一种生产纳米锡基材料的方法技术

一种生产纳米锡基材料的方法，该方法以草酸亚锡及草酸亚锡的混合物为原料，在温度为60—150℃环境下与氧化剂溶液反应，原料与过氧化氢溶液的固液质量比为（5—50）：（95—50），反应产生的锡基材前驱体与混合溶剂混均匀，经分离的滤泥在50—150的温度下干燥，干燥品经600—1000℃焙烧0.5—3小时制得纳米锡基材料。本发明专利技术利用易于洗涤除去氯的草酸亚锡为原料，在过氧化氢溶液中热分解生成锡基材料的前驱体（β—锡酸及其掺杂物），β—锡酸为非胶状物，不易团聚。利用本方法生产的纳米二氧化锡、纳米掺锑氧化锡（ATO）、纳米氧化铟锡（ITO）颗粒均匀，直径全部小于100mm的颗粒，松装密度小（0.3—0.6g/cm³），纳米材料产品纯度高、性能优良。

【技术实现步骤摘要】
一种生产纳米锡基材料的方法
本专利技术技术涉及一种生产纳米锡基材料的方法。尤其是一种以草酸亚锡、草酸亚锡与锑的混合物、草酸亚锡与铟的草酸盐为原料，生产纳米锡基材料的方法。
技术介绍
草酸亚锡经分解可得超细氧化物、掺锑氧化锡、氧化铟锡产品，在热的含氧气体中热分解后可得的超细锡基材料有一个缺陷，即产品中会残留有单质碳，要除去残留的碳增加了处理难度和成本，影响产品的质量。传统的液相法生产纳米锡基材料大都以四氯化锡为锡基原料，以碱中和生成氢氧化锡胶状沉淀，除去氯离子后经干燥焙烧制得纳米锡基材料。这种方法除氯难度极大，且除不干净（氯的残留量>0.2%）造成纳米产品的硬团聚，同时此法生产的前驱体为α-锡酸，α-锡酸为胶状物，干燥过程易硬团聚。这是市面上难以见到全部粒径小于100nm的锡基纳米材料的重要原因。
技术实现思路
为了克服现有生产纳米锡基材料技术的不足，本专利技术提供一种生产纳米锡基材料的方法。本专利技术的技术方案是：一种生产纳米锡基材料的方法1：以草酸亚锡为原料，在温度为60—150℃环境下与氧化剂溶液反应，原料与过氧化氢溶液的固液质量比为（5—50）：（95—50），反应产生的锡基材前驱体为为β-锡酸。锡基材料前驱体与混合溶剂混均匀，经过滤或沉淀后分离的滤泥在50—150的温度下干燥，干燥品经600—1000℃焙烧0.5—3小时制得纳米二氧化锡粉体。一种生产纳米锡基材料的方法2：超细锑粉、三氧化二锑、五氧化二锑、草酸锑、草酸锑铵、铟的草酸盐中的至少一种，与草酸亚锡组成的混合物为原料，在温度为60—150℃环境下与氧化剂溶液反应，原料与过氧化氢溶液的固液质量比为（5—50）：（95—50），反应产生的锡基材前驱体为为β-锡酸及其掺杂物，锡基材料前驱体与混合溶剂混均匀，经过滤或沉淀后分离的滤泥在50—150℃的温度下干燥，干燥品经600—1000℃焙烧0.5—3小时即得纳米锡基掺杂材料。氧化剂溶液为过氧化氢、硝酸、碱金属过氧化物溶液中的至少一种，氧化剂溶液的质量百分比浓度为5—30%。氧化剂溶液为硝酸、碱金属过氧化物溶液时，反应生成物要用水洗涤干净。混合溶剂为甲醇、乙醇或丙醇与液态酯或醇醚酯多官能团溶剂混合，甲醇、乙醇或丙醇与液态酯或醇醚酯多官能团溶剂的体积比为（20—80）：（80—20）。混合溶剂为乙醇与丙二醇甲醚乙酸酯（PMA），按体积比为（20—80）：（80—20）混合。