本发明专利技术属有机物制备技术领域，具体涉及一种可实现甘油碳酸酯与高纯度甘油锌联产的生产工艺。它提供了一种同时制备甘油碳酸酯和高纯度甘油锌的新工艺。用分次投料一锅煮的方式，在同一反应器中先后合成甘油锌和甘油碳酸酯，用甘油锌催化甘油碳酸酯的合成，用甘油碳酸酯促进氧化锌的彻底转化，将甘油锌全溶于反应液中，得到澄清透明的反应液。反应结束后加入沉淀剂使甘油锌析出，再经洗涤等处理，可得到纯度达到98％的高纯度甘油锌。液体经分离，可得到纯度达到97％以上的甘油碳酸酯，且未反应的甘油经分离后可循环回用。本联产工艺在确保获得药用级高纯度产品的同时，减少了生产步骤，降低了成本，具有广阔的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术属有机物制备
，具体涉及一种可实现甘油碳酸酯与高纯度甘油锌联产的生产工艺。它提供了一种同时制备甘油碳酸酯和高纯度甘油锌的新工艺。用分次投料一锅煮的方式，在同一反应器中先后合成甘油锌和甘油碳酸酯，用甘油锌催化甘油碳酸酯的合成，用甘油碳酸酯促进氧化锌的彻底转化，将甘油锌全溶于反应液中，得到澄清透明的反应液。反应结束后加入沉淀剂使甘油锌析出，再经洗涤等处理，可得到纯度达到98％的高纯度甘油锌。液体经分离，可得到纯度达到97％以上的甘油碳酸酯，且未反应的甘油经分离后可循环回用。本联产工艺在确保获得药用级高纯度产品的同时，减少了生产步骤，降低了成本，具有广阔的应用前景。【专利说明】一种可实现甘油碳酸酯与高纯度甘油锌联产的生产工艺
本专利技术属于有机物制备
，具体地讲是属于一种可实现甘油碳酸酯与高纯度甘油锌联产的生产工艺。
技术介绍
甘油锌是一种精细化学品，呈白色的润滑性粉末，极难溶于水。在医药卫生、热稳定剂、化妆品中有广泛的用途。目前甘油锌用于橡胶、塑料、PVC树脂、塑料等作为热稳定剂，效果良好。国外对于甘油锌的动物实验及临床应用的实验表明，甘油锌可抗关节炎，抗胃溃疡，抑菌，及透皮吸收作为缓释 补锌等等多种药物用途。专利CN102093165A报导，需在高压反应釜中反应18h才可得到约91%产率的甘油锌；专利CN101704721报导，需将醋酸锌甘油置于微波炉微波反应，虽然反应时间短，也避免了高温高压，但微波反应目前反应机理未得到学术界一致认同，反应结果也具有不确定和不稳定性；专利CN101372355报导，将无水醋酸锌分散在甘油中，将石英管置于管式炉中加热，反应后冷却，水洗，离心可得到甘油锌，但此生产过程中使用醋酸锌，原料成本高，并且产品后期的处理用到了有毒溶剂，产品分离过程不够环保。目前甘油锌合成的反应条件苛刻，且纯度均达不到98%以上。甘油碳酸酯是用甘油进行碳回收的产物，可用作汽油稳定剂、溶剂和反应中间体。甘油碳酸酯脱除一分子二氧化碳得到缩水甘油，是潜在的作为合成医药、农药的中间体。此外，由于甘油碳酸酯的低毒性、低蒸发压、无易燃性，及优良的生物降解性和润湿性，甘油碳酸酯是很好的化妆品保湿剂和药物载体溶剂及乳化剂。甘油碳酸酯的合成方法很多，有光气法、羰化法、酯交换法、氨酯法等。其中氨酯法由于是通过尿素与甘油在催化剂的作用下直接反应生成甘油碳酸酯。尿素作为与甘油反应，反应条件温和，反应产率高，且反应后副产的氨气可被用作原料与二氧化碳再去合成尿素，从而形成一个以氨为中间媒介的回收二氧化碳的反应体系，具有极大的意义。其合成反应过程可表示如下:【权利要求】1.一种可实现甘油碳酸酯与高纯度甘油锌联产的生产工艺。该工艺由下列步骤组成: 1)制备一个混合物。该混合物由α)甘油，(ii)氧化锌，(iii)尿素，(iV)路易斯碱组成； 2)让混合物中的甘油和氧化锌在路易斯碱催化下进行反应，生成甘油锌和水，形成第一步反应混合物；让混合物中的甘油和尿素在甘油锌催化下进行反应，并将所生成的氨，连同第一步反应中所生成的水，及时移除，单独收集，得到含有甘油碳酸酯、甘油锌、甘油、尿素、路易斯碱及其他副产物的 第二步反应混合物； 3)向第二步反应混合物中加入沉淀剂，使其中所含的尿素、甘油锌和路易斯碱析出，经固液分离，得到由甘油碳酸酯、甘油及其它副产物组成的液体混合物和由甘油锌、尿素和路易斯碱组成的固体混合物； 4)固体混合物在脱除沉淀剂后，用去除剂进行处理，去除路易斯碱和尿素，然后脱除去除剂，得到甘油锌产品； 5)含有路易斯碱和尿素的去除剂溶液回收去除剂，循环回用，所得路易斯碱和尿素也循环回用； 6)液体混合物经分离处理，回收沉淀剂，得到甘油碳酸酯、甘油和其他副产物。沉淀剂和甘油循环使用。甘油碳酸酯和其他副产物作为产品出售。2.