本发明专利技术属于碳酸锂制备技术领域，公开了一种用盐湖锂盐制备低磁性高纯碳酸锂的方法。本发明专利技术以盐湖锂盐为原料，主要生产步骤包括盐湖锂盐浆化、逆流洗涤、碳酸氢化、除磁性物质、树脂净化除杂、蒸发结晶、精制、煅烧、破碎，制得低磁性高纯碳酸锂产品。本发明专利技术所公开的方法制备的碳酸锂产品纯度在99.95～99.98%，产品中磁性物质含量中磁性Fe≤0.081g/t，磁性Cr≤0.002g/t，磁性Zn≤0.002g/t。本发明专利技术工艺简单，操作过程稳定，生产周期短，设备投资较小，制备的碳酸锂纯度高，磁性物质含量少，锂的综合回收率达到98.65%，生产成本低，适于产业化生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于碳酸锂制备
，具体涉及一种工艺简单的用盐湖锂盐制备低磁性高纯碳酸锂的方法。
技术介绍
随着锂电池行业的快速发展，作为锂电池正极材料的碳酸锂的需求也大幅度增加。碳酸锂的生产方法因所用资源的不同分为两大类：矿石法和盐湖卤水法。矿石法提锂主要集中在我国，有石灰乳压煮法、硫酸盐法和石灰石焙烧法等。目前，盐湖卤水法提锂是世界上的主流生产法，主要分为沉淀法、溶剂萃取法、碳化法、煅烧浸取法等。电池级碳酸锂主要是用锂辉石硫酸法生产的硫酸锂转型法、氢氧化锂碳化法、碳酸锂深度碳化成碳酸氢锂再氢氧化锂沉淀法生产而成。可大多数方法生产加工的工艺复杂，成本高，资源利用率低，生产的碳酸锂杂质和磁性物质含量高，不能直接制得电池级碳酸锂、高纯碳酸锂。国内大多数碳酸锂生产厂家只能提供纯度较低的工业碳酸锂，有些实力较强的生产厂家可以提供电池级的碳酸锂，它们实际应用价值远不如高纯碳酸锂，这就直接导致我国的碳酸锂产业不具备国际竞争力。随着经济的逐渐复苏，新能源领域是未来拉动碳酸锂需求的主要增量来源，特别是动力电动汽车产业的兴起，动力电池在汽车和储能等领域会快速增长，动力电池对材料的要求也会越来越高，日本松下这两年就提出了材料中磁性物质的控制，要求供货商提供的电池材料不仅品质高，磁性物质含量也要低，所以制备低磁性高纯电池材料是目前研究的主题，也是未来市场所需。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种用盐湖锂盐制备低磁性高纯碳酸锂的方法，该法以盐湖锂盐为原料，采用逆流洗涤、树脂吸附除杂、除磁设备进行磁性物质的有效去除的制备工艺，所制备的碳酸锂产品纯度高、含磁性物质少。一种用盐湖锂盐制备低磁性高纯碳酸锂的方法，包括以下步骤：步骤一、浆化：称取一定量的盐湖锂盐，按液固质量比2～6:1加入装有60～90℃自来水的浆化容器中，进行搅拌浆化；步骤二、逆流洗涤：将步骤一所制备的盐湖锂盐浆料放入恒温水浴锅进行逆流洗涤，采用单次逐步洗涤，洗涤液固质量比为3～8:1，洗涤温度60～90℃，洗涤时间30～60min，洗涤次数2～8次，总共洗涤水量液固质量比为4～7:1；步骤三、碳酸氢化：将步骤二中洗涤后的盐湖锂盐加入自来水放入烧杯搅拌，液固质量比为20～27:1，反应温度为20～40℃，氢化反应时间2～6h，CO2流量0.3～0.8L/min，搅拌速度200～450rpm；步骤四、浆化除磁性物质：将步骤三所制备的盐湖锂盐氢化后溶液用除磁性物质设备进行磁性物质的去除，浆化除磁性物质2～8次；步骤五、树脂净化除杂：将步骤四中获得的溶液过树脂进行离子交换，溶液过柱速度为2～6BV/h，过柱后高价金属离子含量均低于电池级标准；步骤六、蒸发结晶：将步骤五中过柱后的溶液进行蒸发结晶，结晶温度70～90℃，蒸发结晶时间1～5h，蒸发水分60～85%，得到粗品碳酸锂；步骤七、精制: 将步骤六中所制备的粗品碳酸锂进行精制，精制液固质量比2～5:1，精制温度70～90℃，精制时间5～30min，得到精品碳酸锂；步骤八、煅烧:将步骤七中所得的精品碳酸锂进行煅烧处理，煅烧温度200～400℃，煅烧时间20～50min；步骤九、破碎:将步骤中煅烧后的精品碳酸锂进行气流破碎，得到低磁性高纯碳酸锂产品。