本发明专利技术涉及一种2-氯-5-氯甲基噻唑的分离精制方法，是以2-氯-5-氯甲基噻唑粗品为原料，通过结晶法制备高纯度的2-氯-5-氯甲基噻唑，经过步骤（1）水洗、（2）吸附除色、（3）压滤、（4）脱溶、（5）加入有机溶剂、（6）结晶装置结晶、升温熔化；收集得到高纯度的2-氯-5-氯甲基噻唑。本发明专利技术通过利用2-氯-5-氯甲基噻唑熔点低，杂质熔点高的特性，通过自制结晶装置结晶的方法制备高纯度的2-氯-5-氯甲基噻唑。本发明专利技术的分离方法简单、产品纯度高、质量稳定、分离方法简单、能耗低、三废产生量小，是一种符合绿色化工发展要求的制备方法。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及，是以2-氯-5-氯甲基噻唑粗品为原料，通过结晶法制备高纯度的2-氯-5-氯甲基噻唑，经过步骤（1）水洗、（2）吸附除色、（3）压滤、（4）脱溶、（5）加入有机溶剂、（6）结晶装置结晶、升温熔化；收集得到高纯度的2-氯-5-氯甲基噻唑。本专利技术通过利用2-氯-5-氯甲基噻唑熔点低，杂质熔点高的特性，通过自制结晶装置结晶的方法制备高纯度的2-氯-5-氯甲基噻唑。本专利技术的分离方法简单、产品纯度高、质量稳定、分离方法简单、能耗低、三废产生量小，是一种符合绿色化工发展要求的制备方法。【专利说明】—种2-氯-5-氯甲基噻唑的分离精制方法
本专利技术涉及，属于精细化工
。
技术介绍
1.1 2-氯-5-氯甲基噻唑的性质和用途 英文名称:2-Chloro-5-chloromethylthiazole CAS: 105827-91-6 分子量:168 ;熔点:29.5°~30.0°C 结构式:【权利要求】1.一种2-氯-5-氯甲基噻唑的分尚精制方法，是以2-氯-5-氯甲基噻唑粗品为原料，通过结晶法制备高纯度的2-氯-5-氯甲基噻唑，步骤如下: (1)水洗:在水洗釜中，将2-氯-5-氯甲基噻唑粗品溶解于溶剂中，分批次加入水进行水洗，水洗有机相的pH值=6~7 ; (2)吸附除色:向步骤(1)得到的有机相中加入脱色吸附剂，保持一定温度下搅拌一定时间，至母液颜色由深黄色变为浅黄色； (3)压滤:将物料转移至压滤釜，进行压滤，压滤出的淡黄色有机相进入收集罐，压滤釜中的滤饼转移至其他设备，并优选进行再生以重复利用； (4)脱溶:将步骤(3)收集罐中的物料转移至脱溶釜，在保持一定压力以及一定温度的情况下进行减压脱溶； (5)加入有机溶剂；向脱溶釜中加入有机溶剂，搅拌均匀，保持物料温度40°C左右； (6)结晶装置结晶、升温熔化:将脱溶釜中的物料转移至可以翻转的结晶装置，经过冷却结晶、再升温至比熔点稍高的温度并保温发汗，翻转结晶装置，使物料倾倒至过滤板，进行过滤；再升温到熔点，熔融装置内的所有固体，收集得到高纯度的2-氯-5-氯甲基噻唑。2.根据权利要求书I所述的2-氯-5-氯甲基噻唑的分离精制方法，其特征在于:步骤(I)中，溶剂是二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、甲苯、乙酸乙酯中的一种或多种混合液；优选为甲苯、二氯乙烷中的一种或其混合液。3.根据权利要求书I或2所述的2-氯-5-氯甲基噻唑的分离精制方法，其特征在于:步骤(2)脱色吸附剂是分子筛、硅胶、活性炭、大孔吸附树脂等一种或多种吸附物质的组合物；脱色吸附剂与物料的质量比为I~25:100，优选为5~15:100 ;脱色吸附温度为10~90°C，优选为25~60°C ;搅拌时间`为I~6小时，优选为3~5小时。4.