一种氟硅共聚物及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氟硅共聚物及其制备方法，包括以下步骤：(1)将0.1-50份的甲基苯基环硅氧烷或二苯基环硅氧烷，45-99.8份的甲基三氟丙基环三硅氧烷，0.1-5份的甲基乙烯基环硅氧烷，总计100份，依次加入到反应器中，60-90℃加热条件下进行干燥，除去反应物中的水分、CO2；(2)加入引发剂和促进剂，引发剂用量为反应物质量的0.001％-1％，促进剂用量为0.01％-1％，在90℃至200℃下，优选130-150℃，在常压条件下，N2氛围中搅拌反应至包轴，继续平衡反应2-3h，制得生胶；(3)向步骤(2)制得的生胶中加入酸性物质中和引发剂，对中和之后的生胶进行萃取或者高真空处理，脱除低分子物质。本发明专利技术的氟硅共聚物的耐温性能较100％甲基三氟丙基含量的氟硅生胶提高约80温度。

【技术实现步骤摘要】
一种氟硅共聚物及其制备方法
本专利技术涉及一种氟硅共聚物及其制备方法，具体涉及一种甲基苯基环硅氧烷与甲基三氟丙基环硅氧烷的共聚物(即含有苯基硅氧烷链节的共聚氟硅橡胶)及其制备方法，属于有机硅合成化学领域。
技术介绍
氟硅橡胶是以-Si-O-链节为主链，硅原子上带有三氟丙基(CF3CH2CH2-)和甲基(CH3-)的高分子聚合物。由于氟原子的电负性较大，具有极大的吸电子效应，使得氟硅橡胶对于燃料油、有机溶剂的溶胀度变小，具有良好的耐油性能和耐溶剂性能。对于制备较大分子量的氟硅橡胶，广东信力特种橡胶制品公司在CN101177486“氟硅橡胶生胶的聚合方法”的专利中公开了一种同时具有氟硅结构单元和乙烯基单元的具有一定聚合度的羟基封端氟硅助剂的制备方法以及用于氟硅橡胶基础胶的制备方法，主要用于提高混炼胶的机械、耐温和耐油性能。山东大学在专利CN201110146226.9公开了高分子量氟硅生胶的制备方法，其特征在于使用硅醇锂盐作为引发剂，通过特种乙烯基环硅氧烷的采用改善了乙烯基在氟硅橡胶主链上的分布，提高了胶料的分子量和性能。中国专利CN1844198氟硅橡胶生胶的聚合方法中公开了一种氟硅生本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氟硅共聚物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将0.1‑50份的甲基苯基环硅氧烷或二苯基环硅氧烷，49‑99.8份的甲基三氟丙基环三硅氧烷，0.1‑5份的甲基乙烯基环硅氧烷，总计100份，依次加入到反应器中，60‑90℃加热条件下进行干燥，除去反应物中的水分、CO2；(2)聚合反应：加入反应所需的引发剂、促进剂，反应温度90℃‑200℃，在常压条件下，N2氛围中搅拌反应至包轴，停止搅拌，继续平衡反应2‑3h，制得生胶；(3)向步骤(2)制得的生胶中加入酸性物质中和引发剂，对中和之后的生胶进行萃取或/和高真空处理，脱除低分子物质；其中，步骤(2)中，所述引发剂为碱金属的氢氧化物或碱金...

【技术特征摘要】
1.一种氟硅共聚物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将0.1-50份的甲基苯基环硅氧烷或二苯基环硅氧烷，49-99.8份的甲基三氟丙基环三硅氧烷，0.1-5份的甲基乙烯基环硅氧烷，总计100份，依次加入到反应器中，60-90℃加热条件下进行干燥，除去反应物中的水分、CO2；(2)聚合反应：加入反应所需的引发剂、促进剂，反应温度90℃-200℃，在常压条件下，N2氛围中搅拌反应至包轴，停止搅拌，继续平衡反应2-3h，制得生胶；(3)向步骤(2)制得的生胶中加入酸性物质中和引发剂，对中和之后的生胶进行萃取处理，脱除低分子物质;其中，步骤(2)中，所述引发剂为碱金属的氢氧化物或碱金属的硅醇盐，引发剂的加入量为反应物质量的0.001％-1％；所述促进剂为磷酸三丁酯或二甲基甲酰胺，促进剂的加入量为反应物质量的0％-1％。2.如权利要求1所述的一种氟硅共聚物的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所用的甲基苯基环硅氧烷或二苯基环硅氧烷、甲基三氟丙基环三硅氧、甲基乙烯基环硅氧烷的结构通式为：其中，若为甲基苯基环硅氧烷，则R1代表甲基或苯基，R2代表苯基，n＝3,4,5；若为二苯基环硅氧烷，则R1、R2均代表苯基，n＝3，4，5；若为甲基三氟丙基环三硅氧烷，则R1代表甲基，R2代表三氟丙基，n＝3；若为甲基乙烯基环硅氧烷，则R1代表甲基，R2代表乙烯基，n＝3，4。3.如权利要求1所述的一种氟硅共聚物的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述碱金属包括锂、钠、钾、铯；碱金属的硅醇盐的制备方法为：采用相应的碱金属氢氧化物与甲基三氟丙基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷或甲基苯基环硅氧烷...

【专利技术属性】
技术研发人员：周传健，王帅，王云凤，龙腾，马琳，
申请(专利权)人：山东大学，
类型：发明
国别省市：山东;37