本发明专利技术涉及近红外光谱法快速检测冰片质量的模型建立方法，可有效解决检测冰片品种真伪、评价冰片的质量优劣的问题，其解决的技术方案是，包括以下步骤：1)收集冰片样品，采集原始光谱，获得平均光谱；2)冰片水分一致性检验模型的建立；3)冰片鉴别1一致性模型的建立；4)冰片鉴别2一致性模型的建立；5)冰片中龙脑定量分析模型的建立；本发明专利技术有效保证了对冰片质量的快速检测，防止伪劣产品，利于冰片规模化的工业生产和人们的身体健康，具有实际的应用价值，检测冰片品种真伪、质量准确，使用效果好，是检测冰片品种真伪、质量优劣的方法上的创新。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及医药领域，特别是。
技术介绍
冰片又名机制冰片，主要成分是合成龙脑，由松节油或樟脑经化学合成而得，是左旋龙脑和右旋龙脑的混合物(消旋龙脑)。冰片较多用作胶囊、片剂、散剂、丸剂等中成药的“引药及佐药”，具有明目、开窍醒神、清热止痛、化腐生肌之功效，用于热病神昏、中风痰厥、气郁暴厥、中恶昏迷、口疮痈疡、目赤等。中医传统多使用天然冰片入药，但由于天然冰片依然受资源限制，目前中药复方中多使用的冰片是合成龙脑。近年发现市场上流通的冰片常有樟脑、芒硝、白矾等掺伪品出现，影响了冰片质量及使用效果，为保证成药质量，确保临床安全有效用药，选择合适的质量检测方法控制冰片质量最为关键。目前冰片定性定量分析检测方法主要是2010版药典采用的气相色谱法，此外还有气相色谱-质谱联用(GC-MS)法、衍生化高效液相色谱法、薄层色谱法等，常规控制药材质量的方法是按照国家药典项下规定，进行提取、分离、色谱分析，步骤复杂，检测效率较低。因此，全过程有效、快速地进行药材的质量控制，从而保证中成药品质量的稳定均一，用药安全、有效、可控，鉴定中药的品种真伪、评价中药的质量优劣是当前急需解决技术问题。 近红外光谱分析技术(NIRS)几乎可以用于所有与含氢基团有关的样品化学性质与物理性质分析，且样品预处理简单、适用于固体漫反射技术和光纤技术等优势，可以很好地满足中药质量控制对快速分析、原位分析、在线分析的要求。近年来，该技术在中药定性分析和定量分析领域方面得到了广泛应用。万定荣等采用近红外光谱技术对卷柏属药用植物进行分类鉴定研究，能较好地推断种间亲缘关系，为解决某些药材分类鉴定的难点问题提供较重要的参考价值。孙丽英等用模式识别方法对不同产地黄柏药材及其伪品进行聚类分析，对判别模型进行三重交叉验证，结果显示，该方法性能优良，适用于黄柏药材不同种植产地的分类鉴别。白雁等采集25个厂家85批一清颗粒的近红外图谱，筛选出最优近红外波段，进行光谱预处理，结合偏最小二乘法建立了黄芩苷含量的近红外定量校正模型，结果表明，该模型可用于一清颗粒制剂的定量预测。聂黎行等采集98份同仁乌鸡白凤丸和58份不同厂家乌鸡白风丸的近红外图谱，结合判别分析法建立相似度匹配模型，结果显示，该方法可以准确的对同仁乌鸡白风丸和不同厂家乌鸡白风丸准确鉴别。 随着中药化学物质基础研究的深入，以及光学、计算机技术、化学计量学和近红外光谱技术的不断发展，可以预计近红外光谱技术在中药分析领域会有更广阔的应用前景，NIRS将对中药研究和生产的现代化发挥重要的推动作用，但至今未见有利用近红外线光谱建立快速检测冰片质量的模型，以解决冰片质量检测的公开报道。
技术实现思路
