一种从废荧光粉中提取回收稀土元素的方法技术

一种从废荧光粉中提取回收稀土元素的方法，包括以下步骤：(1)向废荧光粉中加入浓硫酸，混合均匀后放入高温炉中焙烧，使稀土转化为硫酸盐形式；(2)焙烧后的固体产物，用水进行浸出，稀土硫酸盐进入水中，然后进行过滤，过滤后的浸出溶液与浸出渣分开；（3）往浸出溶液中加入草酸，并调节pH值，使稀土以草酸稀土的形式沉淀下来，经过滤、烘干、焙烧制得稀土氧化物。本发明专利技术通过将废荧光粉经硫酸化焙烧、水浸、草酸沉淀、草酸稀土焙烧等过程回收其中的稀土元素，流程简单、操作方便、成本较低、稀土回收率高。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】，包括以下步骤：(1)向废荧光粉中加入浓硫酸，混合均匀后放入高温炉中焙烧，使稀土转化为硫酸盐形式；(2)焙烧后的固体产物，用水进行浸出，稀土硫酸盐进入水中，然后进行过滤，过滤后的浸出溶液与浸出渣分开；（3）往浸出溶液中加入草酸，并调节pH值，使稀土以草酸稀土的形式沉淀下来，经过滤、烘干、焙烧制得稀土氧化物。本专利技术通过将废荧光粉经硫酸化焙烧、水浸、草酸沉淀、草酸稀土焙烧等过程回收其中的稀土元素，流程简单、操作方便、成本较低、稀土回收率高。【专利说明】—种从废荧光粉中提取回收稀土元素的方法
本专利技术涉及生物提取
，具体为。
技术介绍
稀土荧光灯由于其节能、环保的优势已广泛应用于国内外大多数国家的照明系统。目前，我国稀土荧光灯产量和使用量居世界首位，据统计，我国每年稀土荧光灯产量达39.5亿支，消耗三基色稀土荧光粉5700余吨。与此同时，我国每年废弃的稀土荧光灯也超过4亿支，其中稀土荧光粉含量接近600吨，而目前这些废弃荧光灯大多数随生活垃圾进入填埋场被当作固体垃圾处理，这不仅造成荧光灯中汞化合物的释放而污染环境，更造成稀土资源的极大浪费。稀土作为21世纪新材料的重要原料，已在引火合金、永磁材料、能源材料、超导材料和发光材料等领域得到了广泛应用。虽然我国是世界上稀土资源最丰富的国家，但稀土是极为重要的战略物资，且人均占有量少。因此，从含稀土的废弃荧光粉中回收稀土元素，对我国稀土资源的可持续发展、节约能源和保护环境，均具有重要的意义。 国内外在废旧荧光粉中回收稀土方面已有较多研究。日本高桥等人首先采用风力分级的方法将稀土荧光粉与不含稀土的的荧光粉分离和富集，然后将稀土荧光粉加强酸溶解，最后用草酸沉淀回收稀土。此法的主要缺陷是稀土总回收率较低。Akira Otsuki采用两步液液萃取法分离人工合成荧光粉混合物中的红粉、蓝粉、绿粉，把荧光粉中各组分分开，取得了较好的分离效果，但仍存在萃取体系复杂、步骤多和萃取剂不能重复使用等问题。Ryosake Shimizu采用了溶解与超临界萃取相结合方法回收稀土金属。在SF-CO2的介质中将三丁基磷酸盐(TBP)、硝酸和水按一定比例配置成超临界萃取溶剂。利用这种混合萃取剂，在120min、15MPa和333K条件下，能够使荧光粉中钇和铕的萃取率超过99%。超临界萃取大大提高了稀土金属的回收率和萃取速率，但该体系本质上是将硝酸溶解荧光粉与萃取分离过程溶为一体，反应的不确定性容易导致体系不稳定，影响分离过程。上述方法虽然都取得了一定的研究效果，但仍存在流程复杂、稀土元素回收率不高等问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对上述现有技术存在的不足，提供一种流程简单、操作方便、成本较低、回收率高的从废荧光粉中提取回收稀土元素的方法。 为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案:，包括以下步骤:(1)向废荧光粉中加入浓硫酸，混合均匀后放入高温炉中焙烧，使稀土转化为硫酸盐形式；(2)焙烧后的固体产物，用水进行浸出，稀土硫酸盐进入水中，然后进行过滤，过滤后的浸出溶液与浸出渣分开；(3)往浸出溶液中加入草酸，并调节pH值，使稀土以草酸稀土的形式沉淀下来，经过滤、烘干、焙烧制得稀土氧化物，从而完成对稀土元素的回收。 作为本专利技术的进一步方案，步骤(I)中，浓硫酸的加入量为0.5?2ml/g.荧光粉，焙烧温度为200?500°C，焙烧时间为0.5?4h。 