2-氯-5-氯甲基噻唑的制备方法技术

本发明专利技术揭示了一种2氯5氯甲基噻唑(III)的制备方法，其特征在于其制备步骤如下：1)将硫氰酸盐溶于水中，在温度为20～70℃的条件下，加入相转移催化剂和2，3二氯丙烯；2)将反应温度控制在80～150℃的反应条件下，反应4～10小时；静置分层后，将油层减压蒸馏得到2氯3异硫氰酸丙烯；3)将步骤2)所得的2氯3异硫氰酸丙烯溶于溶剂中，在温度范围为0～70℃的反应条件下，加入氯化试剂，反应时间为4～12小时；浓缩反应体系，加入盐酸，除去杂质；以及，5)将步骤4)所得的产品减压蒸馏纯化得到2氯5氯甲基噻唑。本制备方法体现了原料易得，反应步骤少，操作简单，产品收率高，并且得到的产品品质好等优点，使得2氯5氯甲基噻唑可实现工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术揭示了一种2氯5氯甲基噻唑(III)的制备方法，其特征在于其制备步骤如下：1)将硫氰酸盐溶于水中，在温度为20～70℃的条件下，加入相转移催化剂和2，3二氯丙烯；2)将反应温度控制在80～150℃的反应条件下，反应4～10小时；静置分层后，将油层减压蒸馏得到2氯3异硫氰酸丙烯；3)将步骤2)所得的2氯3异硫氰酸丙烯溶于溶剂中，在温度范围为0～70℃的反应条件下，加入氯化试剂，反应时间为4～12小时；浓缩反应体系，加入盐酸，除去杂质；以及，5)将步骤4)所得的产品减压蒸馏纯化得到2氯5氯甲基噻唑。本制备方法体现了原料易得，反应步骤少，操作简单，产品收率高，并且得到的产品品质好等优点，使得2氯5氯甲基噻唑可实现工业化生产。【专利说明】
本专利技术涉及一种2氯5氯甲基噻唑的制备方法。
技术介绍
新烟碱类杀虫剂是继有机磷类、氨基甲酸酯类和拟除虫菊酯类杀虫剂之后的第4代杀虫剂。由于其具有低毒、靶标独特、应用方法多样等特点，使得它们成为农业生产中具有广泛用途的一类杀虫剂，引起了农药研究者们的广泛关注。噻虫胺是新烟碱类杀虫剂中的重要品种，其具有广谱杀虫活性，活性与吡虫啉相似，使用方法灵活，既可用于茎叶处理，也可用于土壤种子处理，可有效防治半翅目、鞘翅目和某些鳞翅目害虫，适用于水稻、果树、棉花、茶叶、草皮和观赏植物等。噻虫胺由日本住化武田/拜尔联合开发，于2001年12月在日本获得登记。噻虫嗪是1991年由诺华公司开发的新烟碱类杀虫剂，其作用机理与吡虫啉相似，可选择性抑制昆虫中枢神经系统烟酸乙酰胆碱酯酶受体，进而阻断昆虫中枢神经系统的正常传导，造成害虫出现麻痹机时死亡。不仅具有触杀、胃毒、内吸活性，而且具有更高的活性、更好的安全性、更广的杀虫谱及作用速度快、持效期长等特点，是取代那些对哺乳动物毒性高、有残留和环境问题的有机磷、氨基甲酸酯、有机氯类杀虫剂的较好品种。对鞘翅目、双翅目、鳞翅目，尤其是同翅目害虫有高活性，可有效防治各种蚜虫、叶蝉、飞虱类、粉虱、金龟子幼虫、马铃薯甲虫、线虫、地面甲虫、潜叶蛾等害虫及结多种类型化学农药产生抗性的害虫。与吡虫啉、啶虫脒、烯啶虫胺无交互抗性。既可用于茎叶处理、种子处理、也可用于土壤处理。适宜作物为稻类作物、甜菜、油菜、马铃薯、棉花、菜豆、果树、花生、向日葵、大豆、烟草和柑桔等。在推荐剂量下使用对作物安全、无药害。2-氯-5-氯甲基噻唑是合成新烟碱类杀虫剂噻虫嗪和噻虫胺的重要中间体。因此，为推进农业的发展，有必要研究和揭示一种适合工业化生产制备2-氯-5-氯甲基噻唑的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术中的上述缺陷，提供一种改进的2氯5氯甲基噻唑的制备方法，该制备方法原料易得、反应步骤少、操作简单、产品收率高，并且得到的产品2氯5氯甲基噻唑品质好，从而可实现工业化生产。