【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了以易得的二苯胺和硫磺为原料,该制备方法采用固定床,在CO2氛围下进行反应,催化剂采用金属负载分子筛型催化剂,质量空速为0.5-3.0,反应温度160-200℃,反应压力为0.5-1.5MPa,一定浓度的碱液吸收尾气,装置结构简单,易操作,催化剂制备简便,活性稳定,催化合成产物收率高,精制后可以得到含量大于99.0%的产品,收率90%以上。【专利说明】
本专利技术属于有机化工、有机合成领域,特别涉及一种吩噻嗪的制备方法。
技术介绍
吩噻嗪又称为硫氮杂蒽或硫化二苯胺,纯品的熔点183_186°C,沸点371°C,外观呈浅黄色或深绿色,具有升华性,不溶于水,可溶于苯、醚、丙酮等有机溶剂。该产品在本世纪(1909年)投产以来,已有80多年的历史。初期其主要用作驱虫剂和杀虫剂、染料的原料,后来应用日益扩大,可用作高分子聚合单体的阻聚剂,抗组织胺系列药品原料以及橡胶防老剂和防腐添加剂等。吩噻嗪首先由比利时科学家Bernth-Sen于1883年在研究菜塞紫外光和碱性亚甲兰的过程中制备的。原始的制备制备方法是由二苯胺和硫磺在高温下进行环合反应。后来通过加入适当的催化剂可以在较温和的条件下反应,可大大缩短反应时间,降低反应温 度及提高产品的纯度。此外,吩噻嗪的合成制备方法还有以下几种:2_氨基-2-溴代二苯基硫醚的关环反应、苯胺和苯胺盐酸盐与硫的反应。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种吩噻嗪的合成新制备方法。该制备方法具有操作条件易控,催化剂使用寿命长,产物收率高的特点。本专利技术是通过下述技术方案加以实现的。以易得的二苯胺和硫 ...
【技术保护点】
固定床合成吩噻嗪的制备方法,该制备方法以二苯胺和硫磺为原料,于固定床的CO2氛围下合成吩噻嗪,其特征在于:所述二苯胺和硫磺的投料比(wt)在2.65‑2.75:1,催化剂选用金属负载分子筛型催化剂,反应器的质量空速为0.5‑3.0,反应温度160‑200℃,反应压力为0.5‑1.5MPa。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:曹宏生,徐志华,吴开运,王忠冬,陈远新,
申请(专利权)人:江苏飞亚化学工业有限责任公司,
类型:发明
国别省市:江苏;32
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