聚酰亚胺液晶取向剂及其液晶盒的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种聚酰亚胺液晶取向剂及其液晶盒的制备方法，该方法包括：制备可溶性聚酰亚胺；在氮气保护下将二胺和长链二胺的混合物加入到有机溶剂中，再加入配制好的可溶性聚酰亚胺，分次加入四羧酸二酐，在20～40℃反应3～5h后加入20～30%的有机溶剂，10～40%的流平剂，0.1～1%的偶联剂，即得聚酰亚胺液晶取向剂溶液，由该取向剂溶液制成液晶盒，本发明专利技术通过可溶性聚酰亚胺和聚酰胺酸的比例调节显示器件的电性能，通过使用带有长链的二胺提供稳定的预倾角度，使得本发明专利技术的液晶盒具有较高预倾角、低残余直流电位和高电压保持率，合成取向剂溶液的反应温度偏向于室温及以上，减少了合成反应时间。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及ー种液晶取向剂及其液晶盒的制备方法，尤其涉及ー种，属于液晶显示器的制备领域。背景技木液晶显示器要获得良好的显示效果，必须要求液晶分子具有良好稳定的取向排列。聚酰亚胺(PI)因具有耐高温、抗化学腐蚀、取向稳定、易成膜等优良属性，目前被广泛应用于液晶显示器取向膜。通常聚酰亚胺为不溶不熔，在使用时将聚酰胺酸涂敷在玻璃基板上，通过加热使其亚胺化生成聚酰亚胺膜，经过摩擦后形成一定的角度，从而使液晶分子定向。当对液晶显示器元件施加电压时，所产生的离子性电荷会被取向膜所吸附，且此电荷很难从取向膜上脱离，导致液晶画面产生残像。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术的不足，提供ー种较高预倾角、低残余直流电位且电压保持率较好的聚酰胺酸液晶取向剂制备方法。本专利技术的另一目的是提供一种应用上述液晶取向剂制备液晶盒的方法。本专利技术为实现上述目的，采用以下技术方案ー种聚酰亚胺液晶取向剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤a、制备可溶性聚酰亚胺在氮气保护下于搅拌中将I 5%的ニ胺加入50 90%的有机溶机中，搅拌下再缓慢加入I 5%的四羧酸ニ酐，在0 8°C反应9 12小时后加入三こ胺，加热至80 100°C下滴加こ酸酐，保温反应3 5h后滴入去离子水中析出固体，将所得固体干燥，研磨处理即得到可溶性聚酰亚胺；将所得可溶性聚酰亚胺按比例溶解在有机溶剂中即得可溶性聚酰亚胺溶液；b、制备聚酰亚胺液晶取向剂在氮气保护下于搅拌中将2-4%的ニ胺和长链ニ胺的混合物加入到30 50%的有机溶剂中，再加入配制好的可溶性聚酰亚胺，分8 10次加入2-4%的四羧酸ニ酐，在20 40°C反应3 5h后加入20 30%的有机溶剤，10 40%的流平剂，0.1 1%的偶联剂，即得聚酰亚胺液晶取向剂溶液；以上百分含量均为质量百分含量，步骤a中的百分含量之和为百分之百，步骤b中的百分含量之和为百分之百；其中步骤b中二胺与长链ニ胺的混合物和四羧酸ニ酐的摩尔比例控制在0. 9 1.1之间；其中步骤b中的长链ニ胺占胺混合物总量的10% 30%。本专利技术中的ニ胺为对苯ニ胺、 间苯ニ胺、4，4’ - ニ氨基ニ苯醚、4，4’ -ニ氨基ニ苯甲烷、4，4’ - ニ氨基ニ苯酮或3，4’ - ニ氨基ニ苯醚中的ー种。本专利技术中的四羧酸ニ酐为均苯四甲酸ニ酐、联苯四甲酸ニ酐、1，2，3，4-环丁烷四甲酸ニ酐、3，3’，4，4’ - ニ苯酮四酸ニ酐或1，2，4，5_环己烷四羧酸ニ酐中的ー种。