本发明专利技术涉及2-氯-5-氯甲基噻唑晶型及其制备方法。该晶型的X-射线粉末衍射图谱在反射角2θ大约为10.3°、14.1°、20.6°、24.5°、30.6°、31.2°处有特征峰；优选其X-射线粉末衍射图谱如附图所示；更优选其熔点29.5～29.7℃。本发明专利技术优点在于晶体纯度高、制备方法简单环保。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及2-氯-5-氯甲基噻唑晶型及其制备方法。该晶型的X-射线粉末衍射图谱在反射角2θ大约为10.3°、14.1°、20.6°、24.5°、30.6°、31.2°处有特征峰；优选其X-射线粉末衍射图谱如附图所示；更优选其熔点29.5～29.7℃。本专利技术优点在于晶体纯度高、制备方法简单环保。【专利说明】
本专利技术涉及，属于精细化工
。
技术介绍
2-氯-5-氯甲基噻唑，英文名 2-Chloro-5_chloromethylthiazole, CAS 登记号105827-91-6，分子量:168，熔点:29_30°C，结构式如下图所示:【权利要求】1.一种2-氯-5-氯甲基噻唑晶型，其特征在于，使用Cu-K α辐射，该晶型的X-射线粉末衍射图谱在反射角2 Θ大约为10.3°、14.1°、20.6° ,31.2°处有特征峰。2.根据权利要求1所述的2-氯-5-氯甲基噻唑晶型，其特征在于，该晶型的X-射线粉末衍射图谱在反射角2 Θ大约为10.3° ,14.1° ,20.6° ,24.5° ,30.6° ,31.2°处有特征峰；优选其X-射线粉末衍射图谱如附图1所示；更优选其熔点29.5~29.7°C。3.—种权利要求1或2所述2-氯-5-氯甲基噻唑晶型的制备方法，是以2-氯-5-氯甲基噻唑粗品为原料，通过结晶法制备2-氯-5-氯甲基噻唑，步骤如下: (1)水洗:在水洗釜中，将2-氯-5-氯甲基噻唑粗品溶解于溶剂中，分批次加入水进行水洗，水洗有机相至pH值=6~7 ; (2)吸附除色:向步骤(1)得到的有机相中加入脱色吸附剂，保持一定温度下搅拌一定时间，至母液颜色 由深黄色变为浅黄色； (3)压滤:将物料转移至压滤釜，进行压滤，压滤出的淡黄色有机相进入收集罐，压滤釜中的滤饼转移至其他设备，并优选进行再生以重复利用； (4)脱溶:将步骤(3)收集罐中的物料转移至脱溶釜，在保持一定压力以及一定温度的情况下进行减压脱溶； (5)加入有机溶剂:向脱溶釜中加入有机溶剂，搅拌均匀，保持物料温度40°C左右； (6)结晶设备结晶、升温熔化: 结晶设备是具有“凹”字形夹层结构的结晶塔板的结晶设备，包括结晶塔体(1)、母液进料口(2)、氮气入口(3)、“凹”字形夹层结构的结晶塔板(4)、物料出口(5);其中，母液进料口( 2)、氮气入口( 3)位于所有结晶塔板(4)的上方，物料出口( 5)位于所有结晶塔板(4)的下方；结晶塔板(4)，由凹陷部分(A)和环绕凹陷部分(A)且相对于凹陷部分(A)向上凸起部分(B)组成，凹陷部分(A)的内部埋设有水平方向排布的第一中空“S”形管线(C)，可通入冷媒或热媒；凸起部分(B)的内部埋设有水平方向排布的第二中空“S”形管线(D)，可通入热媒；凹陷部分(A)排布有垂直方向穿透凹陷部分(A)的通孔E，凹陷部分(A)与凸起部分(B)之间相互隔热；脱溶釜中的物料转移至具有“凹”字形夹层结构的结晶塔板的结晶设备，物料从由通孔(E)中和凸起部分(B)外缘向下流动，结晶塔板温度较低使得有固体逐渐析出；加料结束后结晶塔板开始缓慢升温并保持一定时间，使粘附在晶体表面的溶剂以及未能结晶的部分物料由通孔(E)中和凸起部分(B)外缘滴落并从下部物料出口(5)流出，由氮气入口(3)通入具有一定流速的氮气，并将结晶塔板温度升温至低于熔点约1.5-l°C并保持一段时间，粘附在晶体表面的物料被氮气吹脱，进入溶剂回收罐，操作过程中的氮气从设置在溶剂回收罐上方的出口进入尾气吸收装置；关闭氮气，塔板继续升温至结晶塔内的物料全部熔融，物料从结晶物料出口(5)进入产品收集罐，得到高纯度的2-氯-5-氯甲基噻唑晶体；作为优选，凹陷部分(A)与凸起部分(B)之间埋设有隔热填料(F)，隔热填料(F)宽度在10~30mm,优选12~24mm,更优选15~20mm ;凹陷部分(A)均匀排布有垂直方向穿透凹陷部分(A)的通孔(E),通孔(E)的孔间距I~50mm,小孔直径I~IOmm ;更优选孔间距5~40mm,小孔直径3~8mm ;凸起部分(B)的宽度为10~35mm,相对于凹陷部分(A)向上突起的高度为2~15mm ;更优选所述的凸起部分(B)的宽度为15~20mm，相对于凹陷部分(A)向上突起的高度为5~10mm。