为实现上述专利技术目的，本专利技术采用了如下技术方案:一种2氯5氯甲基噻唑的制备方法，其特征在于其制备步骤如下:I)将硫氰酸盐溶于水中，在温度为20~70°C的条件下，加入相转移催化剂和2，3二氯丙烯；2)将反应温度控制在80~150°C的反应条件下，反应4~10小时；静置分层后，将油层减压蒸馏得到2氯3异硫氰酸丙烯；3)将步骤2)所得的2氯3异硫氰酸丙烯溶于溶剂中，在温度范围为O~70°C的反应条件下，加入氯化试剂，反应时间为4~12小时；4)浓缩反应体系，加入盐酸，除去杂质；以及，5)将步骤4)所得的产品减压蒸馏纯化得到2氯5氯甲基噻唑。此外，本专利技术还提供如下附属技术方案:所述2氯5氯甲基噻唑的制备方法的工艺路线如下:【权利要求】1.一种2氯5氯甲基噻唑的制备方法，其特征在于其制备步骤如下: .1)将硫氰酸盐溶于水中，在温度为20~70°C的条件下，加入相转移催化剂和2，3二氯丙烯； .2)将反应温度控制在80~150°C的反应条件下，反应4~10小时；静置分层后，将油层减压蒸馏得到2氯3异硫氰酸丙烯； .3)将步骤2)所得的2氯3异硫氰酸丙烯溶于溶剂中，在温度范围为O~70°C的反应条件下，加入氯化试剂，反应时间为4~12小时； .4)浓缩反应体系，加入盐酸，除去杂质；以及， .5)将步骤4)所得的产品减压蒸馏纯化得到2氯5氯甲基噻唑。2.根据权利要求1所述的2氯5氯甲基噻唑的制备方法，其特征在于其工艺路线如下: 3.根据权利要求1所述的2氯5氯甲基噻唑的制备方法，其特征在于:所述步骤I)中硫氰酸盐为硫氰酸钠、硫氰酸钾或硫氰酸铵。4.根据权利要求1所述的2氯5氯甲基噻唑的制备方法，其特征在于:所述步骤I)中相转移催化剂为四丁基氟化铵、四丁基溴化铵、四丁基碘化铵或16冠醚。5.根据权利要求1所述的2氯5氯甲基噻唑的制备方法，其特征在于:所述步骤3)中的溶剂为甲苯、二甲苯、四氢呋喃、丙酮、二氯甲烷、1，2 二氯乙烷、氯仿、正己烷、正庚烷、石油醚、乙酸乙酯或乙腈。6.根据权利要求1所述的2氯5氯甲基噻唑的制备方法，其特征在于:所述步骤3)中的氯化试剂为氯气或者磺酰氯。【文档编号】C07D277/32GK104016941SQ201410098099【公开日】2014年9月3日 申请日期:2014年3月17日 优先权日:2014年3月17日 【专利技术者】胡惜朝, 葛忠平, 王小兵 申请人:江苏辉腾生物医药科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2氯5氯甲基噻唑的制备方法，其特征在于其制备步骤如下：1)将硫氰酸盐溶于水中，在温度为20～70℃的条件下，加入相转移催化剂和2，3二氯丙烯；2)将反应温度控制在80～150℃的反应条件下，反应4～10小时；静置分层后，将油层减压蒸馏得到2氯3异硫氰酸丙烯；3)将步骤2)所得的2氯3异硫氰酸丙烯溶于溶剂中，在温度范围为0～70℃的反应条件下，加入氯化试剂，反应时间为4～12小时；4)浓缩反应体系，加入盐酸，除去杂质；以及，5)将步骤4)所得的产品减压蒸馏纯化得到2氯5氯甲基噻唑。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：胡惜朝，葛忠平，王小兵，
申请(专利权)人：江苏辉腾生物医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32