一种金属掺杂氧化锡透明分散体及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种金属掺杂氧化锡透明分散体及其制备方法，分散体包括金属掺杂氧化锡、表面活性剂和溶剂，固含量为5～40wt%；粒度分布窄，颗粒的粒径为5～30nm，分散体呈稳定透明状态。方法是：1）将锡盐、金属A的盐溶解在酸中形成混合盐溶液；将碱溶液加入到混合盐溶液中，生成氢氧化物沉淀；2）将氢氧化物分散在有机溶剂中，加入表面活性剂进行回流，得到包覆改性剂的氢氧化物；3）将包覆改性剂的氢氧化物分散在水中，得到氢氧化物分散液，再将分散液进行水热法反应；4）将水热法反应产物分散于有机溶剂或水中，即得金属掺杂氧化锡的分散体。本发明专利技术合成的原料容易得到，价格低廉，生产成本低；在较低的水热温度和压力下实现纳米粉体的晶型转变；制备的颗粒同时具有良好导电性和分散性，其分散体具有良好的稳定性和的透明性。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，分散体包括金属掺杂氧化锡、表面活性剂和溶剂，固含量为5～40wt%；粒度分布窄，颗粒的粒径为5～30nm，分散体呈稳定透明状态。方法是：1）将锡盐、金属A的盐溶解在酸中形成混合盐溶液；将碱溶液加入到混合盐溶液中，生成氢氧化物沉淀；2）将氢氧化物分散在有机溶剂中，加入表面活性剂进行回流，得到包覆改性剂的氢氧化物；3）将包覆改性剂的氢氧化物分散在水中，得到氢氧化物分散液，再将分散液进行水热法反应；4）将水热法反应产物分散于有机溶剂或水中，即得金属掺杂氧化锡的分散体。本专利技术合成的原料容易得到，价格低廉，生产成本低；在较低的水热温度和压力下实现纳米粉体的晶型转变；制备的颗粒同时具有良好导电性和分散性，其分散体具有良好的稳定性和的透明性。【专利说明】
本专利技术属于分散体
，涉及一种分散体及其制备方法，尤其涉及金属掺杂氧化锡透明分散体及其制备方法。 技术背景 金属掺杂纳米氧化锡具有良好的导电性、化学稳定性和耐候性，且其为浅色透明物质，是一种性能优异的透明导电材料。直接把掺杂纳米氧化锡作为功能材料应用到透明涂料或透明膜材料中，制备出具有高可见光透过率的功能复合材料，可应用于特殊的光学材料、导电和防静电器件或容器中。但是纳米颗粒的表面能很大，处于高度的热力学不稳定状态，颗粒之间易团聚，将其添加到透明有机体系中，容易导致材料透明度明显下降，不能发挥其纳米功效。因此，如何攻克掺杂纳米氧化锡在应用过程中的分散难题，如何制备分散性良好且稳定的掺杂纳米氧化锡透明分散体，以发挥其应用时的功能特性，已经成为材料领域人们研究的热点之一。 金属掺杂纳米氧化锡常见的制备方法有机械粉碎法、溶胶-凝胶法、微乳液法、水热法和溶剂热法。其中水热法和溶剂热法可以直接制备得到分散性良好的、具有一定导电能力的掺杂纳米氧化锡颗粒，不需要经过高温灼烧处理，避免了颗粒在锻烧过程中形成的硬团聚，是制备具有良好导电性能的透明掺杂纳米氧化锡分散体的有效方法。FanfeiBai等(Materials letter, 2006, 3126-3129)采用水热法一步合成了单分散的掺铺氧化锡(ATO)悬浮液，在水热温度为350°C时，得到的掺锑氧化锡颗粒粒径为10~15nm，电导率为6Xl(T3S/cm，分散体透明性较好；Vesna Miiller 等(Chem.Mater, 2009, 21，5229-5236)采用溶剂热法制备了粒径为3~4nm的ATO颗粒，经过锻烧温度为500°C的热处理，材料的电导率可以提高到2X102S/cm ;申请号为200610124202.2的中国专利技术专利申请公开了一种含掺锑氧化锡的透明导电材料的制备方法，该方法制备了 ATO水性浆料，并将浆料分散到聚合物乳液中，涂膜后得到透明导电材料，此材料的电导率为10_5S/cm，透光率在70%以上。水热法或溶剂热法可以得到粒径小、分散性好的ATO纳米颗粒，但是，因为要保持颗粒良好的分散性，没有经过锻烧过程，通常制备出的颗粒导电性较差，文献报道中采用水热法或溶剂热法制备的ATO纳米颗粒的电导率最高的仅为6 X l(T3S/cm。此外，Mazumder, N等(Curr.Appl.Phys, 2012，975-982)，Moure-Flores, F 等(Appl.Surf.Sci, 2012，2459-2463)，Pandian, S 等(Mater.Manuf.Process, 2012，130-134), Gokulakri shnan, V 等(J.Mater.Sci, 2011，5553-5558)分别研究了 Mg、Cd、Mn和Nb掺杂氧化锡的制备方法，结果表明掺杂这些元素后均可以提高氧化锡的导电性，但是相关分散体的制备方法还未见报道。