混合物为超细锑粉、三氧化二锑、五氧化二锑、草酸锑、草酸锑铵中的至少一种，与草酸亚锡混合组成，混合物中锡与锑的质量比为（98—75）：（2—25），所得纳米锡基材料为纳米掺锑氧化锡粉体。混合物为铟的草酸盐与草酸亚锡混合组成，混合物中锡与铟的的质量比为（2—25）：（98—75），所得纳米锡基材料为纳米氧化铟锡的粉体。本专利技术的有益效果是：利用易于洗涤除去氯的草酸亚锡为原料，在过氧化氢溶液中热分解生成锡基材料的前驱体（β—锡酸及其掺杂物），β—锡酸为非胶状物，不易团聚。利用本方法生产的纳米二氧化锡、纳米掺锑氧化锡（ATO）、纳米氧化铟锡（ITO）颗粒均匀，直径全部小于100mm的颗粒，松装密度小（0.3—0.6g/cm³），纳米材料产品纯度高、性能优良。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术做进一步详细描述。实施例1：过氧化氢100g溶于200ml水中，加热至100℃，搅拌中加入草酸亚锡100g。反应后静置冷却，反应产生的锡基材前驱体为为β-锡酸，搅拌中加入甲醇和丙二酸甲醚乙酸酯（PMA）混合溶液1000ml，甲醇和丙二醇甲醚乙酸酯（PMA）的体积比为（5—1）：（1.5—1），过滤，滤泥在100—120℃烘干，600—900℃焙烧2小时，得疏松的纳米二氧化锡。纳米二氧化锡直径全部小于100mm的颗粒，松装密度为0.3—0.6g/cm³。实施例2：过氧化氢100g溶于200ml水中，加热至100℃，搅拌中加入草酸亚锡100g。反应后静置冷却，反应产生的锡基材前驱体为为β-锡酸，搅拌中加入乙醇或丙醇与液态酯或醇醚酯多官能团溶剂的混合溶液1000ml，乙醇或丙醇与液态酯或醇醚酯多官能团溶剂的体积比为（5—1）：（1.5—1），过滤，滤泥在100—120℃烘干，600—900℃焙烧2小时，得疏松的纳米二氧化锡。纳米二氧化锡直径全部小于100mm的颗粒，松装密度为0.3—0.6g/cm³。实施例3：过氧化氢100g溶于150ml水中，加热至80℃，搅拌中加入按草酸亚锡120g、三氧化三锑10g混合均匀的混合物。反应后静置冷却，反应产生的锡基材前驱体为为β-锡酸掺杂物，搅拌中加入甲醇和丙二醇甲醚乙酸酯（PMA）混合溶液900ml，甲醇和丙二酸甲醚乙酸酯（PMA）的体积比为（0.8—1.0）：（1.2—1.0），静置沉淀10小时，倾去上清液，沉淀滤泥110℃干燥，焙烧1—2小时，得疏松的纳米掺锑氧化锡。纳米掺锑氧化锡直径全部小于100mm的颗粒，松装密度为0.3—0.6g/cm³。实施例4：取草酸亚锡120g，与超细锑粉、五氧化二锑、草酸锑、草酸锑铵中的至少一种混合，混合比例保持混合物中锡与锑的质量比为（98—75）：（2—25），备用。取过氧化氢100g溶于150ml水中，加热至80℃，搅拌中加入混合物。反应后静置冷却，反应产生的锡基材前驱体为为β-锡酸掺杂物，搅拌中加入乙醇或丙醇与液态酯或醇醚酯多官能团溶剂的混合溶液900ml，乙醇或丙醇与液态酯或醇醚酯多官能团溶剂的体积比为（0.8—1.0）：（1.2—1.0），静置沉淀10小时，倾去上清液，沉淀滤泥110℃干燥，焙烧1—2小时，得疏松的纳米掺锑氧化锡。纳米掺锑氧化锡直径全部小于100mm的颗粒，松装密度为0.3—0.6g/cm³。