聚酰亚胺清漆的制备方法、及液晶取向剂技术

本发明专利技术提供一种得到溶解并含有聚酰亚胺、抑制凝集物的产生、印刷性优良的聚酰亚胺清漆的聚酰亚胺清漆的制备方法，以及使用了所得的聚酰亚胺清漆的液晶取向剂。该聚酰亚胺清漆的制备方法是在含有2种以上聚酰亚胺前体的溶液中将该聚酰亚胺前体分别酰亚胺化，制备溶解并含有2种以上聚酰亚胺的聚酰亚胺清漆，或以粉末状态混合2种以上聚酰亚胺，将得到的混合了2种以上聚酰亚胺的聚酰亚胺粉末溶解于溶剂中来制备聚酰亚胺清漆。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】【专利摘要】本专利技术提供一种得到溶解并含有聚酰亚胺、抑制凝集物的产生、印刷性优良的聚酰亚胺清漆的聚酰亚胺清漆的制备方法，以及使用了所得的聚酰亚胺清漆的液晶取向剂。该聚酰亚胺清漆的制备方法是在含有2种以上聚酰亚胺前体的溶液中将该聚酰亚胺前体分别酰亚胺化，制备溶解并含有2种以上聚酰亚胺的聚酰亚胺清漆，或以粉末状态混合2种以上聚酰亚胺，将得到的混合了2种以上聚酰亚胺的聚酰亚胺粉末溶解于溶剂中来制备聚酰亚胺清漆。【专利说明】聚酰亚胺清漆的制备方法、及液晶取向剂
本专利技术涉及一种聚酰亚胺清漆的制备方法，及使用得到的聚酰亚胺清漆的液晶取 向剂。
技术介绍
由高分子材料等有机材料形成的膜的形成容易度和绝缘性能等受到关注，在电子 器件中被广泛用作层间绝缘膜及保护膜等。作为在这样的电子器件中常用的有机材料，已 知有聚酰亚胺。 例如，作为显示器件而公知的液晶显示元件中，聚酰亚胺膜被用作液晶取向膜。液 晶显示元件具有液晶分子被分别形成于一对基板上的液晶取向膜夹持的结构。于是，液晶 显示元件是利用液晶分子根据向设置在基板和液晶取向膜之间的电极施加的电压进行响 应的显示元件，所述液晶分子通过液晶取向膜随着预倾角向恒定方向进行了取向。 该液晶取向膜一般通过对形成于带电极的基板上的聚酰亚胺膜的表面进行所谓 的"摩擦处理"而制得，该摩擦处理是用人造丝布或尼龙布对所述聚酰亚胺膜的表面施加压 力进行摩擦。 此外，不进行摩擦处理的VA(Vertical Alignment :垂直取向）用液晶取向膜、通 过照射偏光UV赋予膜表面以各向异性而使液晶取向的光取向膜也受到注目。 作为在带有电极的基板上形成成为液晶取向膜的聚酰亚胺膜的方法，已知使用用 了含有聚酰胺酸（也称为polyamic acid)等聚酰亚胺前体而制得的清漆的液晶取向剂，制 作其涂膜，在基板上进行酰亚胺化的方法。 此外，作为其他方法，还有将预先酰亚胺化而得的聚酰亚胺溶解于溶剂中，制备所 谓的溶剂可溶性聚酰亚胺清漆，使用用了该聚酰亚胺清漆的液晶取向剂形成聚酰亚胺膜的 方法。 其中，使用用了溶剂可溶性的聚酰亚胺清漆的液晶取向剂的方法，具有即使以较 低的温度进行烧成也可以形成在作为液晶取向膜时特性良好的聚酰亚胺膜的特征。然而， 由于聚酰亚胺与聚酰胺酸等相比，通常而言对有机溶剂的溶解性差，因而使用预先进行酰 亚胺化的化合物，有时会降低在基板上的印刷性，难以形成均匀的涂膜。进一步，还有不溶 于清漆中所使用的现有溶剂，不能在液晶取向剂中含有聚酰亚胺的情况。 作为解决这样的问题的方法，提出了在将聚酰亚胺溶解在溶剂中制备而得的清漆 中混合聚酰亚胺前体得到液晶取向剂的方法（例如，参照专利文献1。）。 此外，提出了将酰亚胺化率不同的聚酰亚胺混合得到液晶取向剂的方法（例如， 参照专利文献2及专利文献3。）。对这些液晶取向剂利用相分离形成聚酰亚胺膜，得到液 晶取向膜。但是，利用相分离的现有的液晶取向剂，在进行为了形成涂膜的基板上的印刷 时，容易发生因吸湿而白化，从而析出凝集物的问题。进一步，还有相分离性根据涂布于基 板后的烧成条件而变化，液晶取向膜所要求的预倾角的形成特性或作为电压保持特性的电 压保持率（也称为VHR。）等的取向膜特性发生变化的问题。 toon] 对于这样的取向膜特性的变化，使用酰亚胺化率高的聚酰亚胺来制备清漆，使用 该清漆来制备液晶取向剂的方法是有效的。作为这样的液晶取向剂，提出了混合有使用了 特定二胺的可溶性聚酰亚胺的液晶取向剂（例如，参照专利文献4。）