针对上述情况，为解决现有技术之缺陷，本专利技术之目的就是提供，可有效解决检测冰片品种真伪、评价冰片的质量优劣的问题。 本专利技术解决的技术方案是，包括以下步骤:1)收集冰片样品，采集原始光谱，获得平均光谱；2)冰片水分一致性检验模型的建立；3)冰片鉴别I 一致性模型的建立；4)冰片鉴别2 —致性模型的建立；5)冰片中龙脑定量分析模型的建立。 本专利技术有效保证了对冰片质量的快速检测，防止伪劣产品，利于冰片规模化的工业生产和人们的身体健康，具有实际的应用价值，检测冰片品种真伪、质量准确，使用效果好，是检测冰片品种真伪、质量优劣的方法上的创新。 【附图说明】 图1为本专利技术57批冰片细粉的原始NIR平均光谱图。 图2为本专利技术的冰片水分一致性检验模型图。 图3为本专利技术的冰片鉴别I 一致性检验模型图。 图4为本专利技术的冰片鉴别2 —致性检验模型图。 图5为本专利技术的预测值与实测值之间的相关图。 图6为本专利技术的绝对误差与实测值之间的相关图。 图7为本专利技术的冰片水分一致性检验模型验证图。 图8为本专利技术的冰片鉴别I 一致性检验模型验证图。 图9为本专利技术的冰片鉴别2 —致性检验模型验证图。 【具体实施方式】 以下结合附图和实施例对本专利技术的【具体实施方式】作进一步详细说明。 本专利技术在具体实施时，包括以下步骤: I)收集冰片样品，采集原始光谱，获得平均光谱: 收集若干批不同批号的冰片样品，分别研成细粉，过100目筛，采用近红外光谱仪扫描，近红外光谱仪采集方式为漫反射，分辨率为ScnT1，扫描次数为32次，扫描范围为12000~4000cm S环境温度为18~28°C,按上述条件进行扫描,每批冰片样品重复扫描6次，采集原始光谱，求平均光谱； 2)冰片水分一致性检验模型的建立: 2.1冰片水分测定，参照中国药典2010版一部【水分】项下检测方法:每批冰片样品各取lg，加石油醚10ml，振摇使溶解，溶液应澄清，溶液澄清为合格样品，否则为不合格； 2.2 一致性检验模型的建立，选取上述2.1若干批合格样品的近红外平均谱图作为参考光谱，另外若干批合格样品和若干批不合格样品用于模型验证，预处理方法为一阶导数方法，谱段选择9018~6935cm—1和6387~5388cm—1，通过预处理方法建立一致性检验模型，设定Cl值，Cl值是一致性检验指数，是建立一致性检验模型最重要的指标，当一致性检验模型Cl值为7，所建模型可最大限度区分合格不合格样品，因此将Cl限度值设定为7，建立冰片水分的一致性检验模型，横坐标为样品编号，纵坐标为各样品最大Cl值，Cl限度值以下为合格样品、以上为不合格样品； 3)冰片鉴别I 一致性模型的建立: 3.1冰片鉴别I测定方法，参照中国药典2010版一部【鉴别I】项下检测方法，取每批冰片样品各10mg，加乙醇数滴使溶解，加I %香草醛硫酸溶液I~2滴，即显紫色，显示紫色为合格样品，否则为不合格； 3.2 一致性模型的建立，选取上述3.1若干批合格样品的近红外平均谱图作为参考光谱，另外若干批合格样品和若干批不合格样品用于模型验证，预处理方法为一阶导数方法，谱段选择9002~7498011'6900~5596CHT1和5002~4246CHT1，当一致性检验模型Cl值为7，所建模型可最大限度区分合格不合格样品，因此将Cl限度值设定为7，建立冰片鉴别I的一致性检验模型，横坐标为样品编号，纵坐标为各样品最大Cl值，Cl限度值以下为合格样品，Cl限度值以上为不合格样品； 4)冰片鉴别2 —致性模型的建立: 4.1冰片鉴别2测定方法，参照中国药典2010版一部【鉴别2】项下检测方法，取每批冰片样品各3g，加硝酸10ml，即产生红棕色的气体，待气体产生停止后，加水20ml，振摇，滤过，滤渣用水洗净后，有樟脑臭，有樟脑臭的为合格样品，否则为不合格； 4.2 一致性模型的建立，选取上述4.1若干批合格样品的近红外平均谱图作为参考光谱，另外若干批合格样品和若干批不合格样品用于模型验证，预处理方法为二阶导数加矢量归一化法，谱段选择9002~7498011'6900~5596CHT1和5002~4246CHT1，当Cl值为7，所建模型可最大限度区分合格不合格样品，因此将Cl限度值设定为7，建立冰片鉴别2的一致性检验模型，横坐标为样品编号，纵坐标为各样品最大Cl值，Cl限度值以下为合格样品，Cl限度值以上为不合格样品； 5)冰片中龙脑定量分析模型的建立: 