本专利技术中的长链ニ胺为3，5-ニ氨基苯甲酸胆固醇酷，3，5-ニ氨基-2-甲基苯甲酸胆固醇酯中的ー种。本专利技术中的有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N，N’ ニ甲基甲酰胺、N、N’ ニ甲基こ酰胺、ニ甲基亚砜、Y-丁内酷、Y-丁内酰胺中的ー种。本专利技术中的偶联剂为3_氨基丙基ニ甲氧基娃烧，3-氨基丙基ニこ氧基娃烧，3-服基丙基ニ甲氧基娃烧，N-苯基-3-氛基丙基ニこ氧基娃烧中的一种。本专利技术中的流平剂为こ酸甲酷、こ酸こ酷、こ酸丁酷、こニ醇单丁醚、苯甲基苯酚、こニ醇こ醚こ酸酯中的ー种。本专利技术中的可溶性聚酰亚胺占步骤b原料总量的5 10%。一种应用上述任ー项所述聚酰亚胺液晶取向剂的液晶盒的制备方法，其特征在于包括以下步骤将聚酰亚胺液晶取向剂溶液均匀涂敷于洁净的ITO玻璃上，然后依次将该玻璃在80 120°C下预烘10 20min，然后在200 250°C下进行固化50 90min，然后用摩擦机摩擦该玻璃，并用光固化胶将两片ITO玻璃沿摩擦方向反平行粘结成盒，灌入液晶，随后用光固化胶封ロ，即得液晶盒。 本专利技术相比于现有技术，有以下有益效果本专利技术通过可溶性聚酰亚胺和聚酰胺酸的比例调节显示器件的电性能，通过使用带有长链的ニ胺提供稳定的预倾角度，使得本专利技术的液晶盒具有较高预倾角、低残余直流电位和高电压保持率，増加了产品的预倾角，并且增加了 PI膜的电学性能，使得对液晶显示器元件施加电压时，液晶画面不会产生残像。本专利技术合成液晶取向剂的反应温度偏向于室温及以上，突破了传统的低温反应模式，減少了合成时间，降低了成本。具体实施方式以下结合具体实施例对本专利技术作进ー步详细描述。1、制备可溶性聚酰亚胺在氮气保护下于搅拌中将4%的3，4’- ニ氨基ニ苯醚加入60%的溶剂中，再缓慢加入4%的1，2，3，4_环丁烷四甲酸ニ酐，在0 8°C反应9 12h后加入15%三こ胺，加热至80 100°C下滴加17%こ酸酐，保温反应3 5h后将反应液滴入去离子水中析出固体，所得固体经干燥、研磨处理即得可溶性聚酰亚胺粉末；使用时将可溶性聚酰亚胺粉末按照比例溶解在溶剂中制成浓度5wt%的可溶性聚酰亚胺溶液。2、制备聚酰亚胺液晶取向剂实施例1 :将4，4’ - ニ氨基ニ苯醚加入和3，5- ニ氨基苯甲酸胆固醇酯混合均匀，其中3，5-ニ氨基苯甲酸胆固醇酯占总胺摩尔含量的10%，胺酐初始比控制在0. 95-1.1之间，在氮气保护下将3gニ胺混合物加入到的40g的溶剂中，加入可溶性聚酰亚胺Sg，再分10次加入均苯四甲酸ニ酐2. 91g，在20-40°C反应4h后加入溶剂20g，流平剂25g，偶联剂0. 03g,即可获得聚酰亚胺液晶取向剂溶液，并将其制作成液晶盒。实施例2:将4，4’ - ニ氨基ニ苯醚加入和3，5- ニ氨基苯甲酸胆固醇酯混合均匀，其中3，5-ニ氨基苯甲酸胆固醇酯占总胺摩尔含量的10%，胺酐初始比控制在0. 95-1.1之间，在氮气保护下将3. 22g ニ胺混合物加入到的40g的溶剂中，加入可溶性聚酰亚胺Sg，再分10次加入环丁烷四甲酸ニ酐2. 78g，在20-40°C反应4h后加入溶剂20g，流平剂25g，偶联剂0. 03g，即可获得聚酰亚胺液晶取向剂溶液，并将其制作成液晶盒。实施例3 将4，4’ - ニ氨基ニ苯醚加入和3，5- ニ氨基苯甲酸胆固醇酯混合均匀，其中3，5-ニ氨基苯甲酸胆固醇酯占总胺摩尔含量的10%，胺酐初始比控制在0. 95-1.1之间，在氮气保护下将3. 22g ニ胺混合物加入到的40g的溶剂中，加入可溶性聚酰亚胺12g，再分几次加入环丁烷四甲酸ニ酐2. 