本发明专利技术提供一种植物油中脂肪酸及角鲨烯的快速测定方法，按35~50mL/g植物油的量，在植物油中加入正已烷，使植物油完全溶解，再按5.5~7.5mL/g植物油的量，加入浓度为2mol/L的氢氧化钾与甲醇的混合溶液，振荡3～5min，离心分离5～8min，得上层试样液；送气相色谱仪中进行GC、MS分析，并按常规用面积归一化法计算得到各脂肪酸成分和功能性成分角鲨烯的百分含量。样品脂肪酸的萃取及脂肪酸的甲酯化是同步完成的，同时角鲨烯被很好地萃取于溶剂中，快速、简捷，溶剂量小，不危害人体健康，实现了更低的检出限。适用于任何植物油中脂肪酸与角鲨烯含量的检测。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种植物成分测定方法，尤其是一种橄榄油中脂肪酸及角鲨烯的快速测定方法，属于分析化学
技术介绍
在植物提取、植物成分分析中，常常涉及到植物油中主要脂肪酸及功能性成分的测定。现有的技术标准都以繁琐、复杂的操作，且需要多种有毒试剂(如浓硫酸、石油醚、苯、乙醚等)配合的甲酯化方法，来进行橄榄油的前期处理的，由于处理效果不理想，当将处理过的橄榄油送入气相色谱仪中分析时，会导致色谱峰不出现，或脂肪酸与角鲨烯两主要成分的分离效果不理想，而且分离橄榄油中的主要脂肪酸成分及功能性成分时，还需要极性不同的两根毛细管柱，即脂肪酸分析要使用极性柱，而功能性成分角鲨烯的分析则要用非极性柱，且分离橄榄油中脂肪酸与角鲨烯的前期处理方法也不同，即分离两种成分需两种甲酯化方法。因而是一直以来造成植物提取分析成本居高不下、分析准确性不足的主要原因。因此，完全有必要对现有技术加以改进。
技术实现思路
为克服现有技术中，植物油脂肪酸甲酯化方法存在的繁琐、复杂操作，费时、费力，且要使用有害、有毒试剂，成本高，资源浪费严重等不足，本专利技术提供一种方便、快捷，成本低，样品只需一次前期处理，用同一根色谱柱即可实现植物油中主要脂肪酸及功能性成分角鲨烯的分离测定方法。本专利技术通过下列技术方案实现:一种，其特征在于经过下列步骤: A、按35飞OmL/g植物油的量，在植物油中加入正已烷，使植物油完全溶解，再按5.5^7.5mL/g植物油的量，加入浓度为2mol/L的氢氧化钾与甲醇的混合溶液，振荡3 5min,离心分离5 8min,得上层试样液； B、将步骤A所得试样液送气相色谱仪中进行GC、MS分析，并按常规用面积归一化法计算得到各脂肪酸成分和功能性成分角鲨烯的百分含量，其中: GC分析条件:一根HP-5MS石英毛细管柱；程序升温:按:TC /min的升温速率升温至3000C ;进样口温度2900C ;柱流量1.0mL/min ;柱前压IOOkPa ;进样量0.5 1.0μ L ;分流比10:1 ;载气为高纯氦气； MS分析条件:电离方式EI ;电子能量70 ;传输线温度250°C ;离子源温度230°C ;四极杆温度150°C ;质量范围35 500 ;采用wiley7n.1标准谱库进行检索定性。所述正已烷、氢氧化钾及甲醇均为市购的色谱级产品。所述步骤B的气相色谱仪型号为HP6890GC/5973MS气相色谱一质谱联用仪。本专利技术具有下列优点和效果:采用上述方案测定植物油中主要脂肪酸和角鲨烯时，其甲酯化方法快速、简捷，且使用的溶剂量小，对人体健康无任何危害，易于回收利用，批量生产时可大大降低溶剂成本，缩短时间，减少不必要的浪费，节约资源，同时使用该方法时，样品脂肪酸的萃取及脂肪酸的甲酯化是同步完成的，同时角鲨烯被很好地萃取于溶剂中，所选择的非极性毛细管柱在同一升温程序中对角鲨烯与各脂肪酸甲酯的分离良好，定量准确，并实现了更低的检出限。运用GC-MS与角鲨烯标准样品法测定橄榄油中角鲨烯的含量，其方法的精密度和准确度好，能达到所需要的检测目的，此法也适用于其它植物油中脂肪酸与角鲨烯含量的检测。附图说明图1为本专利技术橄榄油气相色谱图。图1中可知，本专利技术方法只需要35min就可同时完成植物油中主要脂肪酸成分和功能性成分角鲨烯的分离，分离效果良好，常规方法则需3倍以上时间(35min的三倍时间)才能实现植物油中主要脂肪酸与功能性成分的分离，其中还不包括换柱子及平衡时间还有样品前处理时间；甲酯化时间只需15min，而常规方法的脂肪酸甲酯化时间约需6(T90min ;—个植物油样的分析只需5(T60min，常规方法则需10(Tl30min，两种成分则需200 260mino具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术做进一步说明。实施例1 一种橄榄油中脂肪酸及角鲨烯的快速测定方法，其特征在于经过下列步骤: A、按35mL/g橄榄油的量，在40mg橄榄油中加入正已烷2ml，使橄榄油完全溶解，再按5.5mL/g橄榄油的量，加入浓度为2mol/L的氢氧化钾与甲醇的混合溶液0.3mL，振荡3min，离心分离5min，得上层试样液； B、将步骤A所得试样液送气相色谱仪中进行GC、MS分析，并按常规用面积归一化法计算得到橄榄油中各脂肪酸成分和功能性成分角鲨烯的百分含量，分别为:脂肪酸总含量94.10%(分别是:十六碳烯酸1.05%,棕榈酸14.14%，亚油酸16.01%,油酸60.44%，硬脂酸1.50%, 二十碳烯酸0.29%，花生酸0.30%,未知0.20%,山俞酸0.17%);角鲨烯含量5.90%。