5.1气相色谱法本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种近红外光谱法快速检测冰片质量的模型建立方法，其特征在于，包括以下步骤：1）收集冰片样品，采集原始光谱，获得平均光谱：收集若干批不同批号的冰片样品，分别研成细粉，过100目筛，采用近红外光谱仪扫描，近红外光谱仪采集方式为漫反射，分辨率为8 cm‑1，扫描次数为32次，扫描范围为12000~4000 cm‑1，环境温度为18~28℃，按上述条件进行扫描，每批冰片样品重复扫描6次，采集原始光谱，求平均光谱；2）冰片水分一致性检验模型的建立：2.1 冰片水分测定，参照中国药典2010版一部【水分】项下检测方法：每批冰片样品各取1g，加石油醚10ml，振摇使溶解，溶液应澄清，溶液澄清为合格样品，否则为不合格；2.2 一致性检验模型的建立，选取上述2.1若干批合格样品的近红外平均谱图作为参考光谱，另外若干批合格样品和若干批不合格样品用于模型验证，预处理方法为一阶导数方法，谱段选择9018～6935cm‑1和6387～5388cm‑1，通过预处理方法建立一致性检验模型，设定CI值，CI值是一致性检验指数，是建立一致性检验模型最重要的指标，当一致性检验模型CI值为7，所建模型可最大限度区分合格不合格样品，因此将CI限度值设定为7，建立冰片水分的一致性检验模型，横坐标为样品编号，纵坐标为各样品最大CI值，CI限度值以下为合格样品、以上为不合格样品；3）冰片鉴别1一致性模型的建立：3.1冰片鉴别1测定方法，参照中国药典2010版一部【鉴别1】项下检测方法，取每批冰片样品各10mg，加乙醇数滴使溶解，加1%香草醛硫酸溶液1～2滴，即显紫色，显示紫色为合格样品，否则为不合格； 3.2 一致性模型的建立，选取上述3.1若干批合格样品的近红外平均谱图作为参考光谱，另外若干批合格样品和若干批不合格样品用于模型验证，预处理方法为一阶导数方法，谱段选择9002～7498cm‑1、6900～5596cm‑1和5002～4246cm‑1，当一致性检验模型CI值为7，所建模型可最大限度区分合格不合格样品，因此，将CI限度值设定为7，建立冰片鉴别1的一致性检验模型，横坐标为样品编号，纵坐标为各样品最大CI值，CI限度值以下为合格样品，CI限度值以上为不合格样品；4）冰片鉴别2一致性模型的建立：4.1 冰片鉴别2测定方法，参照中国药典2010版一部【鉴别2】项下检测方法，取每批冰片样品各3g，加硝酸10ml，即产生红棕色的气体，待气体产生停止后，加水20ml，振摇，滤过，滤渣用水洗净后，有樟脑臭，有樟脑臭的为合格样品，否则为不合格；4.2一致性模型的建立，选取上述4.1若干批合格样品的近红外平均谱图作为参考光谱，另外若干批合格样品和若干批不合格样品用于模型验证，预处理方法为二阶导数加矢量归一化法，谱段选择9002～7498cm‑1、6900～5596cm‑1和5002～4246cm‑1，当CI值为7，所建模型可最大限度区分合格不合格样品，因此将CI限度值设定为7，建立冰片鉴别2的一致性检验模型，横坐标为样品编号，纵坐标为各样品最大CI值，CI限度值以下为合格样品，CI限度值以上为不合格样品；5）冰片中龙脑定量分析模型的建立：5.1 气相色谱法测定冰片中龙脑的含量，取每批冰片样品，采用2010版《中国药典》一部龙脑【含量测定】项下方法进行测定，按药典规定冰片中龙脑含量不得少于55.0%，否则为不合格；5.2 定量模型的建立，从上述5.1的若干批冰片样品中剔除若干个误差较大的异常值，从剩余若干批样品中随机选取若干批作为校正集，剩余若干批用于模型验证，校正集样品运用OPUS7.0分析软件，对数据进行一阶导数+矢量归一化预处理，建模范围确定为7502～6098cm‑1和5450～4598cm‑1，应用偏最小二乘法建立冰片中龙脑定量分析模型。...
