一种羟基氟硅油的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种羟基氟硅油的制备方法，包括以下步骤：步骤1、水解缩合：在搅拌状态下，向氨水中滴加三氟丙基甲基二氯硅烷，调节滴加速度使反应体系的温度控制在0~50℃，当反应体系的PH值小于8后，停止滴加，继续反应1~5小时；步骤2、分离水洗：在搅拌状态下，向步骤1得到的液体中加入水直至完全溶解氯化铵，然后静置分层，将水层与油层相分离，水层洗至中性；步骤3、提纯：将步骤2得到的油层脱除水分，得到羟基氟硅油；将步骤2得到的水层用盐酸中和，离心得到固体氯化铵。本发明专利技术工艺简单、分子量分布窄、成本低、废水少。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及羟基氟硅油的制备方法，具体说是一种低成本羟基氟硅油的水解缩合制备方法。
技术介绍
羟基氟硅油是一种主链为硅氧键，侧链为甲基和三氟丙基，两个端基为羟基的低聚物，一般聚合度为3 15，粘度为3(Tl50MPa · S的低粘度透明液体。羟基氟硅油的用途广泛，可以用作高分子量氟硅聚合物的中间体，可以用作热硫化硅橡胶和室温硫化硅橡胶的加工助剂，可以用作非极性体系的消泡剂，还可以用作其他高分子材料的改性剂，纺织织物的整理剂等。目前，羟基氟硅油的制备方法主要有水解缩合制备法和开环缩合制备法。《有机氟工业》1994年第4期第2广23页公开了一种采用三氟丙基甲基二氯硅烷直接水解的方法，虽然工艺简单，原料易得，但存在分子量分布宽，羟基不稳定，易缩合，废水多，收率低的问题；改进的水解制备法会加入有机溶剂和碳酸氢钠，可缩小分子量分布，但反应中采用的有机溶剂占据了设备空间，降低了设备利用率，废水也更多。早期的开环缩合制备法制备低成本羟基氟硅油都是用三氟丙基甲基环三硅氧烷为原料，用酸或碱为催化剂，比水解缩合制备法大大减少了废水，但羟基仍不稳定易缩合，后期为了改进羟基的稳定性，采用非酸非碱的催化剂本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种羟基氟硅油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、水解缩合：在搅拌状态下，向氨水中滴加三氟丙基甲基二氯硅烷，调节滴加速度使反应体系的温度控制在0~50℃，当反应体系的PH值小于10后，停止滴加，继续反应1~5小时；步骤2、分离水洗：在搅拌状态下，向步骤1得到的液体中加入水直至完全溶解氯化铵，然后静置分层，将水层与油层相分离，水层洗至中性；步骤3、提纯：将步骤2得到的油层脱除水分，得到羟基氟硅油；将步骤2得到的水层用盐酸中和，离心得到固体氯化铵。

【技术特征摘要】
1.一种羟基氟硅油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤 步骤I、水解缩合在搅拌状态下，向氨水中滴加三氟丙基甲基二氯硅烷，调节滴加速度使反应体系的温度控制在(T50°C，当反应体系的PH值小于10后，停止滴加，继续反应I 5小时； 步骤2、分离水洗在搅拌状态下，向步骤I得到的液体中加入水直至完全溶解氯化铵，然后静置分层，将水层与油层相分离，水层洗至中性； 步骤3、提纯将步骤2得到的油层脱除水分，得到羟基氟硅油；将步骤2得到的水层用盐酸中和，离心得到固体氯化铵。2.根据权利要求I所述的羟基氟硅油的制备方法，其特征在于在步骤I中，所述氨水的质量浓度为20%，所述三氟丙基甲基二氯硅烷的纯度大于99%，氨与三氟丙基甲基二氯硅烷的摩尔比为I. 8 2. 5，反应体系的温度控制在1(T30°C，反应体系的最终PH值控...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐旭东，罗建文，
申请(专利权)人：福建省邵武市永晶化工有限公司，
类型：发明
国别省市：