一种基于1,4-双（2,4-二氨基苯氧基）苯的聚酰亚胺纤维纺丝原液及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种基于1,4-双（2,4-二氨基苯氧基）苯的聚酰亚胺纤维纺丝原液及其制备方法,该原液包括:由单体1,4-双（2,4-二氨基苯氧基）苯、邻苯二甲酸酐、3,3’,4,4’-联苯四羧基二酐和均苯四甲酸二酐聚合而成的聚酰亚胺，以及强极性非质子有机溶剂。本发明专利技术制备工艺简单，操作方便，可以在通用设备上进行，适宜于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
,4-双（2,4-二氨基苯氧基）苯的聚酰亚胺纤维纺丝原液及其制备方法【专利摘要】本专利技术公开了,4-双（2,4-二氨基苯氧基）苯的聚酰亚胺纤维纺丝原液及其制备方法,该原液包括:由单体1,4-双（2,4-二氨基苯氧基）苯、邻苯二甲酸酐、3,3’,4,4’-联苯四羧基二酐和均苯四甲酸二酐聚合而成的聚酰亚胺，以及强极性非质子有机溶剂。本专利技术制备工艺简单，操作方便，可以在通用设备上进行，适宜于工业化生产。【专利说明】-种基于1,4-双（2, 4-二氨基苯氧基）苯的聚酰亚胺纤维 纺丝原液及其制备方法
本专利技术属于有机高分子材料领域，具体涉及，4-双（2, 4-二氨基苯氧 基）苯的聚酰亚胺纤维纺丝原液及其制备方法。
技术介绍
聚酰亚胺（PI)是一类综合性能非常优异的高分子材料，具有特别优异的耐热性、 耐低温性、阻燃性、电气性能和力学性能，被广泛地应用于电子、微电子、航空航天、激光、光 电等1?科技领域。 有关聚酰亚胺树脂领域的研究开发工作已有不少报道： 虞鑫海等人【聚硫醚酰亚胺树脂的合成及其改性环氧粘合剂的研制.粘接， 2009,30(6) :34-38】公开了一种4,4'-双（4-氨基苯氧基）二苯硫醚及其聚硫醚酰亚 胺树脂的制备方法，其主要特征在于：利用4, 4'-二羟基二苯硫醚（44DHDPS)、碳酸钾和 4_氯硝基苯（4CNB)，在N，N-二甲基甲酰胺和甲苯的混合溶剂体系中回流反应，合成得到了 4, 4'-双（4-硝基苯氧基）二苯硫醚（DNDPS);随后，在钯/炭和水合肼体系中还原得到 4, 4'-双（4-氨基苯氧基）二苯硫醚（DADPS)，并与2, 2-双丙烷二酐（BPADA)进行聚合反应，脱水亚胺化，得到聚硫醚酰亚胺（PTEI)树脂。 费斐等人【3, 3' -二氨基-4, 4' -二羟基联苯及其聚酰亚胺的合成与性能研究. 绝缘材料，2009,42(6) :12-15,22】公开了一种3,3' -二氨基_4,4' -二羟基联苯及其聚酰 亚胺的制备方法，其主要特征在于：4,4'_二羟基联苯（DHBP)和浓硝酸在有机溶剂中反应， 合成得到了3,3'-二硝基-4,4'-二羟基联苯（0冊耶?）；随后，在？(1/(：-水合肼的还原体系 中，被进一步还原，得到了 3, 3' -二氨基-4, 4' -二羟基联苯（DADHBP)。并且，将所得到的 3, 3' -二氨基-4, 4' -二羟基联苯（DADHBP)与3, 3'，4, 4' -四羧基二苯醚二酐（0DPA)在 强极性非质子有机溶剂中进行聚合反应，得到了粘稠状的聚酰胺酸（DADHBP/ODPA-PAA)溶 液，涂膜，热亚胺化，获得了相应的聚酰亚胺（DADHBP/0DPA-PI)薄膜。利用差示扫描量热计 (DSC)、傅立叶转换红外光谱仪（FT-IR)、紫外-可见分光光度计等仪器，对它们的性能进行 了研究。 中国专利技术专利0附012895434公开了一种柔性覆铜板用1，4-双（2,4-二氨基苯氧 基）苯型聚酰亚胺薄膜的制备方法，其主要特征在于：采用如下主要步骤： (1) 1，4_双（2, 4-二氨基苯氧基）苯、芳香族二元伯胺与芳香族二元酐和含不饱 和双键的有机化合物，在非质子强极性有机溶剂体系中，于20°C?140°C温度范围内，搅拌 反应，得到棕色粘稠的可交联固化的热固性聚酰胺酸溶液； (2)将所得的聚酰胺酸溶液流涎成膜，于100°C?400°C脱水亚胺化和热固化交联 反应，得到均匀透明的聚酰亚胺薄膜。 该薄膜吸水率低，热收缩性小，尺寸稳定性好，同时也具有良好的耐热性以及优异 的力学性能和电气性能等。它非常适用于柔性覆铜板（FCCL)的绝缘基膜。 