测定钼粉溶解性的方法技术

本发明专利技术公开的测定钼粉溶解性的方法，包括混合溶解、摇晃、抽滤、干燥、称量和计算六个步骤，该方法采用较为常见的双氧水溶液作为溶剂，能够准确地测定钼粉的溶解性，该方法测试成本低，操作简单，测量结果准确可信，准确地反映出钼粉的溶解性，为后续采用钼粉进行钼基催化剂的制取提供了有力的数据支持。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于材料性能测试
，具体涉及一种测定钼粉溶解性的方法。
技术介绍
钼是一种稀有难溶金属，钼独特的耐硫性能使其在催化剂领域中的加氢精制、CO耐硫变换及低碳醇合成过程中具有不可替代的作用。其氧化物或复合氧化物是低碳烃选择性氧化的良好催化剂，其优良的配位性能可以发挥络合物催化剂在烯烃选择性氧化及不对称氧化过程中的优势，如以有机钼盐为催化剂的环氧丙烷生产工艺、以钼的硫化物为活性组分的加氢精制过程等。因此，钼在催化领域的应用研究已有相当长的历史，钼基催化剂在化工生产过程中发挥着重要作用。在制备含钼催化剂时，多年来一般均采用三氧化钼、钼酸铵、硫化钼等钼的化合物与氧化物为原料。近年来，随着化工行业对催化剂催化活性和稳定性要求的增加，国内外部分企业开始采用纯钼粉为原料来制备高活性的含钼催化剂。在此种含钼催化剂的制备过程中首先需要将钼粉利用有机溶剂进行溶解，而钼粉在有机溶剂中的溶解性将直接影响到催化剂的生产成本及生产设备的使用寿命。对于制备不同的催化剂，其所使用的有机溶剂不尽相同，这给判定钼粉溶解性带来了困难。而且，钼粉的常规测试指标如粒度、松比、比表面积等，与钼粉在有机溶剂中的溶解没有必然的联系，因此，寻找一种直接测试钼粉在有机溶剂中的溶解性的方法，对制备催化剂用钼粉的制备以及催化剂行业钼粉的选用具有很好的指导意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种测定钼粉溶解性的方法，能够准确地测定钼粉在双氧水溶液中的溶解性，为后续制备钼基催化剂提供重要的数据。本专利技术所采用的技术方案是：测定钼粉溶解性的方法，包括如下步骤：第一步，混合溶解分别取双氧水溶液和钼粉，以双氧水溶液和钼粉的摩尔比为2.4～2.6:1的比例在试管中进行混合，获得混合溶液；第二步，摇晃将第一步制得的混合溶液置于摇床上，对混合溶液进行第一次摇晃，第一次摇晃之后打开试管塞进行放气，然后再塞紧试管塞进行第二次摇晃；第三步，抽滤将经过第二步处理的混合溶液置于抽滤瓶中进行抽滤，抽滤之后残留的未溶解钼粉颗粒吸附于抽滤瓶中的滤纸上；第四步，干燥将第三步的吸附有残留钼粉颗粒的滤纸置于真空干燥箱中进行干燥处理；第五步，称量将经过第四步处理的滤纸上残留的钼粉进行称量，得到残留钼粉的质量；第六步，计算根据第五步称量的钼粉的质量，并采用如下公式计算钼粉在双氧水中的溶解度；S=M1-M2M1]]>其中S为溶解度；M1为第一步中取得的钼粉的质量；M2为第五步时称量得到的残留钼粉的质量。本专利技术的特点还在于，第一步中双氧水溶液的浓度为2%～4%。第二步中摇床的频率为40～70转/分钟。第二步中第一次摇晃的时间为15～25分钟；第二次摇晃的时间为35～45分钟。第三步中抽滤瓶中使用的滤纸的孔径为2～10μm。第四步中真空干燥箱的温度设置为60～80℃，干燥处理的时间为1.8～2.2小时。本专利技术的有益效果是：本专利技术测定钼粉溶解性的方法，采用较为常见的双氧水溶液作为溶剂，能够准确地测定钼粉的溶解性，该方法测试成本低，操作简单，测量结果准确可信，准确地反映出钼粉的溶解性，为后续采用钼粉进行钼基催化剂的制取提供了有力的数据支持。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术进行详细说明。由于不同生产批次的钼粉具有不同的物理和化学特性，如粒度，松比等，表现在溶解性方面，不同生产批次的钼粉也具有不同的溶解度，因此我们选取三个不同批次的钼粉，测定其对应的溶解度，以此来说明本专利技术测定钼粉溶解性的方法的可行性，三个不同批次的钼粉分别以A型钼粉、B型钼粉和C型钼粉来表示。实施例1测定钼粉溶解性的方法，包括如下步骤：第一步，混合溶解分别取浓度为4%的双氧水溶液10mL和A型钼粉进行混合，其中双氧水溶液和A型钼粉的摩尔比为2.4:1，获得混合溶液；第二步，摇晃将第一步制得的混合溶液置于摇床上，摇床的频率为40转/分钟，对混合溶液进行第一次摇晃，摇晃25分钟之后，打开试管塞进行放气，然后再塞紧试管塞进行第二次摇晃，第二次摇晃的时间为35分钟；第三步，抽滤将经过第二步处理的混合溶液置于抽滤瓶中进行抽滤，抽滤时所用滤纸的孔径为2μm，抽滤之后残留的未溶解A型钼粉颗粒吸附于滤纸上；第四步，干燥将第三步吸附有残留A型钼粉颗粒的滤纸置于真空干燥箱中进行干燥处理，真空干燥箱的温度为60℃，干燥处理1.8小时；第五步，称量将经过第四步处理的滤纸上残留的A型钼粉进行称量，得到残留A型钼粉的质量；第六步，计算根据第五步称量的残留A型钼粉的质量，并采用如下公式计算A型钼粉在双氧水中的溶解度；S=M1-M2M1]]>其中S为溶解度；M1为第一步中取得的A型钼粉的质量；M2为第五步时称量得到的残留A型钼粉的质量。经过计算得到A型钼粉的溶解度为99.59%。验证溶解性：将上述A型钼粉在石油冶炼加氢精制含钼催化剂的制备过程中进行溶解，所得溶解度为99.50%，与本实施例测得的A型钼粉的溶解度为99.59%基本一致。实施例2测定钼粉溶解性的方法，包括如下步骤：第一步，混合溶解分别取浓度为2%的双氧水溶液10mL和B型钼粉进行混合，其中双氧水溶液和B型钼粉的摩尔比为2.6:1，获得混合溶液；第二步，摇晃将第一步制得的混合溶液置于摇床上，摇床的频率为70转/分钟，对混合溶液进行第一次摇晃，摇晃15分钟之后，打开试管塞进行放气，然后再塞紧试管塞进行第二次摇晃，第二次摇晃的时间为45分钟；第三步，抽滤将经过第二步处理的混合溶液置于抽滤瓶中进行抽滤，抽滤时所用滤纸的孔径为10μm，抽滤之后残留的未溶解B型钼粉颗粒吸附于滤纸上；第四步，干燥将第三步吸附有残留A型钼粉颗粒的滤纸置于真空干燥箱中进行干燥处理，真空干燥箱的温度为80℃，干燥处理2.2小时；第五步，称量将经过第四步处理的滤纸上残留的B型钼粉进行称量，得到残留B型钼粉的质量；第六步，计算根据第五步称量的残留B型钼粉的质量，并采用如下公式计算B型钼粉在双氧水中的溶解度；S=M1-M2M1]]>其中S为溶解度；M1为第一步中取得的B型钼粉的质量；M2为第五步时称量得到的残留B型钼粉的质量。经过计算得到B型钼粉的溶解度为93.15本文档来自技高网...