如权利要求1所述的可实现甘油碳酸酯与高纯度甘油锌联产的生产工艺，其特征在于所述混合物的组成为:氧化锌:甘油:尿素:路易斯碱=1:1~70: 10~60: O~0.25，最好是1: 3~49: 26~40: O~0.12。其中的路易斯碱可以是草酸、苯甲酸、水杨酸、酒石酸、碳酸、乙酸的钠盐、钾盐、钙盐及相应的水合物、硫酸锌、乙酸锌、锌铵络合离子等锌盐中的一种或几种的组合，可以是游离的，也可以是以附着在其他载体上的形式存在的。3.如权利要求1所述的可实现甘油碳酸酯与高纯度甘油锌联产的生产工艺，其特征在于所述混合物的调配方法可以是将全部配料一次性添加完毕，也可以是先添加氧化锌、路易斯碱和甘油，待第一步反应结束后再将尿素加入，或是先添加氧化锌、路易斯碱和部分甘油，待第一步反应结束后再将尿素和其余部分的甘油加入。4.如权利要求1所述的可实现甘油碳酸酯与高纯度甘油锌联产的生产工艺，其特征在于第一步反应在常压，80~280°C，最好是130~160°C，的条件下进行，反应时间应控制在0.5~lOhrs，最好是L 5~3.5hrs。第二步反应在O~30kPa，80~180°C，最好是O~IOkPa, 130~160°C，的条件下进行，反应时间应控制在0.5~9hrs，最好是3~5hrs。5.如权利要求1所述的可实现甘油碳酸酯与高纯度甘油锌联产的生产工艺，其特征在于沉淀剂可以是甲醇、乙醇、乙二醇、丙酮、丁酮、戊酮、己烷、环己烷等有机溶剂中的一种或几种的组合。6.如权利要求1所述的可实现甘油碳酸酯与高纯度甘油锌联产的生产工艺，其特征在于固液分离可以以过滤的方式进行，也可以以离心分离或是沉降等其他方式进行。过滤可以用加压过滤机、真空过滤机类目下中的任何一种过滤机械进行。离心分离可以用间歇式过滤离心机、连续式过滤离心机、管式离心机、碟片式离心机类目下中的任何一种离心机械进行。沉降可以用三足式沉降离心机、螺旋卸料沉降离心机中的任何一种沉降机械进行。7.如权利要求1所述的可实现甘油碳酸酯与高纯度甘油锌联产的生产工艺，其特征在于去除剂可以是水，也可以是甲醇、乙醇、丙酮或其他任何可以溶解路易斯碱和尿素，但不会溶解甘油锌的溶剂。8.如权利要求1所述的可实现甘油碳酸酯与高纯度甘油锌联产的生产工艺，其特征在于所述的分离处理可以是常减压多塔精馏，也可以是模拟移动床色谱分离。9.如权利要求8所述的可实现甘油碳酸酯与高纯度甘油锌联产的生产工艺，其特征在于所述的模拟移动床色谱分离所使用的吸附剂可以是硅胶，也可以是活性炭或离子交换树月旨。所使用的洗脱剂可以是甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、环己烷、正己烷等有机溶剂中的一种或几种的组合。10.如权利要求1所述的可实现甘油碳酸酯与高纯度甘油锌联产的生产工艺，其特征在于回收溶剂过程可以是蒸发、蒸馏、精馏、闪蒸或任何其他回收溶剂的工艺过程。【文档编号】C07D317/36GK103936708SQ201410174189【公开日】2014年7月23日 申请日期:2014年4月29日 优先权日:2014年4月29日 【专利技术者】汤鲁宏, 钱晨 申请人:江南大学, 汤宁本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种可实现甘油碳酸酯与高纯度甘油锌联产的生产工艺。该工艺由下列步骤组成：1)制备一个混合物。该混合物由(i)甘油，(ii)氧化锌，(iii)尿素，(iv)路易斯碱组成；2)让混合物中的甘油和氧化锌在路易斯碱催化下进行反应，生成甘油锌和水，形成第一步反应混合物；让混合物中的甘油和尿素在甘油锌催化下进行反应，并将所生成的氨，连同第一步反应中所生成的水，及时移除，单独收集，得到含有甘油碳酸酯、甘油锌、甘油、尿素、路易斯碱及其他副产物的第二步反应混合物；3)向第二步反应混合物中加入沉淀剂，使其中所含的尿素、甘油锌和路易斯碱析出，经固液分离，得到由甘油碳酸酯、甘油及其它副产物组成的液体混合物和由甘油锌、尿素和路易斯碱组成的固体混合物；4)固体混合物在脱除沉淀剂后，用去除剂进行处理，去除路易斯碱和尿素，然后脱除去除剂，得到甘油锌产品；5)含有路易斯碱和尿素的去除剂溶液回收去除剂，循环回用，所得路易斯碱和尿素也循环回用；6)液体混合物经分离处理，回收沉淀剂，得到甘油碳酸酯、甘油和其他副产物。沉淀剂和甘油循环使用。甘油碳酸酯和其他副产物作为产品出售。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：汤鲁宏，钱晨，
申请(专利权)人：江南大学，汤宁，
类型：发明
国别省市：江苏;32
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。