本发明专利技术公开了一种1H-吲唑类化合物的制备方法，属于无机物催化合成吲唑类化合物技术领域，具体步骤如下：以1-羟基吲唑类化合物为主原料，以双氧水处理的活性炭为催化剂，将主原料和催化剂溶于溶剂中并滴加水合肼，于0-100℃、1-10个大气压下反应将1-羟基吲唑类化合物还原制得1H-吲唑类化合物。本发明专利技术在常温常压条件下即可以进行，无需添加任何其它物质，对环境更加友好，所用的催化剂不含金属，制备方法简单，催化效率高，而且可以重复利用，可再生，再生的催化剂仍然具有较高的催化活性，产物的收率与再生前的催化剂相当。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种1H-吲唑类化合物的制备方法，属于无机物催化合成吲唑类化合物
，具体步骤如下：以1-羟基吲唑类化合物为主原料，以双氧水处理的活性炭为催化剂，将主原料和催化剂溶于溶剂中并滴加水合肼，于0-100℃、1-10个大气压下反应将1-羟基吲唑类化合物还原制得1H-吲唑类化合物。本专利技术在常温常压条件下即可以进行，无需添加任何其它物质，对环境更加友好，所用的催化剂不含金属，制备方法简单，催化效率高，而且可以重复利用，可再生，再生的催化剂仍然具有较高的催化活性，产物的收率与再生前的催化剂相当。【专利说明】一种1H-吲唑类化合物的制备方法
本专利技术属于无机物催化合成吲唑类化合物
，具体涉及一种IH-吲唑类化合物的制备方法。
技术介绍
R引唑(indazole)作为吲哚的生物电子等排体，是一个十π电子芳香杂环体系,外观为无色晶体。吲唑类化合物构成了一类重要的杂环化合物，目前人们已经证实许多吲唑衍生物具有调节蛋白酶活性和蛋白激酶、抗抑郁、抗炎、镇痛解热、多巴胺拮抗、抗肿瘤和抗艾滋病毒等药物活性。在农药方面也有广泛的应用，如在一些除草剂、缓蚀剂、染料及甜味剂的分子中同样有吲唑环的存在。正是由于吲唑化合物独特的结构与性质，使它们在许多领域有十分广泛的重要用途，有关它们的性质和用途的研究越来越受到合成化学家和药物学家的重视。蔡可迎等用邻硝基甲苯在乙醇钠催化下与草酸二乙酯进行反应，产物通过水解、氧化及酸化生成邻硝基苯乙酸，再经还原、重氮化、环合及脱羧得到IH-吲唑(化学试剂，2007，29 (I): 53-54)，该反应在吲唑合成的过程中，重氮盐溶液必须放在室温(约20°C )下，使反应缓慢进行才能有较好的收率，温度过低，反应慢且有重氮盐分解，温度过高，反应速度变快，但会生产焦油状副产物，均使吲唑收率降低。钟振起等报道了在少量乙酸存在下，让2，6-二烷氧基(或烃基)苯乙酮和水合肼反应先生成粽，再把多聚磷酸与所得的腙在100-135°C下加热，就得到相应的IH-吲唑衍生物(高等学校化学学报，1993 ，8: 1096-1099)，此反应只有2，6位的烷氧基相同时，才能唯一得到IH-吲唑类化合物，否则，主要生成吲哚类化合物。于凤文等报道以超声波处理的活性炭为载体，以钡和钾为助剂制备钌基胺合成催化剂，在10.0Mpa，400°C的条件下进行了氨合成(科技进展，2003，17(12): 45-47)。也有以活性炭为载体负载金属或金属盐为催化剂催化水合肼还原硝基化合物的方法。贾月存等报道了以N-(2-甲基-5-硝基苯)-4-(3-吡啶-2-嘧啶)胺为主要料，利用活性炭、六水合三氯化铁和六水化三氯化铝组成的复合催化剂催化水合肼还原合成伊马胺的方法(CN1024857179)。以上这些利用水合肼还原的催化剂中都含有金属，容易造成环境污染。后来周宏跃等报道了以水合肼为还原剂，采用硝酸、盐酸及硫酸处理的活性炭为催化剂，催化水合肼还原硝基苯，该文章指出，经化学处理后活性炭表面形成了各种含氧官能团，它们可引发水合肼分解，对硝基苯进行了还原。活性炭表面形成的含氧官能团越多，其催化硝基苯还原速率越快(催化学报，2012，33(9): 1463-1469)。根据此结论，B.K.Pradhan等报道了双氧水处理的活性炭方法，有效地增加了活性炭表面的含氧结构(Carbon，1999，37:1323-1332)。因此，本专利技术在于使用双氧水处理的活性炭为催化剂，催化水合肼还原1_羟基吲唑类化合物的反应，该催化剂用于催化水合肼还原1-羟基吲唑类化合物制备IH-吲唑类化合物，不仅适用溶剂广泛，温度适中，而且可以重复利用，再生。