【技术保护点】
测定钼粉溶解性的方法，其特征在于，包括如下步骤：第一步，混合溶解分别取双氧水溶液和钼粉，以双氧水溶液和钼粉的摩尔比为2.4～2.6:1的比例在试管中进行混合，获得混合溶液；第二步，摇晃将第一步制得的混合溶液置于摇床上，对混合溶液进行第一次摇晃，第一次摇晃之后打开试管塞进行放气，然后再塞紧试管塞进行第二次摇晃；第三步，抽滤将经过第二步处理的混合溶液置于抽滤瓶中进行抽滤，抽滤之后残留的未溶解钼粉颗粒吸附于抽滤瓶中的滤纸上；第四步，干燥将第三步的吸附有残留钼粉颗粒的滤纸置于真空干燥箱中进行干燥处理；第五步，称量将经过第四步处理的滤纸上残留的钼粉进行称量，得到残留钼粉的质量；第六步，计算根据第五步称量的钼粉的质量，并采用如下公式计算钼粉在双氧水中的溶解度；S=M1-M2M1]]>其中S为溶解度；M1为第一步中取得的钼粉的质量；M2为第五步时称量得到的残留钼粉的质量。

【技术特征摘要】
1.测定钼粉溶解性的方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步，混合溶解
分别取双氧水溶液和钼粉，以双氧水溶液和钼粉的摩尔比为2.4～2.6:1
的比例在试管中进行混合，获得混合溶液；
第二步，摇晃
将第一步制得的混合溶液置于摇床上，对混合溶液进行第一次摇晃，第
一次摇晃之后打开试管塞进行放气，然后再塞紧试管塞进行第二次摇晃；
第三步，抽滤
将经过第二步处理的混合溶液置于抽滤瓶中进行抽滤，抽滤之后残留的
未溶解钼粉颗粒吸附于抽滤瓶中的滤纸上；
第四步，干燥
将第三步的吸附有残留钼粉颗粒的滤纸置于真空干燥箱中进行干燥处
理；
第五步，称量
将经过第四步处理的滤纸上残留的钼粉进行称量，得到残留钼粉的质量；
第六步，计算
根据第五步称量的钼粉的质量，并采用如下公式计算钼粉在双氧水中的
溶解度；
S...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖江涛，付小俊，曾毅，刘秋萍，安鹏飞，白阳，任茹，张岁虎，雷效雨，
申请(专利权)人：金堆城钼业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61