作为本专利技术的进一步方案，步骤(2)中，焙烧后的固体产物用水浸出时，水的用量为l-4ml/g.烧后的固体产物，浸出温度为当前室温到80°C之间，浸出时间为0.5?4h。 本专利技术与以往技术相比，具有以下优点:本专利技术通过将废荧光粉经硫酸化焙烧、水浸、草酸沉淀、草酸稀土焙烧等过程回收其中的稀土元素，流程简单、操作方便、成本较低、稀土回收率高。 【具体实施方式】 下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。 实施例1:称取废荧光粉20g加入坩埚中，荧光粉化学成分为=Y2O3 11.57%, CeO2 1.49%, Tb4O7 0.78%, Eu2O3 1.10%, S12 17.64%, CaO21.85%, Al2O3 16.08%, P2O5 21.00%, Na2O 1.55%, BaO 0.49%, MgO 1.28%, PbO 0.90%，再往坩埚中加入98%浓硫酸20ml，搅拌均匀后，将坩埚放入高温炉中进行焙烧，焙烧温度为400°C，焙烧时间为2h ;将焙烧后的固体产物取出，并从中称取20g加入到40ml的水中，在搅拌条件下进行浸出反应，反应温度为25°C，反应时间为2h;反应结束后，过滤、洗涤、烘干后分析滤渣成分以及滤液成分，计算出稀土的浸出率分别为=Y2O3 82.10%, CeO2 75.94%，Tb4O7 79.11%, Eu2O3 80.10%;向浸出后浸出溶液中加入草酸沉淀，得到草酸稀土，焙烧后获得稀土氧化物。 实施例2:称取废荧光粉20g加入坩埚中，荧光粉化学成分为=Y2O3 11.57%, CeO2 1.49%, Tb4O7 0.78%, Eu2O3 1.10%, S12 17.64%, CaO21.85%, Al2O3 16.08%, P2O5 21.00%, Na2O 1.55%, BaO 0.49%, MgO 1.28%, PbO 0.90%，再往坩埚中加入98%浓硫酸20ml，搅拌均匀后，将坩埚放入高温炉中进行焙烧，焙烧温度为300°C，焙烧时间为2h ;将焙烧后的固体产物取出后，并从中称取20g加入到40ml水中，在搅拌条件下进行浸出反应，反应温度为25°C，反应时间为2h;反应结束后，过滤、洗涤、烘干后分析滤渣成分以及滤液成分，计算出稀土的浸出率分别为=Y2O3 83.15%，CeO2 77.34%，Tb4O7 80.19%,Eu2O3 81.33%;向浸出后的浸出溶液中加入草酸沉淀，得到草酸稀土，焙烧后获得稀土氧化物。 实施例3:称取废荧光粉20g加入坩埚中，荧光粉化学成分为=Y2O3 11.57%, CeO2 1.49%, Tb4O7 0.78%, Eu2O3 1.10%, S12 17.64%, CaO21.85%, Al2O3 16.08%, P2O5 21.00%, Na2O 1.55%, BaO 0.49%, MgO 1.28%, PbO 0.90%，再往坩埚中加入98%浓硫酸20ml，搅拌均匀后，将坩埚放入高温炉中进行焙烧，焙烧温度为250°C，焙烧时间为2h ;将焙烧后的固体产物取出后，并从中称取20g加入到40ml水中，在搅拌条件下进行浸出反应，反应温度为25°C，反应时间为2h;反应结束后，过滤、洗涤、烘干后分析滤渣成分以及滤液成分，计算出稀土的浸出率分别为=Y2O3 75.51%，CeO2 70.44%，Tb4O772.56%, Eu2O3 73.93% ;向浸出后的浸出溶液中加入草酸沉淀，得到草酸稀土，焙烧本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从废荧光粉中提取回收稀土元素的方法，其特征是，包括以下步骤：(1) 向废荧光粉中加入浓硫酸，混合均匀后放入高温炉中焙烧，使稀土转化为硫酸盐形式；(2) 焙烧后的固体产物，用水进行浸出，稀土硫酸盐进入水中，然后进行过滤，过滤后的浸出溶液与浸出渣分开；（3）往浸出溶液中加入草酸，并调节pH值，使稀土以草酸稀土的形式沉淀下来，经过滤、烘干、焙烧制得稀土氧化物，从而完成对稀土元素的回收。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘勇，赵卓，龚跃民，
申请(专利权)人：龙南县中利再生资源开发有限公司，
类型：发明
国别省市：江西;36