一种高比表面晶态介孔二氧化锡材料的制备方法技术

技术编号:10315545 阅读:221 留言:0更新日期:2014-08-13 17:13
本发明专利技术提供了一种高比表面晶态介孔二氧化锡材料的制备方法,属于无机介孔材料合成领域。本发明专利技术是先利用软模板法合成介孔二氧化锡杂化物,然后将该杂化物和低熔点的金属硝酸盐进行混合,在随后的热处理过程中,金属硝酸盐熔化后的液体通过毛细作用渗入到介孔孔道中,随着焙烧温度的升高孔道内金属硝酸盐热分解形成相应的金属氧化物,该金属氧化物对孔道起到支撑作用,最后通过酸洗去除孔道内的金属氧化物最终得到高比表面的晶态介孔二氧化锡材料。本发明专利技术所提供的方法有助于解决目前软模板法合成介孔金属氧化物焙烧过程中孔道容易坍塌的技术难题,为高比表面晶态介孔金属氧化物材料的制备提供了新的途径。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及无机过渡金属氧化物材料合成
,尤其涉及。
技术介绍
作为一类非常重要的η型半导体金属氧化物,二氧化锡被广泛应用于气体传感器元件、锂离子电池负极材料、催化剂等重要领域。近年来,介孔二氧化锡材料以其高比表面在众多领域中具有极大地应用前景,从而引起人们的极大兴趣。目前,介孔氧化锡的合成方法主要采用两种方法,分别为软模板法和硬模板法。软模板法合成介孔氧化锡,主要是利用表面活性剂作为有机模板剂,以锡酸钠或锡醇有机盐作为前驱物,在前驱物水解发生的溶胶-凝胶过程中,通过与模板剂的协同组装作用形成介孔二氧化锡杂化物,然后在高温下进行焙烧去除有机模板剂最终得到介孔二氧化锡材料。然而该方法在高温焙烧去除模板的过程中,由于二氧化锡的结晶而产生体系剧烈的收缩,非常容易导致介孔孔道坍塌,最终合成了二氧化锡纳米粒子或者无定形介孔二氧化锡材料,限制了进一步的应用潜力。另外一种制备介孔金属氧化物材料的方法为硬模板法。该方法主要是利用预先合成的介孔氧化硅或碳作为模板,然后将锡盐填充到孔道中,高温焙烧后孔道中的锡盐形成二氧化锡纳米粒子,然后再去除氧化硅或碳模板,最终得到了介孔二氧化锡材本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高比表面晶态介孔二氧化锡材料的制备方法,其特征在于:所述方法的具体步骤如下:1)将锡盐溶于水中,所述的锡盐浓度为5~500mmol/l,加入软模板剂,所述软模板剂和锡盐的摩尔比为0.1~5:1,然后将该混合物在35℃陈化72h;2)陈化结束后经分离、洗涤、干燥后得到的介孔二氧化锡杂化物和金属硝酸盐进行研磨,所述的金属硝酸盐和介孔二氧化锡杂化物的质量比为0.1~5:1;3)将上述研磨后的混合物在一定温度下进行预热处理,所述的预热处理温度为50~200℃预热处理时间为1~10h;4)将预热处理后的产物进行焙烧,所述的焙烧温度350~800℃;5)将焙烧后的产物放入到酸性溶液中12h进行刻蚀;6...

【技术特征摘要】
1.一种高比表面晶态介孔二氧化锡材料的制备方法,其特征在于:所述方法的具体步骤如下: 1)将锡盐溶于水中,所述的锡盐浓度为5~500mmol/l,加入软模板剂,所述软模板剂和锡盐的摩尔比为0.1~5:1,然后将该混合物在35°C陈化72h ; 2)陈化结束后经分离、洗涤、干燥后得到的介孔二氧化锡杂化物和金属硝酸盐进行研磨,所述的金属硝酸盐和介孔二氧化锡杂化物的质量比为0.1~5:1 ; 3)将上述研磨后的混合物在一定温度下进行预热处理,所述的预热处理温度为50~200°C预热处理时间为I~IOh ; 4)将预热处理后的产物进行焙烧,所述的焙烧温度350~800°C; 5)将焙烧后的产物放入到酸性溶液中12h进行刻蚀; 6)刻蚀结束后经分离、洗涤、干燥后得到高比表面介孔二氧化锡材料。2.如权利要求1所述的种高比表面晶态介孔二氧化锡材料的制备方法,其特征在于:步骤I)中,所述的锡盐为锡酸钠,软模板剂为烷基链中碳数大于10的阳离子型表面活性剂,所述的锡盐浓度为20~300mmol/l,所述阳离子表面活性剂和锡盐的摩尔比为0.5~4: I ο3.如权利要求2所述的种高比表面晶态介孔二氧化锡材料的制备方法,其特征在于:步骤I)中,软模板剂为十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基溴化铵,所述...

【专利技术属性】
技术研发人员:刘爱凤车红卫
申请(专利权)人:河北工程大学
类型:发明
国别省市:河北;13

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