【技术特征摘要】
1.一种近红外光谱法快速检测冰片质量的模型建立方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)收集冰片样品，采集原始光谱，获得平均光谱: 收集若干批不同批号的冰片样品，分别研成细粉，过100目筛，采用近红外光谱仪扫描，近红外光谱仪采集方式为漫反射，分辨率为8 cm-1,扫描次数为32次，扫描范围为12000^4000 cnT1，环境温度为18~28°C，按上述条件进行扫描，每批冰片样品重复扫描6次，采集原始光谱，求平均光谱； 2)冰片水分一致性检验模型的建立: . 2.1冰片水分测定，参照中国药典2010版一部【水分】项下检测方法:每批冰片样品各取lg，加石油醚10ml，振摇使溶解，溶液应澄清，溶液澄清为合格样品，否则为不合格；. 2.2 一致性检验模型的建立，选取上述2.1若干批合格样品的近红外平均谱图作为参考光谱，另外若干批合格样品和若干批不合格样品用于模型验证，预处理方法为一阶导数方法，谱段选择9018~6935cm—1和6387~5388cm—1，通过预处理方法建立一致性检验模型，设定Cl值，Cl值是一致性检验指数，是建立一致性检验模型最重要的指标，当一致性检验模型Cl值为7，所建模型可最大限度区分合格不合格样品，因此将Cl限度值设定为7，建立冰片水分的一致性检验模型，横坐标为样品编号，纵坐标为各样品最大Cl值，Cl限度值以下为合格样品、以上为不合格样品； 3)冰片鉴别1一致性模型的建立: . 3.1冰片鉴别I测定方法，参照中国药典2010版一部【鉴别I】项下检测方法，取每批冰片样品各10mg，加乙醇数滴使溶解，加1%香草醛硫酸溶液I~2滴，即显紫色，显示紫色为合格样品，否则为不合格； . 3.2 一致性模型的建立，选取上述3.1若干批合格样品的近红外平均谱图作为参考光谱，另外若干批合格样品和若干批不合格样品用于模型验证，预处理方法为一阶导数方法，谱段选择9002~7498011'6900~5596CHT1和5002~4246CHT1，当一致性检验模型Cl值为7，所建模型可最大限度区分合格不合格样品，因此，将Cl限度值设定为7，建立冰片鉴别I的一致性检验模型，横坐标为样品编号，纵坐标为各样品最大Cl值，Cl限度值以下为合格样品，Cl限度值以上为不合格样品； 4)冰片鉴别2—致性模型的建立: . 4.1冰片鉴别2测定方法，参照中国药典2010版一部【鉴别2】项下检测方法，取每批冰片样品各3g，加硝酸10ml，即产生红棕色的气体，待气体产生停止后，加水20ml，振摇，滤过，滤渣用水洗净后，有樟脑臭，有樟脑臭的为合格样品，否则为不合格； . 4.2 一致性模型的建立，选取上述4.1若干批合格样品的近红外平均谱图作为参考光谱，另外若干批合格样品和若干批不合格样品用于模型验证，预处理方法为二阶导数加矢量归一化法，谱段选择9002~7498011'6900~5596CHT1和5002~4246CHT1，当Cl值为7，所建模型可最大限度区分合格不合格样品，因此将Cl限度值设定为7，建立冰片鉴别2的一致性检验模型，横坐标为样品编号，纵坐标为各样品最大Cl值，Cl限度值以下为合格样品，Cl限度值以上为不合格样品； 5)冰片中龙脑定量分析模型的建立: . 5.1气相色谱法测定冰片中龙脑的含量，取每批冰片样品，采用2010版《中国药典》一部龙脑【含量测定】项下方法进行测定，按药典规定冰片中龙脑含量不得少于55.0%，否则为不合格； .5.2定量模型的建立，从上述5.1的若干批冰片样品中剔除若干个误差较大的异常值，从剩余若干批样品中随机选取若干批作为校正集，剩余若干批用于模型验证，校正集样品运用0PUS7.0分析软件，对数据进行一阶导数+矢量归一化预处理，建模范围确定为7502~6098CHT1和5450~4598CHT1，应用偏最小二乘法建立冰片中龙脑定量分析模型。2.根据权利要求1所述的近红外光谱法快速检测冰片质量的模型建立方法，其特征在于，包括以下步骤: O收集冰片样品，采集原始光谱，获得平均光谱: 收集57批不同批号的冰片样品，分别研成细粉，...
【专利技术属性】
技术研发人员：段晓颖，张晓东，周艳梅，陶明，殷飞，曹英杰，刘瑞新，
申请(专利权)人：河南中医学院，
类型：发明
国别省市：河南;41
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