78g，在20-40°C反应4h后加入溶剂20g，流平剂25g，偶联剂0.06g，即可获得聚酰亚胺液晶取向剂溶液，并将其制作成液晶盒。上述实施例中的可溶性聚酰亚胺添加量为可溶性聚酰亚胺固体添加量，添加时可以配制成溶液再添加。实施例性能结果见表1:表1:本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚酰亚胺液晶取向剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：a、制备可溶性聚酰亚胺在氮气保护下于搅拌中将1～5%的二胺加入50～90%的有机溶机中，搅拌下再缓慢加入1～5%的四羧酸二酐，在0～8℃反应9～12小时后加入三乙胺，加热至80～100℃下滴加乙酸酐，保温反应3～5h后滴入去离子水中析出固体，将所得固体干燥，研磨处理即得到可溶性聚酰亚胺；将所得可溶性聚酰亚胺按比例溶解在有机溶剂中即得可溶性聚酰亚胺溶液；b、制备聚酰亚胺液晶取向剂在氮气保护下于搅拌中将2?4%的二胺和长链二胺的混合物加入到30～50%的有机溶剂中，再加入配制好的可溶性聚酰亚胺溶液，分8～12次加入2?4%的四羧酸二酐，在20～40℃反应3～5h后加入20～30%的有机溶剂，10～40%的流平剂，0.1～1%的偶联剂，即得聚酰亚胺液晶取向剂溶液；以上百分含量均为质量百分含量，步骤a中的百分含量之和为百分之百，步骤b中的百分含量之和为百分之百；其中步骤b中二胺与长链二胺的混合物和四羧酸二酐的摩尔比例控制在0.9～1.1之间；其中步骤b中的长链二胺占胺混合物总量的10%～30%。

【技术特征摘要】
1.一种聚酰亚胺液晶取向剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤a、制备可溶性聚酰亚胺在氮气保护下于搅拌中将I 5%的二胺加入50 90%的有机溶机中，搅拌下再缓慢加入I 5%的四羧酸二酐，在O 8°C反应9 12小时后加入三乙胺，加热至80 100°C 下滴加乙酸酐，保温反应3 5h后滴入去离子水中析出固体，将所得固体干燥，研磨处理即得到可溶性聚酰亚胺；将所得可溶性聚酰亚胺按比例溶解在有机溶剂中即得可溶性聚酰亚胺溶液；b、制备聚酰亚胺液晶取向剂在氮气保护下于搅拌中将2-4%的二胺和长链二胺的混合物加入到30 50%的有机溶剂中，再加入配制好的可溶性聚酰亚胺溶液，分8 12次加入2-4%的四羧酸二酐，在20 40°C反应3 5h后加入20 30%的有机溶剂，10 40%的流平剂，O.1 1%的偶联剂，即得聚酰亚胺液晶取向剂溶液；以上百分含量均为质量百分含量，步骤a中的百分含量之和为百分之百，步骤b中的百分含量之和为百分之百；其中步骤b中二胺与长链二胺的混合物和四羧酸二酐的摩尔比例控制在O. 9 1.1之间；其中步骤b中的长链二胺占胺混合物总量的10% 30%。2.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺液晶取向剂的制备方法，其特征在于所述的二胺为对苯二胺、间苯二胺、4,4’ - 二氨基二苯醚、4,4’ - 二氨基二苯甲烧、4,4’ - 二氨基二苯酮或3，4’ -二氨基二苯醚中的一种。3.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺液晶取向剂的制备方法，其特征在于所述的四羧酸二酐为均苯四甲酸二酐、联苯四甲酸二酐、1，2，3，4-...

【专利技术属性】
技术研发人员：钱德伟，
申请(专利权)人：珠海彩珠实业有限公司，
类型：发明
国别省市：