和羧酸羟基酯 总质量的〇. 5 %?4. 0%，阻聚剂用量为不饱和羧酸和/或酸酐和不饱和羧酸羟基酯总质量 的 0· 5%?4. 0%。4. 如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（2)为：将步骤（1)制得的第 一混合物与酯化大单体以1?1. 5:1?1. 5的质量比混合，再加入分子量调节剂，得第二混 合物，将该第二混合物与引发剂的水溶液滴入水中进行反应，保持反应温度为30?70°C， 滴加时间为1. 5?5. 0小时，滴加完毕后保温0. 5?2. 0小时，即得共聚产物；上述反应所 用水的总量使得该共聚产物的质量浓度为20?60%，所述引发剂的用量为第一混合物和 酯化大单体总质量的〇. 5?2. 0%，所述分子量调节剂的用量为第一混合物和酯化大单体 总质量的〇. 2?2. 0%。5. 如权利要求2至4中任一权利要求所述的制备方法，其特征在于：所述不饱和羧酸 和/或酸酐为丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸酐中的至少一种。6. 如权利要求2至4中任一权利要求所述的制备方法，其特征在于：所述不饱和羧酸 羟基酯为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟 丙酯中的至少一种。7. 如权利要求2至4中任一权利要求所述的制备方法，其特征在于：所述催化剂为浓 硫酸、苯磺酸、对甲苯磺酸、乙基磺酸中的至少一种。8. 如权利要求2至4中任一权利要求所述的制备方法，其特征在于：所述阻聚剂为对 苯二酚、吩噻嗪、二苯胺中的至少一种。9. 如权利要求2至4中任一权利要求所述的制备方法，其特征在于：所述引发剂为水 溶性无机过氧类引发剂、水溶性氧化还原引发体系或水溶性偶氮引发剂。10. 如权利要求2至4中任一权利要求所述的制备方法，其特征在于：所述分子量调节 剂为巯基乙酸、巯基丙酸、异丙醇、磷酸三钠、甲酸钠、乙酸钠、十二硫醇中的至少一种。【文档编号】C07C69/54GK104231188SQ201410487655【公开日】2014年12月24日 申请日期:2014年9月22日 优先权日:2014年9月22日 【专利技术者】蒋卓君, 官梦芹, 方云辉, 张小芳, 陈小路 申请人:科之杰新材料集团有限公司, 贵州科之杰新材料有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种酯类聚羧酸保坍剂，其特征在于：其分子量为20000～150000，且其结构式如下：其中，R1为H或CH3，R2为H或COOM，R3为2～4个碳的烷基，M为H或Na或K或NH4。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：蒋卓君，官梦芹，方云辉，张小芳，陈小路，
申请(专利权)人：科之杰新材料集团有限公司，贵州科之杰新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：福建;35
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