技术实现思路
本专利技术要解决的第一个技术问题是提供一种金属掺杂氧化锡透明分散体。 本专利技术要解决的第二个技术问题是提供一种金属掺杂氧化锡透明分散体的制备方法。本方法将盐与碱反应生成的氢氧化物在一定温度下进行回流，在回流过程中，氢氧化物开始脱水生成氧化物，Sn2+被氧化为Sn4+，这一过程降低了水热过程晶型转变的温度，在较低的水热温度和压力下制备出导电性能较好的金属掺杂氧化锡粉体。同时在回流过程中加入了表面活性剂，防止颗粒在进一步的水热过程中发生团聚，提高颗粒在液相介质中的分散性。 为解决上述第一个技术问题，本专利技术一种金属掺杂氧化锡透明分散体，包括金属掺杂氧化锡和溶剂，其中固含量为5wt~40wt%，颗粒的粒径为5~30nm，分散体均匀透明。 优选地，所述金属为Mg、Mn、Nb、Cd、Cs、Al、T1、B1、Sb、Y、Zn、In 中的一种或多种。 为解决上述第二个技术问题，本专利技术一种金属掺杂氧化锡透明分散体的制备方法，具体步骤如下: I)将锡盐、金属A的盐溶解在酸中形成混合盐溶液；将碱溶液加入到混合盐溶液中，生成氢氧化物沉淀； 2)将氢氧化物分散在有机溶剂中，加入表面活性剂在一定温度下进行回流，得到包覆改性剂的氢氧化物； 3)将包覆改性剂的氢氧化物分散在水中，得到氢氧化物分散液，再将分散液进行水热法反应，得到水热法反应产物； 4)将水热法反应产物分散于有机溶剂或水中，即得金属掺杂氧化锡的分散体；或将水热法反应产物分散于有机溶剂或水中，加入表面活性剂后在改性温度下进行表面包覆，将包覆产物洗涤分散于有机溶剂或水中，得到金属掺杂氧化锡的分散体。 优选地，所述金属A的盐为硝酸盐、乙酸盐、硫酸盐、氯化物中一种或两种。 优选地，步骤I)中，所述锡盐为硝酸盐、乙酸盐、硫酸盐、氯化物中一种或多种。 优选地，所述锡盐和金属A的盐相对应，且所述酸与锡盐和金属A的盐相对应。例如，所述锡盐为硝酸盐，金属A的盐为硝酸盐，则酸选择硝酸；所述锡盐为氯化物，金属A的盐为氯化物，则酸选择盐酸。 优选地，步骤I)中，将碱溶液加入到混合盐溶液中至pH值为3~6 ;更优选地，所述碱为氢氧化钠或氨水。 优选地，步骤I)中，所述锡盐中锡的离子浓度为0.1~2.0M，所述金属A的盐中金属A的离子浓度为0.01~0.025M，碱溶液的浓度为0.1~12.0M。 优选地，步骤2)中，所述有机溶剂选自下列物质中的的一种或多种:乙醇、正丙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、二甲苯、正己烷、环己烷。 优选地，步骤2)中，所述表面活性剂为选自下列物质中的一种或多种:十二烷基硫酸钠，聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵、十八胺、油酸钠、油酸、乙烯基三乙酰氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、Y -(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、十六烷基二甲氧基硅烷、苯乙稀乙基二甲氧基硅烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷、正羊基二甲氧基硅烷。 优选地，步骤2)中，所述表面活性剂与氢氧化物的重量比为:5~30:100。 优选地，步骤2)中，所述回流温度为70~150°C，回流时间3~8小时。 优选地，步骤3)中，所述包覆改性剂的氢氧化物与水的重量比为10~80:100。 优选地，步骤3)中，所述水热法反应温度为140°C~240°C，反应压力范围为0.36Mpa~3.34Mpa，水热时间为5~18h。 优选地，步骤4)中，所述本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种金属掺杂氧化锡透明分散体，其特征在于：包括金属掺杂氧化锡、表面活性剂和溶剂，其中固含量为5～40wt%，颗粒的粒径为5～30nm，分散体呈稳定透明状态。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈建峰，曾翠勤，曾晓飞，王洁欣，
申请(专利权)人：北京化工大学，北京中超海奇科技有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11