作为本专利技术的进一步改进，本专利技术所制备的低磁性高纯碳酸锂产品的纯度为99.95～99.98%，产品中磁性物质含量为磁性Fe≤0.081g/t，磁性Cr≤0.002g/t，磁性Zn≤0.002g/t。作为本专利技术的更进一步改进，步骤四中所述除磁性物质设备由多根并列均匀排列的磁铁柱组成。作为本专利技术的更进一步改进，所述磁铁柱的外表面电镀有不锈钢层。盐湖锂盐中矿石物相差异较大，杂质元素及其含量也存在一定的波动，所以锂的化合物提取工艺差异也很大，本专利技术所采用的盐湖锂盐的产地为：西藏阿里地区盐湖，其主要成分质量百分比含量见表1：表1 单位：%本专利技术具有如下优点：（1）专利技术以盐湖锂盐为原料直接制备出低磁性高纯碳酸锂产品，工艺简单，抛弃了先加工制成工业级碳酸锂，再对工业级碳酸锂进行深加工制备电池级碳酸锂，再经过一系列的净化除杂制备高纯碳酸锂复杂的工艺流程；（2）本专利技术涉及到磁性物质的控制，与国际要求接轨，经过除磁性物质方法制备的碳酸锂产品中磁性物质为磁性Fe≤0.081g/t，磁性Cr≤0.002g/t，磁性Zn≤0.002g/t，低于国外关于总的磁性物质含量≤120ppb的要求；（3）本专利技术利用盐湖锂盐浆料逆流洗涤的方式洗涤盐湖锂盐中的可溶物质，降低整个生产中的废水量，降低了生产成本，也减少了三废的排放；（4）本专利技术工艺简单，操作过程稳定，生产周期短，设备投资较小，制备的碳酸锂纯度高，磁性物质含量少，锂的综合回收率达到98.65%，生产成本低，适于产业化生产。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步详细的说明。实施例一一种用盐湖锂盐制备低磁性高纯碳酸锂的方法，包括以下步骤：（1）浆化：称取一定量的盐湖锂盐，按液固质量比为2:1加入装有60℃自来水的浆化容器中，进行搅拌浆化；（2）逆流洗涤：将步骤（1）中获得的盐湖锂盐浆料放入恒温水浴锅进行逆流洗涤，采用单次逐步洗涤，洗涤液固质量比为3:1，洗涤温度60℃，洗涤时间30min，洗涤次数2次，总共洗涤水量液固质量比为4:1；（3）碳酸氢化：将步骤（2）中洗涤后的盐湖锂盐加入自来水放入烧杯搅拌，液固质量比20:1，反应温度为20℃，氢化反应时间2h，CO2流量0.3L/min，搅拌速度200rpm；（4）浆化除磁性物质：将步骤（3）中获得氢化后溶液过除磁性物质设备进行磁性物质的去除，浆化除磁性物质2次；（5）树脂净化除杂：将步骤（4）中获得的溶液过树脂进行离子交换，溶液过柱速度为2BV/h，过柱后高价金属离子含量均低于电池级标准；（6）蒸发结晶：将步骤（5）中过柱后的溶液进行蒸发结晶，结晶温度70℃，蒸发结晶时间1h，蒸发水分60%，得到粗品碳酸锂；（7）精制: 将步骤（6）中所制备的粗品碳酸锂进行精制，精制液固质量比2:1，精制温度70℃，精制时间5min，得到精品碳酸锂；（8）煅烧: 将步骤（7）中所得的精品碳酸锂进行煅烧处理，煅烧温度200℃，煅烧时间20min；（9）破碎:将步骤（8）中煅烧后的精品碳酸锂进行气流破碎，得到低磁性高顿碳酸锂产品。