技术实现思路
本专利技术为克服现有技术的不足而提供了一种绿色环保且催化体系可以重复使用的IH-吲唑类化合物的制备方法，该方法通过双氧水处理的活性炭催化剂催化水合肼还原1-羟基吲唑类化合物合成IH-吲唑类化合物。本专利技术的技术方案为:一种IH-吲唑类化合物的制备方法，其特征在于具体步骤如下:以1-羟基吲唑类化合物为主原料，以双氧水处理的活性炭为催化剂，将主原料和催化剂溶于溶剂中并滴加水合肼，于0-100°C、l-10个大气压下反应将1-羟基吲唑类化合物还原制得IH-吲唑类化合物，所述的溶剂为水、甲醇、乙醇、二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃、甲苯或N，N- 二甲基甲酰胺，所述的催化剂双氧水处理的活性炭与主原料1-羟基吲唑类化合物的质量比为1:2-50，所述的1-羟基吲唑类化合物与水合肼的摩尔比为1:2-10。本专利技术所述的1-羟基吲唑类化合物为【权利要求】1.一种IH-吲唑类化合物的制备方法，其特征在于具体步骤如下:以1-羟基吲唑类化合物为主原料，以双氧水处理的活性炭为催化剂，将主原料和催化剂溶于溶剂中并滴加水合肼，于0-100°C、l-10个大气压下反应将1-羟基吲唑类化合物还原制得IH-吲唑类化合物，所述的溶剂为水、甲醇、乙醇、二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃、甲苯或N，N-二甲基甲酰胺，所述的催化剂双氧水处理的活性炭与主原料1-羟基吲唑类化合物的质量比为1:2-50，所述的1-羟基吲唑类化合物与水合肼的摩尔比为1:2-10。2.根据权利要求1所述的IH-吲唑类化合物的制备方法，其特征在于:所述的1-羟 3.根据权利要求1所述的伊马胺的合成方法，其特征在于:所述的催化剂双氧水处理的活性炭可再生循环使用。【文档编号】C07D231/56GK103936675SQ201410115954【公开日】2014年7月23日 申请日期:2014年3月27日 优先权日:2014年3月27日 【专利技术者】姜玉钦, 任保齐, 李幸娟, 张玮玮, 徐桂清, 李伟 申请人:河南师范大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种1H‑吲唑类化合物的制备方法，其特征在于具体步骤如下：以1‑羟基吲唑类化合物为主原料，以双氧水处理的活性炭为催化剂，将主原料和催化剂溶于溶剂中并滴加水合肼，于0‑100℃、1‑10个大气压下反应将1‑羟基吲唑类化合物还原制得1H‑吲唑类化合物，所述的溶剂为水、甲醇、乙醇、二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃、甲苯或N,N‑二甲基甲酰胺，所述的催化剂双氧水处理的活性炭与主原料1‑羟基吲唑类化合物的质量比为1:2‑50，所述的1‑羟基吲唑类化合物与水合肼的摩尔比为1:2‑10。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：姜玉钦，任保齐，李幸娟，张玮玮，徐桂清，李伟，
申请(专利权)人：河南师范大学，
类型：发明
国别省市：河南;41
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