4.根据权利要求书3所述的2-氯-5-氯甲基噻唑晶型的制备方法，其特征在于:步骤(I)中使用的溶剂是二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、甲苯、乙酸乙酯中的一种或多种混合液；优选为甲苯、二氯乙烷中的一种或其混合液。5.根据权利要求书3或4所述的2-氯-5-氯甲基噻唑晶型的制备方法，其特征在于:步骤(2)中脱色吸附剂是分子筛、硅胶、活性炭、大孔吸附树脂等一种或多种吸附物质的组合物；脱色吸附剂与物料的质量比为I~25:100，更优选为5~15:100 ;脱色吸附温度为10~90°C，更优选为25~60°C ;搅拌时间为I~6小时，更优选为3~5小时。6.根据权利要求书3-5任一项所述的2-氯-5-氯甲基噻唑晶型的制备方法，其特征在于:步骤(4)中脱溶压力为-0.05~-0.095bar，更优选为-0.08~-0.095bar ;脱溶温度为40~100°C，更优选为50~85°C ;优选将蒸馏出溶剂直接套用，在步骤(1)中溶解2-氯-5-氯甲基噻唑粗品。7.根据权利要求书3-6任一项所述的2-氯-5-氯甲基噻唑晶型的制备方法，其特征在于:步骤(5)中有机溶剂是丙酮、二氯甲烷、1，2_ 二氯乙烷、氯仿、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜等一种或多种溶剂的组合物；优选为甲醇、乙酸乙酯、N, N-二甲基甲酰胺中一种或多种溶剂的组合物，更优选甲醇、乙酸乙酯、N，N-二甲基甲酰胺中两种的组合物且体积比为1:5~5:1，更优选为1:2~2:1 ;有机溶剂与物料的质量比为I~50:150，更优选为10~25:150。8.根据权利要求书3-7任一项所述的2-氯-5-氯甲基噻唑晶型的制备方法，其特征在于:步骤(6)所使用的结晶设备，所述的“凹”字形夹层结构的结晶塔板(4)下方外边缘还具有向下突出的凸起；作为优选，凸起高度为2~15mm,更优选5~10mm。9.根据权利要求书3-8任一项所述的2-氯-5-氯甲基噻唑晶型的制备方法，其特征在于:步骤(6)所使用的结晶设备，所述的凹陷部分(A)的内部埋设有水平方向排布的第一中空“S”形管线(C)，第一中空“S”形管线(C)相互间距3~20mm，在间距中间均匀排布有垂直方向穿透凹陷部分(A)的通孔(E)，孔四周有材料包裹与“S”形管线相隔。10.根据权利要求书3-9任一项所述的2-氯-5-氯甲基噻唑晶型的制备方法，其特征在于:步骤(6)所使用的结晶设备，所述“凹”字形夹层结构的结晶塔板(4)在连接结晶塔体(I)的一面，其凸起部分(B)可以省略。【文档编号】B01D9/02GK103739567SQ201410045781【公开日】2014年4月23日 申请日期:2014年2月8日 优先权日:2014年2月8日 【专利技术者】李德军, 左伯军, 李磊, 李旭坤, 刘伟华, 石隆平, 刘钦胜 申请人:山东省农药科学研究院, 山东科信生本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种2?氯?5?氯甲基噻唑晶型，其特征在于，使用Cu?Kα辐射，该晶型的X?射线粉末衍射图谱在反射角2θ大约为10.3°、14.1°、20.6°、31.2°处有特征峰。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李德军，左伯军，李磊，李旭坤，刘伟华，石隆平，刘钦胜，
申请(专利权)人：山东省农药科学研究院，山东科信生物化学有限公司，
类型：发明
国别省市：
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