通过上述步骤制备的低磁性高纯碳酸锂产品的纯度为99.95～99.98%，产品中磁性物质含量为磁性Fe≤0.081g/t，磁性Cr≤0.002g/t，磁性Zn≤0.002g/t。实施例二一种用盐湖锂盐制备低磁性高纯碳酸锂的方法，包括以下步骤：（1）浆化：称取一定量的盐湖本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用盐湖锂盐制备低磁性高纯碳酸锂的方法，其特征在于：它包括以下步骤：步骤一、浆化：称取一定量的盐湖锂盐，按液固质量比2～6:1加入装有60～90℃自来水的浆化容器中，进行搅拌浆化；步骤二、逆流洗涤：将步骤一所制备的盐湖锂盐浆料放入恒温水浴锅进行逆流洗涤，采用单次逐步洗涤，洗涤液固质量比为3～8:1，洗涤温度60～90℃，洗涤时间30～60min，洗涤次数2～8次，总共洗涤水量液固质量比为4～7:1；步骤三、碳酸氢化：将步骤二中洗涤后的盐湖锂盐加入自来水放入烧杯搅拌，液固质量比为20～27:1，反应温度为20～40℃，氢化反应时间2～6h，CO2流量0.3～0.8L/min，搅拌速度200～450rpm；步骤四、浆化除磁性物质：将步骤三所制备的盐湖锂盐氢化后溶液用除磁性物质设备进行磁性物质的去除，浆化除磁性物质2～8次；步骤五、树脂净化除杂：将步骤四中获得的溶液过树脂进行离子交换，溶液过柱速度为2～6BV/h，过柱后高价金属离子含量均低于电池级标准；步骤六、蒸发结晶：将步骤五中过柱后的溶液进行蒸发结晶，结晶温度70～90℃，蒸发结晶时间1～5h，蒸发水分60～85%，得到粗品碳酸锂；步骤七、精制:将步骤六中所制备的粗品碳酸锂进行精制，精制液固质量比2～5:1，精制温度70～90℃，精制时间5～30min，得到精品碳酸锂；步骤八、煅烧:将步骤七中所得的精品碳酸锂进行煅烧处理，煅烧温度200～400℃，煅烧时间20～50min；步骤九、破碎:将步骤中煅烧后的精品碳酸锂进行气流破碎，得到低磁性高纯碳酸锂产品。...
【技术特征摘要】
1.一种用盐湖锂盐制备低磁性高纯碳酸锂的方法，其特征在于：它包括以下步骤：
步骤一、浆化：称取一定量的盐湖锂盐，按液固质量比2～6:1加入装有60～90℃自来水的浆化容器中，进行搅拌浆化；
步骤二、逆流洗涤：将步骤一所制备的盐湖锂盐浆料放入恒温水浴锅进行逆流洗涤，采用单次逐步洗涤，洗涤液固质量比为3～8:1，洗涤温度60～90℃，洗涤时间30～60min，洗涤次数2～8次，总共洗涤水量液固质量比为4～7:1；
步骤三、碳酸氢化：将步骤二中洗涤后的盐湖锂盐加入自来水放入烧杯搅拌，液固质量比为20～27:1，反应温度为20～40℃，氢化反应时间2～6h，CO2流量0.3～0.8L/min，搅拌速度200～450rpm；
步骤四、浆化除磁性物质：将步骤三所制备的盐湖锂盐氢化后溶液用除磁性物质设备进行磁性物质的去除，浆化除磁性物质2～8次；
步骤五、树脂净化除杂：将步骤四中获得的溶液过树脂进行离子交换，溶液过柱速度为2～6BV/h，过柱后高价金属离子含量均低于电池级标准；
步骤六、蒸发结晶：将步骤五中过柱后的溶液进行蒸发...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨志强，黄飞中，王红忠，常全忠，曹笃盟，郭燕平，马骞，宋如梦，谭晓红，
申请(专利权)人：金川集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：甘肃;62
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