一种2,6-二甲氧基-3-溴-4-甲基苯酚的制备方法技术

本发明专利技术的目的在于提供一种2,6-二甲氧基-3-溴-4-甲基苯酚的制备方法。该制备方法能够实现2,6-二甲氧基-4-甲基苯酚高选择性单溴代反应，制备得到2,6-二甲氧基-3-溴-4-甲基苯酚可通过甲基化和甲氧基化后制备得到2,3,4,5-四甲氧基甲苯，提高以2,3,4,5-四甲氧基甲苯为原料直接氧化制备辅酶Q0的工业化应用价值。

【技术实现步骤摘要】
,6-二甲氧基-3-溴-4-甲基苯酚的制备方法【专利摘要】本专利技术的目的在于提供,6-二甲氧基-3-溴-4-甲基苯酚的制备方法。该制备方法能够实现2,6-二甲氧基-4-甲基苯酚高选择性单溴代反应，制备得到2,6-二甲氧基-3-溴-4-甲基苯酚可通过甲基化和甲氧基化后制备得到2,3,4,5-四甲氧基甲苯，提高以2,3,4,5-四甲氧基甲苯为原料直接氧化制备辅酶Q0的工业化应用价值。【专利说明】
本专利技术涉及一种医药中间体2, 6-二甲氧基-3-溴-4-甲基苯酚的制备方法。 -种2, 6-二甲氧基-3-溴-4-甲基苯酚的制备方法
技术介绍
2, 6-二甲氧基-3-溴一4-甲基苯酚是一种重要的有机合成中间体，可通过甲基化 反应、甲氧基化反应制备2, 3, 4, 5-四甲氧基甲苯，再经过氧化反应制备辅酶Q0 (2, 3-二甲 氧基-6-甲基-1，4苯醌），辅酶Q0是泛醌类物质的核心组成部分。文献. Chem. Pharm. Bull.，1968, 16 (12) : 2343-2350 和 · Biochim. Biop hys. Acta, 1960, 43 (1) : 30-40 公开 辅酶Q〇是合成其他泛醌类物质如药物辅酶Ql〇,艾地苯醌，斯曲赛特等的重要中间体，同 时本身也有多种生物学活性，可以用于心血管疾病的辅助药物还可以用于染发剂等。 【权利要求】1. 一种制备3-溴-2,6-二甲氧基-4-甲基苯酚的方法，其特征在于，以2,6-二甲氧 基-4-甲基苯酚为原料，经过以下步骤： 溴代反应：反应瓶中加入2,6-二甲氧基-4-甲基苯酚、反应溶剂及助剂，30?50°C下 加入溴化试剂，保温反应5?20h，至3-溴-2,6-二甲氧基-4-甲基苯酚无增加时停止加 热，继续搅拌降温结晶，过滤得到结构式II化合物。2. -种将结构式I化合物进行溴代制备结构式II化合物的方法，其特征在于：结构式 I化合物，与溴化助剂混合后，30?50°C下加入溴化试剂，保温反应5?20h，至结构式II化 合物无增加时停止加热，继续搅拌降温结晶，过滤得到结构式I化合物。3. 根据权利要求2所述的制备方法，其中助剂为冰醋酸。4. 根据权利要求2所述的制备方法，其中冰醋酸的用量为2,6-二甲氧基-4-甲基苯酚 摩尔量的1?3倍。5. 根据权利要求2所述的制备方法，其中溴化试剂为溴素。6. 根据权利要求2所述的制备方法，滴加溴素的时间为1?3h。7. 根据权利要求2所述的制备方法，其中反应溶剂为1，2-二氯乙烷、1，2-二氯丙烷或 1，3_二氯丙烷。8. 根据权利要求7所述的方法，反应溶剂的用量为2,6-二甲氧基-4-甲基苯酚质量的 3?7倍。【文档编号】C07C43/23GK104098449SQ201310113794【公开日】2014年10月15日 申请日期:2013年4月2日 优先权日:2013年4月2日 【专利技术者】胡圣祥, 吴国平, 李萍, 李冬梅, 孙贤, 袁忠华, 范明, 罗必奎 申请人:江苏英力科技发展有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备3‑溴‑2，6‑二甲氧基‑4‑甲基苯酚的方法，其特征在于，以2，6‑二甲氧基‑4‑甲基苯酚为原料，经过以下步骤：溴代反应：反应瓶中加入2，6‑二甲氧基‑4‑甲基苯酚、反应溶剂及助剂，30～50℃下加入溴化试剂，保温反应5～20h，至3‑溴‑2，6‑二甲氧基‑4‑甲基苯酚无增加时停止加热，继续搅拌降温结晶，过滤得到结构式Ⅱ化合物。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：胡圣祥，吴国平，李萍，李冬梅，孙贤，袁忠华，范明，罗必奎，
申请(专利权)人：江苏英力科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32