一种化合物Dabsyl-L-缬氨酸的制备方法技术

本发明专利技术涉及了一种化合物Dabsyl-L-缬氨酸的合成及纯化方法，采用4-二甲胺基苯基偶氮苯-4'-磺酸钠、三氯氧磷、L-缬氨酸乙酯盐酸盐等为原料，制备终产物的产率满足要求，纯化程度高，生产方法科学、合理，为后续的扩大生产提供详尽的理论和实践指导。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及了一种化合物Dabsyl-L-缬氨酸的合成及纯化方法，采用4-二甲胺基苯基偶氮苯-4'-磺酸钠、三氯氧磷、L-缬氨酸乙酯盐酸盐等为原料，制备终产物的产率满足要求，纯化程度高，生产方法科学、合理，为后续的扩大生产提供详尽的理论和实践指导。【专利说明】一种化合物Dabsy I-L-缬氨酸的制备方法
本专利技术属于化合物制备领域，尤其是一种Dabsyl-L-缬氨酸的制备方法。
技术介绍
目前，由于生物实验取得新突破，使我们在治疗和寻找病因的过程中，手段更多， 结果更加准确，那么为治疗各种病的把性药物需求也逐渐增大，因此，各种具有新功能的化 合物在大量的被开发，全世界都在寻找具有抵抗各种疑难杂症的新化合物，那么在这些新 化合物开发的过程中，会产生众多的新结构和新构型的化合物，进而在这些众多的新化合 物中寻找有用，有治疗用处的分子，因此开发新化合物是一个及其重要的过程。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，并纯化该化合 物，使其纯度达到一定要求，能够对其进行进一步的实验或开发使用。 本专利技术的目的的技术方案如下： (1)化合物4-二甲胺基苯基偶氮苯-4' -磺酰氯的合成： 将4-二甲胺基苯基偶氮苯-4' -磺酸钠加入反应瓶中，加入三氯氧磷，在100°C下 回流反应。TLC检测反应完全后，将反应液旋干，加冰水淬灭三氯氧磷，过滤得到固体，烘干 得到化合物4-二甲胺基苯基偶氮苯-4' -磺酰氯。 (2)化合物Dabsyl-L-缬氨酸乙酯的合成： 将4-二甲胺基苯基偶氮苯-4' -磺酰氯和L-缬氨酸乙酯盐酸盐加入到反应瓶中， 加入二氯甲烷，〇°C滴加三乙胺，室温反应过夜。TLC检测反应完全后，将反应液旋干，后加乙 酸乙酯，过滤，滤液旋干用甲醇洗涤，烘干固体，得到化合物Dabsyl-L-缬氨酸乙酯。 (3)化合物Dabsyl-L-缬氨酸的合成： 将Dabsyl-L-缬氨酸乙酯加入反应瓶中，加入甲醇，0°C滴加 NaOH的水溶液，回流 反应过夜。TLC检测反应完全后,将反应液中甲醇旋干，过滤,后加水，用2N的盐酸调pH为 3,过滤，滤饼用丙酮洗涤，烘干得到化合物Dabsyl-L-缬氨酸。 而且，步骤（1)所述4-二甲胺基苯基偶氮苯-4'-磺酸钠、三氯氧磷的比为 23mmol:50ml〇 而且，步骤（2)所述4-二甲胺基苯基偶氮苯-4' -磺酰氯、L-缬氨酸乙酯盐酸盐、 二氯甲烧、三乙胺、乙酸乙酯、甲醇的比为31 mmo 1 :40mmol :300ml: 93mmol: 500ml: 100ml。 而且，步骤（3)所述Dabsyl-L-缬氨酸乙酯、甲醇、NaOH、水比为 2mmo1:20ml:25mmol:20ml。 本专利技术的优点和积极效果是： 1、本专利技术提供了使用4-二甲胺基苯基偶氮苯-4' -磺酸钠、三氯氧磷、L-缬氨酸乙 酯盐酸盐等原料合成Dabsyl-L-缬氨酸的方法及其纯化方法，制备终产物产率达到要求， 纯化程度高，生产方法科学、合理，为后续的扩大生产提供详尽的理论和实践指导。 2、本专利技术提供了 Dabsyl-L-缬氨酸合成过程中各个步骤的合成条件、原料，以及 合成后产物的核磁图谱，为合成产物的分析和鉴定提供了详尽的支持。 