一种高纯超细氧化锡的生产方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯超细氧化锡的生产方法，其工艺如下：可溶性亚锡盐与可溶性草酸盐先行制备成草酸亚锡。水洗干燥后，先由中温热分解后由高温焙烧，焙烧后的氧化锡粉体，由试剂级无机酸液酸洗，再用去离子水洗至无ＣＬ↑［－］，过滤、干燥、粉碎得平均粒经小于１微米，纯度≥９９．５％、松装密度０．２－０．８０ｇ／ｃｍ↑［３］的高纯超细氧化锡，本工艺已进行过中试生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种高纯超细氧化锡粉体的生产方法。
技术介绍
高纯超细氧化锡是一种新型的粉体材料，广泛应用于电子电工材料、陶瓷、玻璃、催化剂等诸多领域，研究高纯超细氧化锡制备技术的人很多，并有许多重要的工艺突破，合成SnO2粉体材料的方法有气相结合成法，液相合成法和固相合成法几大类。如浙江大学申请的专利，以SnCL4.5H2O和NaOH为原料经球磨焙烧，制得纯纳米SnO2。中科院上海硅酸盐研究所以锡粉、硝酸、有机物为原料经反应，氨水沉淀，乙醇洗涤、烘干研磨制10nm左右的SnO2粉体等。纳米SnO2粉体生产大都使用氯气，硝酸，有机溶剂，要么污染环境，腐蚀设备，要么使用有机溶剂成本太高。同时纳米SnO2粉体(粒经0.1-100nm)由于表面能大，易团聚，造成实际使用中的不少困难，有些使用SnO2粉体为原材料的产品，使用平均粒径在300-800nm的SnO2粉体，效果反比纳米SnO2效果要好。
技术实现思路
为了克服现有的高纯超细氧化锡使用上的不足，本专利技术提供提一种粒度在100-2000nm之间的高纯超细氧化锡。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种高纯超细氧化锡的生产方法，其特殊之处在于：有以下工艺步骤，可溶性亚锡盐溶液与可溶性草酸盐溶液反应制得草酸亚锡，水洗干燥后，草酸亚锡先行在中温温度范围内热分解，再在高温范围内第二次焙烧，焙烧后的粉体由试剂级无机酸液酸洗，然后水洗、过滤、干燥、粉碎得成品；r>根据上述的一种高纯超细氧化锡的生产方法，可溶性亚锡盐为氯化亚锡、硫酸亚锡，可溶性草酸盐为碱金属草酸盐；根据上述的一种高纯超细氧化锡的生产方法，可溶性草酸盐与可溶性亚锡盐反应后的终点PH值为PH0.5-PH6.5；-->根据上述的一种高纯超细氧化锡的生产方法，草酸亚锡第一次热分解的温度范围在300-700℃之间，第二次焙烧的温度范围在800-1600℃之间；根据上述的一种高纯超细氧化锡的生产方法，第二次的焙烧后的氧化锡粉体酸洗除杂质，其无机酸为试剂级的硫酸、盐酸、浓度为5-25％，配制水为去离子水、蒸馏水。酸洗温度为30-120℃，酸洗时间0.5-6小时；根据上述的一种高纯超细氧化锡的生产方法，酸洗后水洗用的水为去离子水、蒸馏水，与SnO2的重量比为SnO2∶水＝1∶3-20；根据上述的一种高纯超细氧化锡的生产方法，焙烧后的SnO2粉体，酸洗工序可重复进行2-4次；根据上述的一种高纯超细氧化锡的生产方法，水洗后的干燥温度为50-150℃；根据上述的一种高纯超细氧化锡的生产方法，该工艺制成的SnO2粉体平均粒径≤1微米，纯度≥99.50％，松装密度0.2-0.8g/cm3。本专利技术工艺路线图如下：Sn2++M2C2O4(M为Na.K)↓SnC2O4↓水洗↓干燥↓中温SnO2↓高温SnO2↓酸洗←HCL液或H2SO4液↓水洗←去离子水或蒸馏水↓干燥↓粉碎↓产品本专利技术的有益效果是：工艺较简单、设备为常规设备、生产过程中可以做到无污染排放，为环保型工艺。-->下面结合实施例对本专利技术进一步说明。实例1：氯化亚锡100kg溶于300kg水中，草酸钠60kg，溶于500kg水中，两者反应制得白色草酸亚锡沉淀，水洗沉淀至无CL-，过滤，100℃干燥，得SnC2O4干品约90kg左右。将干燥的草酸亚锡装入容器中，放入电炉中升温至400℃，保温60分钟，静置1小时，继续升温至1000℃，保温2小时，得白色SnO2粉体约65kg。8％的AR级盐酸溶液350kg，搅拌中加入65kg SnO2粉体，升温至80℃，搅拌保温1小时、沉淀，用去离子水洗至无CL-、过滤、于100-120℃下干燥、粉碎得干品。其平均粒径400nm左右、纯度99.80％、松装密度0.3g/cm3。实例2：氯化亚锡200kg溶于700kg水中，草酸钠120kg溶于1200kg水中，两者反应得白色草酸亚锡沉淀，水洗至无CL-、过滤、120℃干燥，得草酸亚锡干品，约180kg左右。草酸亚锡装人容器中，在电炉中升温至500℃保温2小时，静置2小时，继续升温至1400℃，保温1小时，得白色SnO2粉体约130kg。10％的AR级HCL液800kg，搅拌中加入130kgSnO2粉体升温至100℃，保温搅拌反应2小时、沉淀、用去离子水洗至无CL-、过滤、130℃干燥、粉碎得干品SnO2粉体。其平均粒经360nm，纯度99.58％，松装密度0.28g/cm3-->本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯超细氧化锡的生产方法，其特征在于：有以下工艺步骤，可溶性亚锡盐溶液与可溶性草酸盐溶液反应制得草酸亚锡，水洗干燥后，草酸亚锡先行在中温温度范围内热分解，再在高温范围内第二次焙烧，焙烧后的粉体由试剂级无机酸液酸洗，然后水洗、过滤、干燥、粉碎得成品；。

【技术特征摘要】
1、一种高纯超细氧化锡的生产方法，其特征在于：有以下工艺步骤，可溶性亚锡盐溶液
与可溶性草酸盐溶液反应制得草酸亚锡，水洗干燥后，草酸亚锡先行在中温温度范围内热分
解，再在高温范围内第二次焙烧，焙烧后的粉体由试剂级无机酸液酸洗，然后水洗、过滤、
干燥、粉碎得成品；
2、根据权利要求1所述的一种高纯超细氧化锡的生产方法，其特征在于：可溶性亚锡盐
为氯化亚锡、硫酸亚锡，可溶性草酸盐为碱金属草酸盐；
3、根据权利要求1所述的一种高纯超细氧化锡的生产方法，其特征在于：可溶性草酸盐
与可溶性亚锡盐反应后的终点PH值为PH0.5-PH6.5；
4、根据权利要求1所述的一种高纯超细氧化锡的生产方法，其特征在于：草酸亚锡第一
次热分解的温度范围在300-700℃之间，第二次焙烧的温度范围在800-1600℃之间；
5、根据权利要求2所述的一种高纯超细...

【专利技术属性】
技术研发人员：易绍文，易鹤翔，叶军寿，
申请(专利权)人：赣州瑞德化工有限公司，
类型：发明
国别省市：36[中国|江西]