其中: GC分析条件:一根HP-5MS石英毛细管柱(30m X0.32mm X 0.25 u m);程序升温:按3°C /min的升温速率升温至300°C ;进样口温度290°C ;柱流量1.0mL/min ;柱前压IOOkPa ;进样量0.5 1.0 ii L ;分流比10: I ;载气为高纯氦气； MS分析条件:电离方式EI ;电子能量70 ;传输线温度250°C ;离子源温度230°C ;四极杆温度150°C ;质量范围35 500 ;采用wiley7n.1标准谱库进行检索定性。实施例2 一种橄榄油中脂肪酸及角鲨烯的快速测定方法，其特征在于经过下列步骤: A、按40mL /g橄榄油的量，在50mg橄榄油中加入正已烷2mL，使橄榄油完全溶解，再按6mL/g橄榄油的量，加入浓度为2mol/L的氢氧化钾与甲醇的混合溶液0.3mL，振荡4min，离心分离6min，得上层试样液； B、将步骤A所得试样液送气相色谱仪中进行GC、MS分析，并按常规用面积归一化法计算得到橄榄油中各脂肪酸成分和功能性成分角鲨烯的百分含量，分别为:脂肪酸含量91.70%(分别是:十六碳烯酸1.36%，棕榈酸15.18%，亚油酸10.14%，油酸62.33%，硬脂酸1.58%，二十碳烯酸0.31%，花生酸0.33%，未知0.17%，山俞酸0.30%);角鲨烯含量8.30%。其中: GC分析条件:一根HP-5MS石英毛细管柱(30m X0.32mm X 0.25 u m);程序升温:按3°C /min的升温速率升温至300°C ;进样口温度290°C ;柱流量1.0mL/min ;柱前压IOOkPa ;进样量0.5 1.0 ii L ;分流比10: I ;载气为高纯氦气； MS分析条件:电离方式EI ;电子能量70 ;传输线温度250°C ;离子源温度230°C ;四极杆温度150°C ;质量范围35 500 ;采用wiley7n.1标准谱库进行检索定性。实施例3 一种橄榄油中脂肪酸及角鲨烯的快速测定方法，其特征在于经过下列步骤: A、按50mL/g橄榄油的量，在60mg橄榄油中加入正已烷2mL，使橄榄油完全溶解，再按7.5mL/g橄榄油的量，加入浓度为2mol/L的氢氧化钾与甲醇的混合溶液0.3mL，振荡5min，离心分离8min，得上层试样液； B、将步骤A所得试样液送气相色谱仪中进行GC、MS分析，并按常规用面积归一化法计算得到橄榄油中各脂肪酸成分和功能性成分角鲨烯的百分含量，分别为:脂肪酸含量95.97%(分别是:十六碳烯酸1.07%,棕榈酸14.10%,亚本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种植物油中脂肪酸及角鲨烯的快速测定方法，其特征在于经过下列步骤：?A、按35~50mL/g植物油的量，在植物油中加入正已烷，使植物油完全溶解，再按5.5~7.5mL/g植物油的量，加入浓度为2mol/L的氢氧化钾与甲醇的混合溶液，振荡3～5min，离心分离5～8min，得上层试样液；B、将步骤A所得试样液送气相色谱仪中进行GC、MS分析，并按常规用面积归一化法计算得到各脂肪酸成分和功能性成分角鲨烯的百分含量，其中：GC?分析条件：一根HP?5MS石英毛细管柱；程序升温：按3℃?/min?的升温速率升温至300℃；进样口温度290℃；柱流量1.0mL/min；柱前压100kPa；进样量0.5～1.0μL；分流比10∶1；载气为高纯氦气；MS分析条件：电离方式EI；电子能量70；传输线温度250℃；离子源温度230℃；四极杆温度150℃；质量范围35~500；采用wiley7n.1标准谱库进行检索定性。
【技术特征摘要】
1.一种植物油中脂肪酸及角鲨烯的快速测定方法，其特征在于经过下列步骤: A、按35飞OmL/g植物油的量，在植物油中加入正已烷，使植物油完全溶解，再按5.5^7.5mL/g植物油的量，加入浓度为2mol/L的氢氧化钾与甲醇的混合溶液，振荡3 5min,离心分离5 8min,得上层试样液； B、将步骤A所得试样液送气相色谱仪中进行GC、MS分析，并按常规用面积归一化法计算得到各脂肪酸成分和功能性成分角鲨烯的百分含量，其中: GC分析条件:一根HP-5MS石英毛细管柱；程序升温:按:TC /min的升温速率升温至3000C ;进样口温...
【专利技术属性】
技术研发人员：耿树香，张艳丽，李勇杰，马婷，肖良俊，谷丽萍，贺娜，王洋，廖永坚，陈海云，徐玉梅，宁德鲁，
申请(专利权)人：云南省林业科学院，
类型：发明
国别省市：
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