根据权利要求书1-3任一项所述的2-氯-5-氯甲基噻唑的分离精制方法，其特征在于:步骤(4)中脱溶压力为-0.05~-0.095bar，优选为-0.08~-0.095bar ;脱溶温度为40~100°C，优选为50~85°C;优选将蒸馏出溶剂直接套用，在步骤(1)中溶解2-氯-5-氯甲基噻唑粗品。5.根据权利要求书1-4任一项所述的2-氯-5-氯甲基噻唑的分离精制方法，其特征在于:步骤(5)有机溶剂是丙酮、二氯甲烷、1，2- 二氯乙烷、氯仿、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、N, N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮等一种或多种溶剂的组合物，优选为甲醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种溶剂的组合物，更优选为甲醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、N-甲基吡咯烷酮中的两种溶剂的组合物且体积比为1:5~5:1，优选为1:2~2:1 ;有机溶剂与物料的质量比为I~50:150，优选为10~25:150。6.根据权利要求书1-5任一项所述的2-氯-5-氯甲基噻唑的分离精制方法，其特征在于:步骤(6)所使用的可以翻转的结晶设备包括釜体(1)、母液进料口(2)、设置于釜体(1)内并能将釜体(1)垂直分隔为两部分的过滤板(3)、设置于釜体(1)外部的水平方向的转轴(4)、从釜体(1)外部延伸至内釜体(1)内部的转动杆(5 )、出料口( 6 )，其特征在于:母液进料口( 2 )和转动杆(5 )位于过滤板(3 ) —侧，出料口( 6 )位于过滤板(3 )另一侧；转动杆(5 )与过滤板(3 )垂直且可相对于过滤板(3 )移动，且转动杆(5 )前端装有平行于过滤板的横杆(7)。7.根据权利要求书6所述的2-氯-5-氯甲基噻唑的分离精制方法，其特征在于:在转轴(4)上连接转动装置，可以将整个釜体(1)以转轴(4)为转动轴旋转180°。8.根据权利要求书6或7所述的2-氯-5-氯甲基噻唑的分离精制方法，其特征在于:转动杆(5)位于釜体(1)的水平方向的中部位置，可转动杆(5)的最大伸入距离根据釜体(I)设计的大小而定；横杆(7)为扁状，长度依据物料的多少进行调节；横杆(7)长度优选10~30厘米，可伸缩转动杆(5)的最大伸入距离以距离过滤板(3) 2~5厘米为宜。9.根据权利要求书6-8任一项所述的2-氯-5-氯甲基噻唑的分离精制方法，其特征在于:釜体(1)底部其他部分为平滑的结晶部分，釜体(1)上部安装过滤板(3)，过滤板(3)正上方设有出料口(6)，过滤板(3)具有一定的目数，目数优选为:50~800目，更优选为350 ~500 目。10.根据权利要求书6-9任一项所述的2-氯-5-氯甲基噻唑的分离精制方法，其特征在于: 釜体(1)带有夹套，可以通入-30~180°C之间的冷、热介质；冷、热介质的出入口设置在转轴(4)的临近位置。`【文档编号】C07D277/32GK103755661SQ201410045648【公开日】2014年4月30日 申请日期:2014年2月8日 优先权日:2014年2月8日 【专利技术者】李旭坤, 左伯军, 李磊, 李德军, 刘伟华, 石隆平, 刘钦胜 申请人:山东省农药科学研究院, 山东科信生物化学有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李旭坤，左伯军，李磊，李德军，刘伟华，石隆平，刘钦胜，
申请(专利权)人：山东省农药科学研究院，山东科信生物化学有限公司，
类型：发明
国别省市：
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