一种异型截面聚酰亚胺纤维的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种异型截面聚酰亚胺纤维的制备方法，其主要特征在于：一种基于2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)丙烷的聚酰亚胺纤维纺丝原液的制备方法，包括如下步骤：以2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)丙烷、3,3',4,4'-四羧基二苯醚二酐粉末、2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑单体为原料，在强极性非质子有机溶剂中通过溶液聚合的方法合成含固量为15%的聚酰胺酸溶液，它是一种基于2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)丙烷的聚酰亚胺纤维纺丝原液，然后采用湿法纺丝、经“Y”形或“十”字形喷丝孔挤出，形成聚酰胺酸纤维，再经过高温处理得到异型截面聚酰亚胺纤维。本发明专利技术制备工艺简单，原料来源方便，适合进行工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机高分子及其制备领域，特别涉及一种异型截面聚酰亚胺纤维的制备方法。
技术介绍
聚酰亚胺材料具有优异的耐高温、耐低温、阻燃性、高电绝缘、低介电常数与损耗、耐辐射、耐腐蚀等优点，同时具有真空挥发分低、挥发可凝物少等空间材料的特点，可加工成聚酰亚胺薄膜、耐高温工程塑料、复合材料用基体树脂、耐高温粘结剂、纤维和泡沫等，因此在航空航天、空间、微电子、精密机械、医疗器械等许多高新
具有广阔的应用前景和巨大的商业价值。目前，国内外有关聚酰亚胺树脂领域的研究开发工作已有不少报道：于文骁等人【共聚型聚酰亚胺纤维的结构与性能[J].合成纤维，2013，42(9)：11-16】制备了3,3',4,4'-聚苯四甲酸酐(BPDA)-均苯四甲酸二酐(PMDA)-对苯二胺(PPDA)三元共聚型聚酰亚胺纤维及用4,4'-二氨基二苯醚(ODA)部分替代PPDA的BPDA-PMDA-PPDA-ODA四元共聚型聚酰亚胺纤维，系统地研究了ODA的加入对纤维力学性能和热性能的影响。虞鑫海等人【含酚羟基聚酰亚胺薄膜的研制[J].绝缘材料，2009，42(5)：1-6，10】公开了一种2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)丙烷及其含酚羟基聚酰亚胺薄膜的制备方法，其主要特征在于：以2,2-双(4-羟基苯基)丙烷(BHPP)为原料，经过硝化反应和还原反应，获得了高纯度的2,2-双(3-硝基-4-羟基苯基)丙烷(BNHPP)和2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)丙烷(BAHPP)化合物。利用差示扫描量热计(DSC)、傅立叶转换红外光谱仪(FT-IR)等仪器，对它们进行了表征。此外，基于2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)丙烷(BAHPP)化合物、4,4'-二氨基二苯醚(44ODA)与均苯四甲酸二酐(PMDA)在强极性非质子有机溶剂中进行聚合反应，得到了高粘度的含酚羟基聚酰胺酸(PMDA/44ODA/BAHPP-HPAA)溶液，涂膜、热亚胺化，得到了相应的坚韧透明的含酚羟基聚酰亚胺(PMDA/44ODA/BAHPP-HPI)薄膜，并对其性能进行了研究。费斐等人【3,3'-二氨基-4,4'-二羟基联苯及其聚酰亚胺的合成与性能研究[J].绝缘材料，2009，42(6)：12-15，22】公开了一种3,3'-二氨基-4,4'-二羟基联苯及其聚酰亚胺的制备方法，其主要特征在于：4,4'-二羟基联苯(DHBP)和浓硝酸在有机溶剂中反应，合成得到了3,3'-二硝基-4,4'-二羟基联苯(DNDHBP)；随后，在Pd/C-水合肼的还原体系中，被进一步还原，得到了3,3'-二氨基-4,4'-二羟基联苯(DADHBP)。并且将所得到的3,3'-二氨基-4,4'-二羟基联苯(DADHBP)与3,3',4,4'-四羧基二苯醚二酐(ODPA)在强极性非质子有机溶剂中进行聚合反应，得到了粘稠状的聚酰胺酸(DADHBP/ODPA-PAA)溶液，涂膜，热亚胺化，获得了相应的聚酰亚胺(DADHBP/ODPA-PI)薄膜。利用差示扫描量热计(DSC)、傅立叶转换红外光谱仪(FT-IR)、紫外-可见分光光度计等仪器，对它们的性能进行了研究。中国专利技术专利CN101003716A公开了一种含酚羟基聚酰亚胺粘合剂的制备方法，其主要特征在于：(1)摩尔比为1:1的含酚羟基芳香族二元胺化合物或其与其它芳香族二元胺的混合物和芳香族二元酐在强极性非质子有机溶剂中，于0℃～10℃下反应4～8小时后，得到均相、透明、粘稠的聚羟基酰胺酸溶液；(2)氮气气氛中，加入共沸脱水剂，加热，120℃～160℃回流共沸脱水亚胺化反应1～6小时，冷却至室温，得到了含酚羟基聚酰亚胺粘合剂，其中共沸脱水剂与强极性非质子有机溶剂的体积比为1:1～5。中国专利技术专利CN1927908A公开了一种含酚羟基聚酰亚胺粉末的制备方法，其主要特征在于：(1)摩尔比为1:1的含酚羟基芳香族二元胺化合物或含酚羟基芳香族二元胺与其它二元胺的混合物和芳香族二元酐在强极性非质子有机溶剂中，氮气保护下，于0℃～30℃下反应3～12小时后，得到透明粘稠的聚羟基酰胺酸溶液，其中，强极性非质子有机溶剂占整个反应体系的质量百分数为5％～30％；(2)氮气气氛中，加入共沸脱水剂，加热升温，于120℃～160℃的温度范围内，回流共沸脱水亚胺化反应5～18小时，冷却至室温，过滤、洗涤，真空干燥，得到含酚羟基聚酰亚胺粉末，其中，共沸脱水剂与强极性非质子有机溶剂的体积比为0.1～10:1。