一种高吸附活性氢氧化钙纳米颗粒的制备方法技术

技术编号:10496758 阅读:183 留言:0更新日期:2014-10-04 14:19
一种高吸附活性氢氧化钙纳米颗粒的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:CaCl2放入三颈瓶中,加入去离子水溶解,采用磁力搅拌器搅拌;称取SDS或PEG,它们与CaCl2的质量比为:CaCl2∶SDS=22.2∶(0.47~2.34)或CaCl2∶PEG=22.2∶(2.65~14.44),加入到三颈瓶中搅拌溶解;NaOH溶于去离子水中,CaCl2∶NaOH质量比=22.2∶8,然后以40ml/h的速率滴入三颈瓶中,搅拌反应0.5h~2.5h得到浆体;将浆体抽滤后,洗涤后干燥。本发明专利技术制备出颗粒均匀、呈单分散纳米Ca(OH)2粉体,颗粒粒度为200nm~300nm;比表面积可达88m2/g。对N2的最大吸附量可达到80mL/g;同时对NOx去除率可达98%,这对航天发射场液体推进剂N2O4的泄漏处理具有重要的实际意义。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及对四氧化二氮(N2O4)具有吸附转化功能的材料领域,是一种具有高吸附活性氢氧化钙纳米颗粒的制备方法
技术介绍
航天发射场液体推进剂四氧化二氮(N2O4) —旦发生泄漏,在自然环境温度和压力下,可迅速挥发转化为红色二氧化氮(NO2)气体。瞬间的高浓度NO2气体可引起操作人员肺水肿和化学性肺炎,甚至会导致人员窒息死亡。大量挥发的NO2气体不仅是酸雨发生的主要原因,而且在空气中会形成光化学烟雾,对环境造成污染。因此对液体推进剂N2O4泄漏挥发气体进行快速有效吸附捕获并对残液进行安全处置是非常必要的。Ca(OH)2粉体可以通过吸附作用和酸碱中和作用捕获N2O4泄漏挥发气体。由于吸附与中和反应主要在粉体表面进行,所以制备大比表面积和高表面活性Ca(OH)2粉体,是提高其对于N2O4泄漏处置效率的关键。 众所周知,多孔结构和超细颗粒的制备,是提高粉体比表面积的两个主要途经。Ca(OH)2晶体是三方晶系六方简单格子的八配位晶体结构,为强极性晶体,在液相反应中晶体颗粒极易长大,制备短程或长程有序孔结构的Ca(OH)2晶体几乎不可能。因此,颗粒的超细化是制备大比表面、高活性Ca(OH)2晶体较为可行的方法。目前采用CaO消化工艺生产的Ca(OH)2粉体,比表面积为20?25m2/g ;而采用液相化学沉淀制备,比表面积也较低,一般<15m2/g,这是由于Ca(OH)2粉体特别不稳定。因此研究制备高活性、高比表面的Ca(OH)2纳米颗粒非常有意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是采用表面活性剂结构诱导的均相沉淀法,制备出一种高吸附活性Ca(OH) 2纳米颗粒。这种颗粒对NOx的吸附去除能力高,且操作工艺简单。 本专利技术所提供的,其特征在于,包括以下步骤: 第一步,称取一定质量的CaCl2,放入三颈瓶中,加入去离子水溶解,使其浓度为 0.2mol/L,采用磁力搅拌器搅拌; 第二步,称取一定量的SDS或PEG,它们与CaCl2的质量比为:CaCl2 = SDS:=22.2: (0.47 ?2.34),或 CaCl2:PEG = 22.2: (2.65 ?14.44),加入到三颈瓶中搅拌溶解; 第三步,称取一定质量NaOH溶于去离子水中,使其浓度为0.2mol/L,CaCl2:NaOH质量比=22.2:8,然后以40ml/h的速率滴入三颈瓶中,搅拌反应0.5h?2.5h得到浆体; 第四步,将反应所得到的浆体抽滤后,先用蒸馏水洗涤2次、再用乙醇洗涤2次,最后将滤饼于60°C环境下真空干燥24h。 为解决上述问题,本专利技术采用表面活性剂结构诱导的均相沉淀法,利用表面活性剂可有效降低反应体系表面张力的原理,在液相化学反应中,控制Ca(OH)2晶体颗粒的生长,制备出颗粒均勻、呈单分散纳米Ca(OH)2粉体,颗粒粒度为200nm?300nm ;比表面积可达88m2/g。对N2的最大吸附量可达到80mL/g,具有较好的吸附能力;同时对NOx有良好的吸附去除能力,去除率可达98%,这对航天发射场液体推进剂N2O4的泄漏处理具有重要的实际意义。 