本发明专利技术涉及一种用于分析食用植物油中脂肪酸组成的方法及基于脂肪酸组成的食用植物油真伪鉴别方法。其分析方法步骤如下：将待测食用植物油样品经甲酯化后去除杂质，得到前处理后的样品，备用；将前处理后的样品放入气相色谱-质谱联用仪采用选择离子扫描气相色谱-质谱法进行测定，分析得到样品中脂肪酸组成。其处理过程比较简单，快速，重复性好，精确度高，可同时处理多个样品；采用选择性离子模式，灵敏度高，可分析食用植物油中30多种脂肪酸的定性定量分析；运用蒙特卡洛模拟多种食用植物油同时掺伪情况，利用化学计量学多类分类方法，可以同时实现几种食用植物油的真伪鉴别，且可识别出几种食用植物油同时掺伪的情况。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及。其分析方法步骤如下：将待测食用植物油样品经甲酯化后去除杂质，得到前处理后的样品，备用；将前处理后的样品放入气相色谱-质谱联用仪采用选择离子扫描气相色谱-质谱法进行测定，分析得到样品中脂肪酸组成。其处理过程比较简单，快速，重复性好，精确度高，可同时处理多个样品；采用选择性离子模式，灵敏度高，可分析食用植物油中30多种脂肪酸的定性定量分析；运用蒙特卡洛模拟多种食用植物油同时掺伪情况，利用化学计量学多类分类方法，可以同时实现几种食用植物油的真伪鉴别，且可识别出几种食用植物油同时掺伪的情况。【专利说明】一种用于分析食用植物油中脂肪酸组成的方法及基于脂肪 酸组成的食用植物油真伪鉴别方法
本专利技术涉及一种用于分析食用植物油中脂肪酸组成的方法及基于脂肪酸组成的 食用植物油真伪鉴别方法，属于食品质量安全领域。
技术介绍
食用油是国民营养必需品和重要生活日用品。民以食为天，油脂是人体必须的三 大营养来源之一，也是国民重要的生活日用品近年来我国食用油质量安全事件频发，不法 商贩受利益驱使，以次充好、以假乱真现象屡禁不止。2010年曝光的"地沟油"事件，引起全 社会对食用植物油安全问题的高度关注，使消费者"谈油色变"。卫生部曾两轮向社会征集 "地沟油"检测方法，至今尚无公布有效方法。2013年10月台湾曝光棉籽油添加香精冒充 花生油的"造假事件"。近日，地沟油风波又起，"毒麻花"事件再次引发消费者对食用油及 油炸产品的安全恐慌。伪劣食用油在市场上流通，严重威胁消费者生命健康安全，给食用油 产业遭受了严重不良影响。因此，亟需研究建立食用植物油保真技术，为食用油市场最严格 的监管提供必要的技术支撑，确保广大人民群众"舌尖上的安全"。 我国主要的食用植物油有大豆油、菜籽油、花生油、芝麻油、葵花籽油、芝麻油、玉 米胚芽油、米糠油、茶油、橄榄油、亚麻籽油、棉籽油、棕榈油、葡萄籽油、核桃油等。建立食用 植物油的真伪鉴别技术是防止"地沟油"、低价油掺伪，保证食用油质量与安全的直接有效 措施。脂肪酸是食用植物油的主要成分和国家标准中重要的品质参数，国内外专家尝试利 用脂肪酸组成建立食用植物油的保真与掺伪鉴别技术，并声称建立了食用油的保真与掺伪 鉴别（甚至定量掺伪鉴别）技术。这些方法存在明显的不足：（1)现有的脂肪酸分析方法 仅能准确定量分析食用植物油中10余种甚至更少种脂肪酸，无法实现食用植物油的保真 与掺伪鉴别。若仅利用食用油中主要脂肪酸，国外专家已证实利用几种食用油可调和出与 橄榄油相似脂肪酸组成的油脂，因此，仅利用主要脂肪酸信息建立的食用植物油保真与掺 伪鉴别与定量掺伪技术可靠程度值得质疑；(2)现有基于主要脂肪酸组成建立的食用油保 真与掺伪鉴别技术，仅讨论了掺伪一种食用油的情况，而且仅利用少数样品（n〈10)掺伪后 脂肪酸的直观变化趋势鉴别掺伪，这些方法忽略了同类食用植物油的脂肪酸组成的分布， 鉴别的正确率不高。因此，发展新的能够反映食用植物油全脂肪酸组的检测技术，进而建立 食用植物油的脂肪酸组成特征文库，利用化学计量学方法建立食用植物油的保真与掺伪模 型，对真正有效的杜绝食用植物油的掺伪具有重要的意义。
技术实现思路