虞鑫海等人【耐高温单组分环氧胶粘剂的研制，粘接，2008，29(12)：16-19】公开了一种聚酰亚胺的制备方法，其主要特征在于：以马来酸酐(MA)为封端剂，以2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)丙烷(BAHPFP)、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPOPP)、2,2-双[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐(BPADA)为主原料合成得到了含酚羟基的聚醚酰亚胺树脂(HPEI)。法国Rhone-Poulenc公司推出的一种特殊的聚酰亚胺阻燃纤维,型号为235AGF,该纤维的性能主要是不燃、不熔、不形成微粒、受热不收缩。它有很强的机械强力、耐酸、耐有机溶剂。可广泛用作安全毯、座位防护罩、防护服、高温过滤等材料。P84是商业化最早的聚酰亚胺纤维，它是奥地利LenzingAG公司(即现在的InspecFibers)于80年代中期推出的产品，是由3,3',4,4'-四羧基二苯甲酮二酐(BTDA)和4,4'-二异氰酸酯二苯甲烷(MDI)及甲苯二异氰酸酯(TDI)制得的。聚酰亚胺纤维具有很高的热稳定性，其纤维和织物可在高温、高湿和高腐蚀性气体等极其恶劣的环境条件下长期使用，已经成功应用于铁合金行业的、火电厂、垃圾焚烧、发电、医疗垃圾焚烧和危险废弃物焚烧等袋式除尘。异形截面的聚酰亚胺纤维比圆形聚酰亚胺纤维具有更好的使用效果，应用前景广阔，但是目前缺少这方面的研究。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种异型截面聚酰亚胺纤维的制备方法，以获得性能更加优异的聚酰亚胺纤维。本专利技术的技术方案是：一种异型截面聚酰亚胺纤维的制备方法，主要包括如下步骤：以2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)丙烷、3,3',4,4'-四羧基二苯醚二酐粉末、2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑单体为原料，在强极性非质子有机溶剂中通过溶液聚合的方法合成含固为15％的聚酰胺酸溶液，它是一种基于2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)丙烷的聚酰亚胺纤维纺丝原液，然后采用湿法纺丝、经“Y”形或“十”字形喷丝孔挤出，形成聚酰胺酸纤维，再经过高本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种异型截面聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于：以2,2‑双(3‑氨基‑4‑羟基苯基)丙烷、3,3',4,4'‑四羧基二苯醚二酐粉末、2‑(4‑氨基苯基)‑5‑氨基苯并咪唑单体为原料，在强极性非质子有机溶剂中通过溶液聚合的方法合成含固为15％的聚酰胺酸溶液，它是一种基于2,2‑双(3‑氨基‑4‑羟基苯基)丙烷的聚酰亚胺纤维纺丝原液，然后采用湿法纺丝、经“Y”形或“十”字形喷丝孔挤出，形成聚酰胺酸纤维，再经过高温处理得到异型截面聚酰亚胺纤维。

【技术特征摘要】
1.一种异型截面聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于：以2,2-双(3-氨基-4-羟基苯
基)丙烷、3,3',4,4'-四羧基二苯醚二酐粉末、2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑单体为原料，
在强极性非质子有机溶剂中通过溶液聚合的方法合成含固为15％的聚酰胺酸溶液，它是一种
基于2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)丙烷的聚酰亚胺纤维纺丝原液，然后采用湿法纺丝、经“Y”
形或“十”字形喷丝孔挤出，形成聚酰胺酸纤维，再经过高温处理得到异型截面聚酰亚胺纤
维。
2.根据权利要求1所述的一种异型截面聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于：一种基
于2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)丙烷的聚酰亚胺纤维纺丝原液，该纺丝原液是基于2,2-双(3-
氨基-4-羟基苯基)丙烷的聚酰胺酸溶液，分子结构式为：
其中，n为大于10，且小于60的自然数。
3.根据权利要求1所述的一种异型截面聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于：强极性
非质子有机溶剂与总...

【专利技术属性】
技术研发人员：钱明球，潘晓娣，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石化仪征化纤股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11