【附图说明】 图1实施例1,4产物的XRD曲线 图2实施例2产物的扫描电镜图像 图3实施例3产物的扫描电镜图像 图4实施例5产物的扫描电镜图像 图5实施例6产物的扫描电镜图像 图6实施例3,6产物的吸附性能曲线 【具体实施方式】 实施例1 1、称取22.2g CaCl2,放入250ml三颈瓶中,加入80ml去离子水溶解,采用磁力搅拌器搅拌; 2、称取0.47g的SDS加入到三颈瓶中,搅拌溶解; 3、称取8.0gNaOH溶于20ml去离子水中,以40ml/h的速率滴入三颈瓶中,搅拌反应 0.5h。 4、将反应所得到的浆体抽滤后,先用蒸馏水洗涤2次、再用乙醇洗涤2次,最后将滤饼于60°C环境下真空干燥24h。 实施例2 1、称取22.2g CaCl2,放入250ml三颈瓶中,加入80ml去离子水溶解,采用磁力搅拌器搅拌; 2、称取1.17g的SDS加入到三颈瓶中,搅拌溶解; 3、称取8.0gNaOH溶于20ml去离子水中,以40ml/h的速率滴入三颈瓶中,搅拌反应 1.5h。 4、将反应所得到的浆体抽滤后,先用蒸馏水洗涤2次、再用乙醇洗涤2次,最后将滤饼于60°C环境下真空干燥24h。 实施例3 1、称取22.2g CaCl2,放入250ml三颈瓶中,加入80ml去离子水溶解,采用磁力搅拌器搅拌; 2、称取2.34g的SDS加入到三颈瓶中,搅拌溶解; 3、称取8.0gNaOH溶于20ml去离子水中,以40ml/h的速率滴入三颈瓶中,搅拌反应 2.5h。 4、将反应所得到的浆体抽滤后,先用蒸馏水洗涤2次、再用乙醇洗涤2次,最后将滤饼于60°C环境下真空干燥24h。 实施例4 1、称取22.2g CaCl2,放入250ml三颈瓶中,加入80ml去离子水溶解,采用磁力搅拌器搅拌; 2、量取2.65g的PEG加入到三颈瓶中,搅拌溶解; 3、称取8.0gNaOH溶于20ml去离子水中,以40ml/h的速率滴入三颈瓶中,搅拌反应 1.0h。 4、将反应所得到的浆体抽滤后,先用蒸馏水洗涤2次、再用乙醇洗涤2次,最后将滤饼于60°C环境下真空干燥24h。 实施例5 1、称取22.2g CaCl2,放入250ml三颈瓶中,加入80ml去离子水溶解,采用磁力搅拌器搅拌; 2、量取6.84g的PEG加入到三颈瓶中,搅拌溶解; 3、称取8.0gNaOH溶于20ml去离子水中,以40ml/h的速率滴入三颈瓶中,搅拌反应 2.0h。 4、将反应所得到的浆体抽滤后,先用蒸馏水洗涤2次、再用乙醇洗涤2次,最后将滤饼于60°C环境下真空干燥24h。 实施例6 1、称取22.2g CaCl2,放入250ml三颈瓶中,加入80ml去离子水溶解,采用磁力搅拌器搅拌; 2、量取14.44g的PEG加入到三颈瓶中,搅拌溶解; 3、称取8.0gNaOH溶于20ml去离子水中,以40ml/h的速率滴入三颈瓶中,搅拌反应 2.5h。 4、将反应所得到的浆体抽滤后,先用蒸馏水洗涤2次、再用乙醇洗涤2次,最后将滤饼于60°C环境下真空干燥24h。 表1各实施例比表面积与NOx的吸附去除率 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高吸附活性氢氧化钙纳米颗粒的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:第一步,称取一定质量的CaCl2,放入三颈瓶中,加入去离子水溶解,使其浓度为0.2mol/L,采用磁力搅拌器搅拌;第二步,称取一定量的SDS或PEG,它们与CaCl2的质量比为:CaCl2:SDS=22.2:(0.47~2.34),或CaCl2:PEG=22.2:(2.65~14.44),加入到三颈瓶中搅拌溶解;第三步,称取一定质量NaOH溶于去离子水中,使其浓度为0.2mol/L,CaCl2:NaOH质量比=22.2:8,然后以40ml/h的速率滴入三颈瓶中,搅拌反应0.5h~2.5h得到浆体;第四步,将反应所得到的浆体抽滤后,先用蒸馏水洗涤2次、再用乙醇洗涤2次,最后将滤饼于60℃环境下真空干燥24h。

【技术特征摘要】
1.一种高吸附活性氢氧化钙纳米颗粒的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: 第一步,称取一定质量的CaCl2,放入三颈瓶中,加入去离子水溶解,使其浓度为.0.2mol/L,采用磁力搅拌器搅拌; 第二步,称取一定量的SDS或PEG,它们与CaCl2的质量比为=CaCl2: SDS =.22.2: (0.47 ?2.34),或 CaCl2:PEG = 22.2: ...

【专利技术属性】
技术研发人员:侯瑞琴杜玉成孙广兵王金淑郑广伟张统
申请(专利权)人:总装备部工程设计研究总院北京工业大学
类型:发明
国别省市:北京;11

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