中国专利技术专利0附012895374公开了一种1，4-双（2,4-二氨基苯氧基）苯型自增 韧性不饱和聚酰亚胺粉末的制备方法，主要步骤包括： (1)1，4-双（2, 4-二氨基苯氧基）苯、芳香族二元伯胺与芳香族二元酐和含不饱 和双键的有机化合物，在非质子强极性有机溶剂体系中，于20°C?140°C温度范围内，搅拌 反应，得到棕色粘稠的可交联固化的热固性聚酰胺酸溶液； (2)将所得的聚酰胺酸溶液脱水亚胺化、成粉、过滤、洗涤、干燥，得到1，4-双 (2, 4-二氨基苯氧基）苯型自增韧性不饱和聚酰亚胺粉末。 虞鑫海等人【耐高温单组分环氧胶粘剂的研制，粘接，2008, 29 (12M6-19】公开了 一种聚酰亚胺的制备方法，其主要特征在于：以马来酸酐（MA)为封端剂，以2, 2-双（3-氨 基-4-羟基苯基)丙烷（84即?？）、2,2-双丙烷（84?0--)、2,2-双 丙烷二酐（BPADA)为主原料合成得到了含酚羟基的聚醚 酰亚胺树脂（HPEI)。 中国专利技术专利CN101560298A公开了一种热塑性含氟全芳型聚酰亚胺粉末及其制 备方法，主要特征在于，在催化剂的作用下，摩尔比为1 :〇. 8?1. 2的含氟芳香族二元伯胺 与芳香族二元酸酐在酚类溶剂中，在l〇〇°C?180°C的温度范围内反应5-10小时后，趁热倒 入高速搅拌状态下的沉析剂中，析出固体粉末，过滤、洗涤、浸泡、过滤、干燥，获得热塑性含 氟全芳型聚酰亚胺粉末。 中国专利技术专利CN101580637A公开了一种含脂环聚酰亚胺薄膜及其制备方法，主 要特征在于：室温下，将脂环二元伯胺、芳香族二元伯胺溶解于强极性非质子有机溶剂中， 搅拌呈均相溶液后，加入芳香族二元酸酐，搅拌，于室温下反应1-3小时后，获得均相、透 明、粘稠状的含脂环聚酰胺酸树脂溶液；用强极性非质子有机溶剂调节上述含脂环聚酰胺 酸树脂溶液的粘度，于流延机中成膜，加热升温，进行脱水热亚胺化反应，冷却，脱膜，获得 均相透明的含脂环聚酰亚胺薄膜。 中国专利技术专利CN101597428A公开了一种全芳型含氟无色透明聚酰亚胺薄膜及其 制备方法，主要特征在于：将含氟芳香族二元伯胺和强极性非质子有机溶剂加入聚合瓶中， 室温下搅拌，完全溶解后，冰水浴冷却至5°C以下，加入芳香族二元酸酐，搅拌，于5°C -10°C 的温度范围内反应3小时后，获得均相、透明、粘稠状的含氟芳香族聚酰胺酸树脂溶液；用 强极性非质子有机溶剂调节上述含氟芳香族聚酰胺酸树脂溶液的粘度，于流延机中成膜， 加热升温，进行脱水热亚胺化反应，冷却，脱膜，获得全芳型含氟无色透明聚酰亚胺薄膜。 中国专利技术专利CN101585923A公开了一种高可见光透过性聚酰亚胺薄膜及其制备 方法，主要特征在于：在室温下，将二元伯胺溶解于强极性非质子有机溶剂体系中，冰水浴 冷却至5°C -10°C的温度范围内，加入芳香族二元酸酐，搅拌，于5°C -10°C的温度范围内反 应4-10小时后，获得均相、透明、粘稠状的聚酰胺酸树脂溶液；调节该聚酰胺酸树脂溶液的 粘度，于流延机中成膜，热亚胺化，获得均相透明的聚酰亚胺薄膜。 虞鑫海等人【1，4-双（2, 4-二氨基苯氧基）苯的合成及其支化型聚酰亚胺薄膜 .绝缘材料，2009,42⑷：11-16, 23】公开了 1，4-双（2, 4-二氨基苯氧基）苯的合成及 其支化型聚酰亚胺薄膜的制备方法，其主要特征在于：利用对苯二酚（HQ)、2, 4-二硝基氯 苯（2本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种基于1,4‑双（2,4‑二氨基苯氧基）苯的聚酰亚胺纤维纺丝原液,其特征在于该原液包括:a)由单体1,4‑双（2,4‑二氨基苯氧基）苯、邻苯二甲酸酐、3,3’,4,4’‑联苯四羧基二酐和均苯四甲酸二酐聚合而成的聚酰亚胺，以及b)强极性非质子有机溶剂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：虞鑫海，钱明球，赵炯心，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石化仪征化纤股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11