实施例5：过氧化氢150g溶于150ml水中，加热至90℃，搅拌中加入按草酸铟160g、草酸亚锡13.8g混合均匀的混合物。反应后静置冷却，反应产生的锡基材前驱体为为β-锡酸掺杂物，搅拌中加入甲醇和丙二醇甲醚乙酸酯（PMA）混合溶液1100ml，甲醇和丙二酸甲醚乙酸酯（PMA）的体积比为1:1，搅拌均匀过滤，滤泥110℃干燥，850℃焙烧2小时，得疏松的纳米氧化铟锡。纳米氧化铟锡直径全部小于100mm的颗粒，松装密度为0.3—0.6g/cm³。实施例6：取质量百分比浓度为5—30%得硝酸、碱金属过氧化物溶液中的至少一种150ml，加热至90℃，搅拌中加入按草酸铟160g、草酸亚锡13.8g混合均匀的混合物。反应后静置冷却，反应产生的锡基材前驱体为为β-锡酸掺杂物，锡基材前驱体用水洗涤干净，搅拌中加入甲醇和丙二醇甲醚乙酸酯（PMA）混合溶液1100ml，甲醇和丙二酸甲醚乙酸酯（PMA）的体积比为1:1，搅拌均匀过滤，滤泥110℃干燥，850℃焙烧2小时，得疏松的纳米氧化铟锡。纳米氧化铟锡直径全部小于100mm的颗粒，松装密度为0.3—0.6g/cm³。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种生产纳米锡基材料的方法，其特征在于：以草酸亚锡为原料，在温度为60—150℃环境下与氧化剂溶液反应，原料与过氧化氢溶液的固液质量比为（5—50）：（95—50），反应产生的锡基材料前驱体与混合溶剂混均匀，经分离的滤泥在50—150的温度下干燥，干燥品经600—1000℃焙烧0.5—3小时制得纳米二氧化锡粉体。

【技术特征摘要】
1.一种生产纳米锡基材料的方法，其特征在于：以草酸亚锡为原料，在温度为60—150℃环境下与氧化剂溶液反应，原料与氧化剂溶液的固液质量比为（5—50）：（95—50），反应产生的锡基材料前驱体与混合溶剂混均匀，经分离的滤泥在50—150℃的温度下干燥，干燥品经600—1000℃焙烧0.5—3小时制得纳米二氧化锡粉体；混合溶剂为甲醇、乙醇或丙醇与液态酯或醇醚酯多官能团溶剂的混合溶剂。2.一种生产纳米锡基材料的方法，其特征在于：超细锑粉、三氧化二锑、五氧化二锑、草酸锑、草酸锑铵、铟的草酸盐中的至少一种，与草酸亚锡组成的混合物为原料，在温度为60—150℃环境下与氧化剂溶液反应，原料与氧化剂溶液的固液质量比为（5—50）：（95—50），反应产生的锡基材料前驱体与混合溶剂混均匀，经分离的滤泥在50—150℃的温度下干燥，干燥品经600—1000℃焙烧0.5—3小时即得纳米掺杂氧化物；混合溶剂为甲醇、乙醇或丙醇与液态酯或醇醚酯多官能团溶剂的混合溶剂。3.根据权利要求1所述的一种生产纳米锡基材料的方法，其特征在于：氧化剂溶液为过氧化氢、硝酸、碱金属过氧化物溶液中的至少一种，氧化剂溶液的质量百分比浓度为5—30%。4.根据权利要求1所述的一种生产纳米锡基材料的方法，其特征在于：甲醇、乙醇或丙醇与液态酯...

【专利技术属性】
技术研发人员：易鹤翔，
申请(专利权)人：赣州瑞德化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江西;36