一种制备3,7-二溴吩噻嗪的方法技术

本发明专利技术提供一种制备3,7-二溴吩噻嗪的方法，首先向反应器中加入吩噻嗪、蒸馏水和双氧水，然后在搅拌下加入氢溴酸，室温下搅拌回流0.5～1.5h，得浑浊液；经减压抽滤后，滤饼用丙酮重结晶即可得到3,7-二溴吩噻嗪。本发明专利技术以双氧水作为氧化剂，采用“一锅煮”法制备3,7-二溴吩噻嗪，本发明专利技术原料易得、反应时间短，经重结晶即可得产率较高的目标化合物。

Method for preparing 3,7- phenothiazine

The present invention provides a method for preparing 3,7- dibromo phenothiazine, firstly adding phenothiazine, distilled water and hydrogen peroxide into the reactor, then adding hydrobromic acid under stirring, stirring at room temperature to reflux for 0.5 ~ 1.5h, turbid liquid; the vacuum filter, the filter cake can be obtained by recrystallization in acetone 3,7- dibrominated phenothiazine. The invention uses hydrogen peroxide as oxidizing agent, preparation of 3,7- dibromo phenothiazine and \one pot\ method, the invention easily obtained raw materials, short reaction time, the target compound recrystallization to yield higher.

【技术实现步骤摘要】
,7-二溴吩噻嗪的方法
本专利技术属于化学合成领域，特别涉及，7- 二溴吩噻嗪的方法。
技术介绍
自1883年吩噻嗪合成以来，由于本身特殊的结构，使得吩噻嗪及其衍生物具有多方面的应用，如药理学、感光材料等。在其结构的3-、7_和10-位易于引入不同的取代基，可形成结构和性能更优化的吩噻嗪衍生物。由于近年来科学家们对有机电致发光材料的不断研究和开发，3，7-位取代吩噻嗪的制备工艺越来越高效、优化。由 Hsin-hung Iin等在Dyes and Pigments, Volume83, 2009，pp.230-236 中发表的Spectroscopic investigations of vinyl-substitutedlOH-phenothiazine 石开究文献中，介绍采用吩噻嗪和N-溴代二酰亚胺为反应原料，四氢呋喃作为溶剂，在冰浴条件下发生反应，合成了 3，7-二溴吩噻嗪。该方法虽然成功的合成了目标化合物，反应时间长，后处理过程复杂，其合成工艺还有待进一步完善。
技术实现思路
本专利技术提供了一种反应时间短、产率高且后处理简单的制备3，7- 二溴吩噻嗪的方法。为了达到上述目的，本专本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备3,7?二溴吩噻嗪的方法，其特征在于，包括以下步骤：1）向反应器中加入吩噻嗪、水以及双氧水，然后在搅拌下加入氢溴酸，室温下搅拌回流0.5～1.5h，得浑浊液；其中，吩噻嗪、双氧水中的H2O2以及氢溴酸中的HBr的摩尔比为1:2:(2.1～2.5)；2）将浑浊液减压抽滤，滤饼经重结晶，即得3,7?二溴吩噻嗪。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘玉婷，付青，张韩利，尹大伟，吕博，李鑫，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：