本发明专利技术涉及发明专利技术了一类羧酸盐二元共聚物分散剂及其制备工艺。本发明专利技术聚合物的单体比例为质量比，物质组成：α-甲基苯乙烯15～30份、丙烯酸同系物20～60份。本发明专利技术化合物的优点是：该二元共聚物分散剂具有较好的水溶性，对分散体系具有良好的普适性；在乙烯基的α位多了一个甲基，可以提供空间位阻，能够更好的起到分散作用，分散剂具有理想的聚合度及羧基，通过空间位阻效应和静电排斥使被分散物质能够分散稳定，降低体系粘度；该类化合物具有制备工艺简单、生产周期短、原药易得、成本低廉、无环境污染、适于工业规模化、连续化生产等优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术是一种羧酸盐二元共聚物分散剂的制备工艺及其应用，属于新型共聚物分散剂的合成技术，该聚合物在颜料、涂料、染料、水煤浆、农药等行业中应用。
技术介绍
在颜料、染料、水煤浆、农药等行业中，分散剂对被分散物质起着分散和稳定的作用都有着重要的应用。与传统小分子分散剂分散剂相比，传统小分子分散剂在固体颗粒表面吸附不牢固，容易从分散介质表面解离导致重新聚集或沉淀。羧酸盐聚合物分散剂通过空间位阻作用及静电斥力作用可使体系稳定，比小分子分散剂具有更好的分散效果；与传统的木质素磺酸盐、萘磺酸盐甲醛缩合物分散剂相比，羧酸盐聚合物分散剂对分散体系的离子强度、pH值和温度等不敏感，可显著降低体系的粘度和提高分散体系的稳定性。由于制备此类共聚物所用单体的聚合活性比较高，聚合物分子量的控制成为此类分散剂制备的关键技术。本
内控制聚合物分子量大小的方法还有：专利CN1085570采用金属盐作为分子量调节剂；专利EP1304314使用巯基化合物作为链转移剂控制聚合物分子量；专利文US4301226在水-异丙醇混合溶剂中聚合反应达到控制聚合物分子量的目的等。这些方法的缺点是：产物中引入杂质物质，影响产品性能，增加了后处理的难度，并且生产成本昂贵。
技术实现思路
羧酸盐二元共聚物分散剂，由下列质量比物质组成：α-甲基苯乙烯 15～30份丙烯酸同系物 20～60份丙烯酸同系物包括：马来酸酐、丙烯酸、甲基丙烯酸。以丙烯酸同系物为马来酸干为例，所述羧酸盐二元共聚物分散剂的合成路线如下所示：本专利技术的具体操作步骤如下：a) 在三口瓶中加入一定量的双蒸水和链转移剂的水溶液，加热至60～90℃，然后滴加α-甲基苯乙烯 、丙烯酸同系物和引发剂溶液，3～4小时内滴加完毕，保温反应3～6小时；冷却至室温，用碱中和体系中的羧酸，中和量为羧基摩尔数的70～120%。所述链转移剂为亚硫酸氢钠和异丙醇，用量为单体总质量的0.1～15 %。所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过氧化氢中的一种，用量为单体总质量的1～15 %。所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水溶液、三乙胺、三乙醇胺中的一种或两种，中和量为羧基摩尔数的70～120 %。本专利技术的要点在于：以α-甲基苯乙烯、丙烯酸同系物为主要原料，以链转移剂、引发剂、碱为辅助原料，在60～90℃条件下反应，然后冷却、用碱中和，制得目标分散剂溶液；分散剂溶液的固含量为30～40 %。本专利技术的应用技术效果：本专利技术羧酸盐二元共聚物分散剂对二氧化钛、碳酸钙、氧化铝等无机粉体有着较好的分散效果；同时在农药剂型方面对25%呋虫胺SC、25%吡唑醚菌脂SC、600g/L吡虫啉SC有很好的分散性能；此外还可应用于分散颜料、染料、水煤浆等方面，同样有着良好的分散效果。与现有技术相比，本专利技术的有益效果和创新性如下：1、本专利技术羧酸盐二元共聚物分散剂结构新型，属于新型分散剂；2、丙烯酸同系物含有功能化的羧酸基团，对分散体系的pH值有良好的适应性；3、本专利技术羧酸盐二元共聚物分散剂具有理想的聚合度及羧基、 苯环官能团，通过空间位阻效应和静电排斥使被分散物质分散稳定；本专利技术具有突出的实质性的技术特点和具有显著的技术进步；所以本专利技术具有创造性。经广泛查阅国内外公开出版物和专利文献，未见有与本专利技术技术方案完全相同的技术资料，本专利技术具有新颖性。本专利技术在农药剂型领域有着广泛的应用，本专利技术具有实用性。 本专利技术的优点是：共聚物分散剂制备工艺简单、操作容易、生产周期短、成本低廉、无环境污染、适于工业规模化生产。