。 然而，即使是这样的液晶取向剂，因为了在基板上形成涂膜而实施印刷时进行的 干燥，还是会在短时间内产生凝集物。 进一步，在使用液晶取向|旲的液晶显不兀件中，有在夹持液晶分子的基板间广生 间隙不均的问题。 此外，还提出了可改善如上所述的印刷性或产生凝集物的问题的、含有使用了高 沸点极性溶剂的可溶性聚酰亚胺的液晶取向剂（例如，参照专利文献5。）。但是，对于基板 上的涂布、干燥时产生的凝集物，其改善效果并不足够。 现有技术文献 专利文献 专利文献1 :日本专利特开平08-220541号公报 专利文献2 :日本专利特开平09-297312号公报 专利文献3 :日本专利特开平09-311338号公报 专利文献4 :国际公开第2008/62877号文本 专利文献5 :国际公开第2009/148100号文本
技术实现思路
专利技术所要解决的技术问题 如上所述，要求一种提供可通过吸湿抑制凝集物的产生，印刷性优良的聚酰亚胺 清漆的技术。并且，还要求一种由聚酰亚胺清漆制备的，在抑制凝集物的产生的同时印刷性 优良，可形成液晶取向膜的液晶取向剂。 本专利技术是鉴于以上情况而完成的专利技术，本专利技术的目的在于提供一种抑制凝集物的 产生，印刷性优良的聚酰亚胺清漆的制备方法。 此外，本专利技术的目的还在于提供一种使用用了上述制备方法而得的聚酰亚胺清漆 抑制了凝集物的产生且印刷性优良的液晶取向剂。 解决技术问题所采用的技术方案 本专利技术具有以下要点。 (1) -种聚酰亚胺清漆的制备方法，其中，在含有2种以上聚酰亚胺前体的溶液中 将该聚酰亚胺前体分别酰亚胺化，从而溶解并含有2种以上聚酰亚胺。 (2)如上述⑴所述的聚酰亚胺清漆的制备方法，其中，前述聚酰亚胺前体在溶液 中的浓度为1?12质量％。 (3)如上述（1)或（2)所述的聚酰亚胺清漆的制备方法，其中，制备前述的含有2 种以上聚酰亚胺前体的溶液后，经过10分钟?12小时，再开始进行在前述溶液中的前述聚 酰亚胺前体的酰亚胺化。 (4)如上述（1)?（3)中任一项所述的聚酰亚胺清漆的制备方法，其中，前述2 种以上聚酰亚胺前体中的至少1种为使用选自1，2, 3, 4-环丁烷四羧酸二酐、3, 4-二羧 基-1，2, 3, 4-四氢-1-萘琥珀酸二酐和含有芳香族环的芳香族四羧酸二酐的至少1种而形 成的聚酰亚胺前体。 (5) -种聚酰亚胺清漆的制备方法，其中，将在粉末状态下混合2种以上聚酰亚胺 而得的聚酰亚胺粉末溶解于溶剂中，从而溶解并含有2种以上聚酰亚胺。 (6)如上述（5)所述的聚酰亚胺清漆的制备方法，其中，前述2种以上聚酰亚胺 中的至少1种为将聚酰亚胺前体酰亚胺化而得的聚酰亚胺，所述聚酰亚胺前体使用选自 1，2, 3, 4-环丁烷四羧酸二酐、3, 4-二羧基-1，2, 3, 4-四氢-1-萘琥珀酸二酐和含有芳香族 环的芳香族四羧酸二酐的至少1种而形成。 (7)如上述（1)?￠)中任一项所述的聚酰亚胺清漆的制备方法，其中，前述聚酰 亚胺的重均分子量为10000?150000。 (8) -种使用上述（1)?（4)中任一项所述的聚酰亚胺清漆的制备方法而得的聚 酰亚胺清漆。 (9) -种使用上述（5)?（7)中任一项所述的聚酰亚胺清漆的制备方法而得的聚 酰亚胺清漆。 (10) -种使用上述⑶或（9)所述的聚酰亚胺清漆而得的液晶取向剂。 (11)如上述（10)所述的液晶取向剂，其中，还含有选自N-甲基-2-吡咯烷酮和 丁内酯的至少1种。 (12) -种由上述（10)或本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚酰亚胺清漆的制备方法，其特征在于，在含有2种以上聚酰亚胺前体的溶液中将该聚酰亚胺前体分别酰亚胺化，从而溶解并含有2种以上聚酰亚胺。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：樱井宏之，野田尚宏，筒井皇晶，
申请(专利权)人：日产化学工业株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP