一种羟基氟硅油的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种羟基氟硅油的制备方法，包括以下步骤：步骤1、水解缩合：在搅拌状态下，向氨水中滴加三氟丙基甲基二氯硅烷，调节滴加速度使反应体系的温度控制在0~50℃，当反应体系的PH值小于8后，停止滴加，继续反应1~5小时；步骤2、分离水洗：在搅拌状态下，向步骤1得到的液体中加入水直至完全溶解氯化铵，然后静置分层，将水层与油层相分离，水层洗至中性；步骤3、提纯：将步骤2得到的油层脱除水分，得到羟基氟硅油；将步骤2得到的水层用盐酸中和，离心得到固体氯化铵。本发明专利技术工艺简单、分子量分布窄、成本低、废水少。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及羟基氟硅油的制备方法，具体说是一种低成本羟基氟硅油的水解缩合制备方法。
技术介绍
羟基氟硅油是一种主链为硅氧键，侧链为甲基和三氟丙基，两个端基为羟基的低聚物，一般聚合度为3 15，粘度为3(Tl50MPa · S的低粘度透明液体。羟基氟硅油的用途广泛，可以用作高分子量氟硅聚合物的中间体，可以用作热硫化硅橡胶和室温硫化硅橡胶的加工助剂，可以用作非极性体系的消泡剂，还可以用作其他高分子材料的改性剂，纺织织物的整理剂等。目前，羟基氟硅油的制备方法主要有水解缩合制备法和开环缩合制备法。《有机氟工业》1994年第4期第2广23页公开了一种采用三氟丙基甲基二氯硅烷直接水解的方法，虽然工艺简单，原料易得，但存在分子量分布宽，羟基不稳定，易缩合，废水多，收率低的问题；改进的水解制备法会加入有机溶剂和碳酸氢钠，可缩小分子量分布，但反应中采用的有机溶剂占据了设备空间，降低了设备利用率，废水也更多。早期的开环缩合制备法制备低成本羟基氟硅油都是用三氟丙基甲基环三硅氧烷为原料，用酸或碱为催化剂，比水解缩合制备法大大减少了废水，但羟基仍不稳定易缩合，后期为了改进羟基的稳定性，采用非酸非碱的催化剂，如专利号为US3309390的美国专利采用离子交换树脂为催化剂，专利号为 US3853932的美国专利采用酸性白土为催化剂，专利号为US4997290的美国专利采用有机氰为催化剂，专利号为CN101948481A的中国专利技术专利采用杂多酸为催化剂，这些方法的确改进了羟基的稳定性，但会增加工艺步骤，延长反应时间，增加了生产成本。另外开环缩合制备法的原料成本比直接水解缩合制备法高。综上所述，要降低羟基氟硅油的成本，最好采用水解缩合法制备。因此，目前非常需要一种工艺简单、生产成本低、废水少、环保处理成本低的羟基氟硅油的水解缩合制备法。
技术实现思路
为了克服上述现有技术的缺陷，本专利技术所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、生产成本低、废水少、环保处理成本低的羟基氟硅油的水解缩合制备方法。为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为，包括以下步骤步骤I、水解缩合在搅拌状态下，向氨水中滴加三氟丙基甲基二氯硅烷，调节滴加速度使反应体系的温度控制在(T50°C，当反应体系的PH值小于10后，停止滴加，继续反应Γ5小时；步骤2、分离水洗在搅拌状态下，向步骤I得到的液体中加入水直至完全溶解氯化铵，然后静置分层，将水层与油层相分离，水层洗至中性；步骤3、提纯将步骤2得到的油层脱除水分，得到羟基氟硅油；将步骤2得到的水层用盐酸中和，离心得到固体氯化铵。为了进一步优化本专利技术，在步骤I中，所述氨水的质量浓度为20%，所述三氟丙基甲基二氯硅烷的纯度大于99%，氨与三氟丙基甲基二氯硅烷的摩尔比为1.8 2.5，反应体系的温度控制在1(T30°C，反应体系的最终PH值控制在7 10。为了进一步优化本专利技术，在步骤I中，所述三氟丙基甲基二氯硅烷的纯度大于 99. 5%，氨与三氟丙基甲基二氯硅烷的摩尔比为2. f 2. 3，反应体系的最终PH值控制在 8 9。为了进一步优化本专利技术，在步骤3中，脱水温度小于或等于150°C，脱水压力小于-O. 085MPa，得到的羟基氟硅油的粘度为30 150MPa · S。为了进一步优化本专利技术，在步骤3中，得到的羟基氟硅油的粘度为6(Tl00MPa · S。为了进一步优化本专利技术，在步骤3中，盐酸中和时的PH值控制在6 8。为了进一步优化本专利技术，在步骤3中，盐酸中和时的PH值控制在疒8。本专利技术相比于现有技术，具有以下优点I、工艺流程简单易操作，原料便宜易得，生产成本低；2、从废水(即步骤2得到的水层)中分离出氯化铵，大大减少了废水量和废水处理成本；3、水解缩合时的PH值易控制，所制得的羟基氟硅油粘度稳定；4、水解缩合反应温和，不需要外部加热或冷却。具体实施方式为详细说明本专利技术的
技术实现思路
、构造特征、所实现目的及效果，以下结合实施方式详予说明。在步骤I中，当反应体系的温度过高时，减慢滴加速度，当反应体系的温度过低时，则加快滴加速度；反应体系的最终PH值最好控制在7 10，更好的为8 9，因为如果反应体系的最终PH值大于10，则制得的羟基氟硅油中羟基会缩合，粘度增大，而如果反应体系的最终PH值小于7，则制得的羟基氟硅油中羟基也会缩合，使粘度增大，另外羟基氟硅油中的氯尚子残留量也较大。步骤2和步骤3为本领域的常见工艺，对于步骤2，要求水洗至中性，水洗温度为室温，水洗压力为常压；对于步骤3，温度最好不高于150°C，其它任何可以脱水的条件都能满足本专利技术的要求，因为温度高于150°C，羟基氟硅油也会挥发被脱除，步骤3所得到的羟基氟硅油为无色或浅黄色的液体。实施例I(I)水解缩合选用5升四口烧瓶作为反应釜，所述烧瓶装有搅拌器、平衡加料漏斗、与排风管相连的冷凝器和温度计。向所述反应釜中加入1800克质量浓度为20%的氨水， 开搅拌，再把2000克纯度大于99%的三氟丙基甲基二氯硅烷滴加到反应釜中，通过调节滴加速度，使反应体系的温度控制在30°C，当反应体系的PH值为9. 5时，停止滴加，继续反应 2小时，反应体系的最终PH值恒定在8. 8 9. O。(2)分离水洗将上述得到的液体转移到带搅拌器的分离釜中，边搅拌边加入水，完全溶解氯化铵(由步骤I反应得到)后，停止加水，静置分层，下层为油层，上层为水层，然后将水层与油层相分离，将水层洗至中性；(3)提纯将上述得到的油层在脱水温度为80°C、脱水压力小于-O. 085MPa的条件下脱水2小时，待油层清澈透明后冷却，得到粘度为IOOMPa · S的羟基氟硅油；将上述得到的水层用盐酸中和，控制PH值为7 8，然后用离心机离心分离出800克固体氯化铵。实施例2重复实施例I的步骤，调整氨水为2000克，三氟丙基甲基二氯硅烷为2000克，其他不变。水解缩合中，滴加结束后的反应体系的PH值为10，继续反应2小时后，反应体系的最终PH值为9. (T9. 2。最后得到粘度为115MPa · S的羟基氟硅油，水层中和后分离出900 克氯化铵。实施例3重复实施例I的步骤,调整脱水温度为110°C,脱水压力小于-O. 085MPa下脱水2 小时，其他不变。最后得到粘度为105MPa *S的羟基氟硅油，水层中和后分离出800克氯化 铵。以上所述仅为本专利技术的实施例，并非因此限制本专利技术的专利范围，凡是利用本专利技术说明书所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的
，均同理包括在本专利技术的专利保护范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种羟基氟硅油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、水解缩合：在搅拌状态下，向氨水中滴加三氟丙基甲基二氯硅烷，调节滴加速度使反应体系的温度控制在0~50℃，当反应体系的PH值小于10后，停止滴加，继续反应1~5小时；步骤2、分离水洗：在搅拌状态下，向步骤1得到的液体中加入水直至完全溶解氯化铵，然后静置分层，将水层与油层相分离，水层洗至中性；步骤3、提纯：将步骤2得到的油层脱除水分，得到羟基氟硅油；将步骤2得到的水层用盐酸中和，离心得到固体氯化铵。

【技术特征摘要】
1.一种羟基氟硅油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤 步骤I、水解缩合在搅拌状态下，向氨水中滴加三氟丙基甲基二氯硅烷，调节滴加速度使反应体系的温度控制在(T50°C，当反应体系的PH值小于10后，停止滴加，继续反应I 5小时； 步骤2、分离水洗在搅拌状态下，向步骤I得到的液体中加入水直至完全溶解氯化铵，然后静置分层，将水层与油层相分离，水层洗至中性； 步骤3、提纯将步骤2得到的油层脱除水分，得到羟基氟硅油；将步骤2得到的水层用盐酸中和，离心得到固体氯化铵。2.根据权利要求I所述的羟基氟硅油的制备方法，其特征在于在步骤I中，所述氨水的质量浓度为20%，所述三氟丙基甲基二氯硅烷的纯度大于99%，氨与三氟丙基甲基二氯硅烷的摩尔比为I. 8 2. 5，反应体系的温度控制在1(T30°C，反应体系的最终PH值控...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐旭东，罗建文，
申请(专利权)人：福建省邵武市永晶化工有限公司，
类型：发明
国别省市：