本专利技术目的是提供一种简单、有效的用于分析食用植物油中脂肪酸组成的方法及 基于脂肪酸组成的食用植物油真伪鉴别方法。 为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案如下： -种用于分析食用植物油中脂肪酸组成的方法，其特征在于：步骤如下： 1)将待测食用植物油样品经甲酯化后去除杂质，得到前处理后的样品，备用； 2)将前处理后的样品放入气相色谱-质谱联用仪采用选择离子扫描气相色谱-质 谱法进行测定，其中，质谱条件：离子源：电子轰击源，电子能量为70eV ;离子源温度250°C， 四级杆温度150°C ;接口温度280°C ;选择离子扫描模式；选择离子检测：m/z = 55,67,74， 79 ； 3)利用气相色谱质谱联用仪工作站的积分功能，获得信噪比大于10的色谱峰，利 用各色谱峰对应的质谱和保留时间信息，采用与标准品质谱和保留指数对比的方法确定/ 推断脂肪酸甲酯结构，同时将色谱峰面积归一化后采用峰面积归一化法进行样品中脂肪酸 甲酯组分的定量分析，得到各脂肪酸甲酯含量，由此反映出衍生前即甲酯化前食用植物油 中脂肪酸的组成。 上述方案中，所述的样品前处理为： 1)将100-200 μ L待测油样加入离心管中； 2)加入2mL体积比为4:1-1:4的石油醚和乙醚溶液，lmLO. 4Μ的Κ0Η的CH30H溶 液为甲酯化试剂；涡旋振荡，静止反应1. 5-4. 0小时； 3)混合振荡，并静置10-20分钟后，加入l-4mL去离子水；取上层50 μ L，定容到 0. 5mL-2. OmL，供气相色谱-质谱联用仪测定。 上述方案中，所述步骤2)中的色谱条件：载气：氦气，载气流速为1. 2mL/分钟； 进样量：1-3 μ L;分流比10:1-40:1 ;进样口温度220°C ;升温程序：初始温度KKTC，保持 0. 2min，升温速率10°C .π?η-1升温至215°C，保持0. lmin，然后以升温速率2°C .π?η-1升温 至224°C，保持0. 2min ;溶剂延迟时间3min。 上述方案中，所述步骤2)中使用的色谱柱：DB-23柱（30mX 0.25mm，0.25 μ m)。 上述方案中，所述步骤3)中的确定和推断脂肪酸甲酯结构的方法通过以下步骤 实现：(a)识别样品中的直链饱和脂肪酸甲酯：如化合物的质谱中四个选择性离子相对强 度的大小顺序为74>55>67 (79)，且与相同或相近色谱条件下某一直链饱和脂肪酸甲酯标准 品的保留时间相差小于0. 2min，则可判定该化合物为与其保留时间最接近的直链饱和脂肪 酸甲酯，利用该方法识别出食用植物油样品中所有直链脂肪酸甲酯；(b)计算样品中除直 链饱和脂肪酸甲酯外其它化合物的等效链长：利用下面公式计算除饱和脂肪酸甲酯外其它 脂肪酸甲酯等效链长（ECL); 【权利要求】1. 一种用于分析食用植物油中脂肪酸组成的方法，其特征在于：步骤如下： 1) 将待测食用植物油样品经甲酯化后去除杂质，得到前处理后的样品，备用； 2) 将前处理后的样品放入气相色谱-质谱联用仪采用选择离子扫描气相色谱-质谱法 进行测定，其中，质谱条件：离子源：电子轰击源，电子能量为70eV ;离子源温度250°C，四级 杆温度150°C ;接口温度280°C ;选择离子扫描模式；选择离子检测：m/z = 55,67,74,79 ; 3) 利用气相色谱质谱联用仪工作站的积分功能，获得信噪比大于10的色谱峰，利用各 色谱峰对应的质谱和保留时间信息，采用与标准品质谱和保留指数对比的方法确定/推断 脂肪酸甲酯结构，同时将色谱峰面积归一化后采用峰面积归一化法进行样品中脂肪酸甲酯 组分的定量分析，得到各脂肪酸甲酯含量，由此反映出衍生前即甲酯化前食用植物油中脂 肪酸的组成。2. 根据权利要求1所述的用于分析食用植物油中脂肪酸组成的方法，其特征在于：所 述的样品前处理为： 1) 将100-200 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于分析食用植物油中脂肪酸组成的方法，其特征在于：步骤如下：1)将待测食用植物油样品经甲酯化后去除杂质，得到前处理后的样品，备用；2)将前处理后的样品放入气相色谱‑质谱联用仪采用选择离子扫描气相色谱‑质谱法进行测定，其中，质谱条件：离子源：电子轰击源，电子能量为70eV；离子源温度250℃，四级杆温度150℃；接口温度280℃；选择离子扫描模式；选择离子检测：m/z＝55，67，74，79；3)利用气相色谱质谱联用仪工作站的积分功能，获得信噪比大于10的色谱峰，利用各色谱峰对应的质谱和保留时间信息，采用与标准品质谱和保留指数对比的方法确定/推断脂肪酸甲酯结构，同时将色谱峰面积归一化后采用峰面积归一化法进行样品中脂肪酸甲酯组分的定量分析，得到各脂肪酸甲酯含量，由此反映出衍生前即甲酯化前食用植物油中脂肪酸的组成。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张良晓，李培武，汪雪芳，张奇，丁小霞，张文，
申请(专利权)人：中国农业科学院油料作物研究所，
类型：发明
国别省市：湖北;42
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。