【具体实施方式】 下面结合实施例，对本专利技术进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的， 不能以下述实施例来限定本专利技术的保护范围。 本专利技术的反应路线如下： 【权利要求】1. ，其特征在于：步骤如下： (1) 化合物4-二甲胺基苯基偶氮苯-4' -磺酰氯的合成： 将4-二甲胺基苯基偶氮苯-4' -磺酸钠加入反应瓶中，加入三氯氧磷，在100°C下回流 反应。TLC检测反应完全后，将反应液旋干，加冰水淬灭三氯氧磷，过滤得到固体，烘干得到 化合物4-二甲胺基苯基偶氮苯-4' -磺酰氯。 (2) 化合物Dabsyl-L-缬氨酸乙酯的合成： 将4-二甲胺基苯基偶氮苯-4' -磺酰氯和L-缬氨酸乙酯盐酸盐加入到反应瓶中，加入 二氯甲烷，〇°C滴加三乙胺，室温反应过夜。TLC检测反应完全后，将反应液旋干，后加乙酸乙 酯，过滤，滤液旋干用甲醇洗涤，烘干固体，得到化合物Dabsyl-L-缬氨酸乙酯。 (3) 化合物Dabsyl-L-缬氨酸的合成： 将Dabsyl-L-缬氨酸乙酯加入反应瓶中，加入甲醇，0°C滴加 NaOH的水溶液，回流反应 过夜。TLC检测反应完全后,将反应液中甲醇旋干，过滤,后加水，用2N的盐酸调pH为3,过 滤，滤饼用丙酮洗涤，烘干得到化合物Dabsyl-L-缬氨酸。2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1)所述4-二甲胺基苯基偶氮 苯-4' -磺酸钠、三氯氧磷的比为23mmol :50ml。3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2)所述4-二甲胺基苯基偶氮 苯-4' -磺酰氯、L-缬氨酸乙酯盐酸盐、二氯甲烷、三乙胺、乙酸乙酯、甲醇的比为31mmol :4 Ommol: 300ml: : 500ml: 100ml。4. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（3)所述Dabsyl-L-缬氨酸乙 酯、甲醇、NaOH、水比为 2mmol: 20ml: 25mmol: 20ml。【文档编号】C07C303/40GK104151211SQ201310179623【公开日】2014年11月19日 申请日期:2013年5月15日 优先权日:2013年5月15日 【专利技术者】管世权 申请人:天津希恩思生化科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种化合物Dabsyl‑L‑缬氨酸的制备方法，其特征在于：步骤如下：(1)化合物4‑二甲胺基苯基偶氮苯‑4'‑磺酰氯的合成：将4‑二甲胺基苯基偶氮苯‑4'‑磺酸钠加入反应瓶中，加入三氯氧磷，在100℃下回流反应。TLC检测反应完全后，将反应液旋干，加冰水淬灭三氯氧磷，过滤得到固体，烘干得到化合物4‑二甲胺基苯基偶氮苯‑4'‑磺酰氯。(2)化合物Dabsyl‑L‑缬氨酸乙酯的合成：将4‑二甲胺基苯基偶氮苯‑4'‑磺酰氯和L‑缬氨酸乙酯盐酸盐加入到反应瓶中，加入二氯甲烷，0℃滴加三乙胺，室温反应过夜。TLC检测反应完全后，将反应液旋干，后加乙酸乙酯，过滤，滤液旋干用甲醇洗涤，烘干固体，得到化合物Dabsyl‑L‑缬氨酸乙酯。(3)化合物Dabsyl‑L‑缬氨酸的合成：将Dabsyl‑L‑缬氨酸乙酯加入反应瓶中，加入甲醇，0℃滴加NaOH的水溶液，回流反应过夜。TLC检测反应完全后，将反应液中甲醇旋干，过滤，后加水，用2N的盐酸调pH为3，过滤，滤饼用丙酮洗涤，烘干得到化合物Dabsyl‑L‑缬氨酸。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：管世权，
申请(专利权)人：天津希恩思生化科技有限公司，
类型：发明
国别省市：天津;12