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步详细、完整地说明：实施例1：1）分散剂的制备：将1000份双蒸水、10份链转移剂，链转移剂的成分为1:1.2的亚硫酸氢钠和异丙醇水溶液加入到四口反应烧瓶中，边搅拌边加热；当反应瓶中溶液的温度升至60℃时，加入200份α-甲基苯乙烯、500份丙烯酸同系物和30份引发剂溶液3小时内加完，然后60℃保温反应2小时；保温反应结束后边搅拌边降至室温，用氢氧化钠溶液中和体系中的羧酸，中和量为羧基摩尔数的50 %，制得目标分散剂溶液。2）将制备的分散剂对无机矿物质的分散性测定：向100 ml具塞量筒中加入0.4 g步骤（1）制备的分散剂和50 ml蒸馏水溶液，待分散剂溶解后再加入1.00 g待分散的固体颗粒，然后加水溶液至100 ml，在1 min内上下颠倒30次，先颠倒180°，再回到原位为1次。将量筒垂直放置在25 ℃恒温水浴槽中，静止无振动，避免阳光直接照射，30 min时，用吸管抽出上层90 ml悬浮液，15 s内完成。将剩余的10 ml悬浮液转移到已称重的质量为m1的干燥培养皿中，并用蒸馏水溶液冲洗量筒，确保量筒中的沉降物全部转移到培养皿中，将培养皿放入到烘箱中80 ℃烘干，称重m2 ，计算不溶物的质量M，M = m2- m1，按下述公式计算其悬浮率：其中：M为100 ml具塞量筒底部10 ml悬浮液所含分散剂和固体颗粒的质量(g)，1.400为100 ml具塞量筒中所含分散剂及固体颗粒的总质量(g)；按上述操作步骤，测得所制备的分散剂对碳酸钙悬浮液的悬浮率为99.20 %，所制备的分散剂对三氧化二铝悬浮液的悬浮率为99.5 %。3）所述分散剂对农药的分散性测定：用上述分散剂制备农药水悬浮剂（SC），称取1.0 g此农药SC至烧杯中，加入50 ml蒸馏水溶液，放置30 s，用玻璃棒搅拌30 s使之分散均匀，然后用蒸馏水溶液将此悬浮液转移至100 ml具塞量筒中，加蒸馏水溶液至100 ml处。盖上塞子，在1 min内将具塞量筒上下颠倒30次,量筒上下颠倒180°再回到原位为1次。将量筒垂直放置在30 ℃超级恒温水溶液浴中，静止无振动，避免阳光直接照射，静置30 min后，用吸管移出上层90 ml悬浮液，此过程使管尖在液面下几毫米处，以确保不摇动或搅起量筒底部的沉降物。将剩余的10 ml悬浮液转移到已称重的质量为m1 的培养皿中，并用蒸馏水溶液冲洗量筒，确保量筒底部的沉降物全部转移到培养皿中，将培养皿放入到烘箱中80 ℃烘干，称重m2，计算不溶物的质量M =（m2－m1），然后按下式计算悬浮率：其中，1.0为加入的水悬浮剂（SC）的质量；有效含量为SC中农药的百分含量；M为具塞量筒底部沉降物的质量；按上述操作步骤，测得上述分散剂对43%戊唑醇水悬浮剂的悬浮率为98.6%。实施例2：将1000份双蒸水和80份链转移剂，链转移剂的成分为1:1.1的亚硫酸氢钠和异丙醇水溶液加入到四口反应烧瓶中，边搅拌边加热；当反应瓶中溶液的温度升至70℃时，加入200份α-甲基苯乙烯、400份丙烯酸同系物和60份引发剂溶液5小时内加完，然后保温反应3小时；保温反应结束后边搅拌边降至室温，用氢氧化钠溶液中和体系中的羧酸，中和量为羧基摩尔数的75%，制得目标分散剂溶液；按实施例1所述操作步骤，测得上述分散剂对碳酸钙悬浮液的悬浮率为96.24 %，对三氧化二铝悬浮液的悬浮率为96.49 %，对43%戊唑醇水悬浮剂的悬浮率为97.12%。实施例3：将1000份双蒸水和20份链转移剂，链转移剂的成分为1:0.8的亚硫酸氢钠和异丙醇水溶液加入到四口反应烧瓶中，边搅拌边加本文档来自技高网...
【技术保护点】
羧酸盐二元共聚物分散剂，由下列质量比物质组成：α‑甲基苯乙烯 15～30份丙烯酸同系物 20～60份。
【技术特征摘要】
1.羧酸盐二元共聚物分散剂，由下列质量比物质组成：α-甲基苯乙烯 15～30份丙烯酸同系物 20～60份。2.根据权利要求1，丙烯酸同系物包括：马来酸酐、丙烯酸、甲基丙烯酸。3.羧酸盐二元共聚物分散剂的制备工艺，步骤如下： 在三口瓶中加入一定量的双蒸水和链转移剂的水溶液，加热至60～90℃，然后滴加α-甲基苯乙烯 、丙烯酸同系物和引发剂溶液，3～4小时内滴加完毕，保温反应3～6小时；冷却至室温，用碱中和体系中的羧酸，中和量为羧基摩尔数的70～120%。4.根据权利要求3所述的羧酸盐二元共聚物分散剂的制备工艺，其特征在于：所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过氧化氢中的一种，用量...
【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：托贾上海高分子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31
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