一种叔碳酸缩水甘油酯的连续精制方法技术

本发明专利技术属于有机化合物合成领域，具体为一种叔碳酸缩水甘油酯的连续精制方法，该方法包括如下步骤：（1）连续碱洗、连续分相分离；（2）连续水洗、连续分相分离；本发明专利技术的精制方法，解决了叔碳酸缩水甘油酯粗品采用碱洗和水洗的精制过程废水量大，耗时长的问题，采用间歇碱洗水洗工艺精制会产生大量废水和碱液，并且混合和静置的时间长，工艺效率低。本发明专利技术实现了产品的分离过程的连续操作，缩短了制备产品的生产周期，提高了产品单位时间的生产量，同时连续水洗操作通过利用不同洗脱级的水回收使用，降低了操作过程中物料消耗，提高了生产效益。

【技术实现步骤摘要】
一种叔碳酸缩水甘油酯的连续精制方法
本专利技术属于有机化合物合成领域，具体为一种叔碳酸缩水甘油酯的连续精制方法。
技术介绍
叔碳酸缩水甘油酯的结构式如下：其中R1、R2分别为1～6个碳原子的直链或支链结构的相同或不相同的烷基，R1+R2＝C7。叔碳酸缩水甘油酯具有环氧官能团端基，广泛应用于汽车原装漆和修补漆的溶剂型配方中。在叔碳酸缩水甘油酯的制备过程中，会有部分重组分残留在产品中，因而需要对叔碳酸缩水甘油酯进行精制，以提高其纯度。公开号为CN102924407A的中国专利申请提供了一种一元羧酸缩水甘油酯的精制方法，目的是解决一元羧酸缩水甘油酯粗品中含有重组分的精制问题，其通过间歇的碱洗分离操作、水洗分离操作以及蒸馏除水等工艺步骤进行处理，其存在分离过程时间长，步骤多，不能连续生产，同时与前一工段的蒸馏过程以及最后一个工段的蒸馏除水过程等连续操作过程连接时需要大量储罐和动力设备，增加了投资成本和操作成本。美国专利US5880297也提到了一种处理叔碳酸缩水甘油酯重产物的方法，其高温蒸馏的方式来进行重组分和叔碳酸缩水甘油酯的分离，是一个物理过程，同时高温操作增加了重组分所占的比例，通过该过程的处理，叔碳酸缩水甘油酯的分离收率低于其气相收率，同时所采用的设备刮板式薄膜蒸发器制作过程复杂，价格昂贵，设备成本较高，企业难以承受，其应用受到限制。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对以上技术问题，提供一种可降低产品的色度，提高了生产效率，降低了工艺的耗水量，降低了操作成本和原材料成本的叔碳酸缩水甘油酯连续精制的方法。本专利技术目的通过下述技术方案来实现：一种叔碳酸缩水甘油酯的连续精制方法，该方法采用了用于叔碳酸缩水甘油酯的连续碱洗装置，该方法包括如下步骤：(1)连续碱洗、连续分相分离：该步骤采用了用于叔碳酸缩水甘油酯的连续碱洗装置，首先将含有重组分的具有5～20个碳原子的叔碳酸缩水甘油酯粗品通过计量泵打入带有夹套的连续碱洗釜上部的第一进料口，同时采用计量泵将碱金属氢氧化物或碱金属醇盐加入到带有夹套的连续碱洗釜上部的第二进料口，叔碳酸缩水甘油酯粗品与碱金属的摩尔流量比为1～30：1，温度控制在20℃～100℃，控制在分离器中的停留时间为5min～60min，从连续碱洗釜的下端第一出料口出料进入连续分相器中，从连续分相器的重组分出料口处排出碱液，连续分相器的上出料口排出上层的的叔碳酸缩水甘油酯粗品；(2)连续水洗、连续分相分离：该步骤采用连续水洗装置，经过连续分相后，用计量泵将叔碳酸缩水甘油酯粗品加入到分级的一级连续水洗釜上部的第一进料口，采用计量泵将水打入一级连续水洗釜上部的第二进料口，叔碳酸缩水甘油酯粗品与水的质量流量比为1:0.1～10，连续水洗装置的级数为2～5级，温度控制在20℃～95℃，控制在各级水洗装置中的停留时间10min～90min，最后一级连续水洗釜中加入清水洗涤，洗涤后的物料通过连续分相器分相后废水进入倒数第二级的连续水洗釜中进行洗涤，最后一级的连续分相器中排出的轻组分物料则为叔碳酸缩水甘油酯产品，第一级连续水洗釜采用第二级连续分相器中的废水来洗涤物料，水洗后物料进入连续分相器，分相器连通器的出料口排出废水，分相器的上端出口排出叔碳酸缩水甘油酯粗品进入下一级水洗。所述的用于叔碳酸缩水甘油酯的连续碱洗装置包括通过管道顺次连接的连续碱洗釜和连续分相器，其中，连续碱洗釜用于对叔碳酸缩水甘油酯粗品进行连续碱洗处理，连续分相器用于对碱洗后的叔碳酸缩水甘油酯粗品进行分离处理。所述连续碱洗釜包括釜体、釜体夹套和搅拌单元，所述釜体上设置有第一进料口、第二进料口和第一出料口，所述釜体夹套设置于釜体的外壁上并且设置有夹套进口和夹套出口，所述搅拌单元设置在釜体中。所述搅拌单元包括搅拌轴和设置于所述搅拌轴上的多块框式搅拌桨；框式搅拌桨的最外缘与釜体内壁的距离小于5mm，所述框式搅拌桨上开有一个或更多个开孔。所述搅拌单元的材质为聚四氟乙烯，所述搅拌单元的径高比为1:1～3:1。所述第一进料口和第二进料口设置在釜体的顶部；所述第一进料口和/或第二进料口上设置有质量流量计。所述连续分相器包括壳体和进料管，所述进料管通入至壳体中部并且进料管的通入至壳体中部的一端上设置有第三进料口，所述壳体上设置有上出料口和下出料口。所述连续分相器还包括与所述下出料口连接的底部连通管，所述底部连通管上设置有排净口和重组分出料口，所述壳体上还设置有排气口。所述的叔碳酸缩水甘油酯粗品与碱金属氢氧化物或碱金属醇盐按摩尔比为1～20：1的比例加入到带有夹套的连续碱洗分离器中，碱金属氢氧化物或碱金属醇盐以固体或高浓度液体形式加入。在带有夹套的连续碱洗分离器中的温度控制在35℃～90℃，停留时间为10min～50min。优选在带有夹套的连续碱洗分离器中的温度控制在35℃～80℃，停留时间为15min～40min。所述的叔碳酸缩水甘油酯粗品中杂质所占的质量百分含量为5-10％。所述的碱金属氢氧化物优选氢氧化钠或氢氧化钾；所述的碱金属醇盐为含有1-6个碳原子的醇钠或醇钾，优选甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钾。所述的连续水洗装置的级数为2～5级，即包括2～5级连续水洗釜和2～5级连续分相器，一级连续水洗釜的前端与碱洗装置中的连续分相器连接，后端与一级连续分相器连接，连续水洗装置中的连续水洗釜和连续分相器相间隔连接。每一级连续水洗釜均有两个进料口，分别为第一进料口和第二进料口。比如：连续水洗装置的级数可以为三级，即包括三级连续水洗釜和三级连续分相器，其中碱洗装置中的连续分相器与一级连续水洗釜的第一进料口连接，二级水洗装置中二级连续分相器流出的水通过管道进入一级连续水洗釜的第二进料口；一级连续水洗釜流出的物质通过管道进入一级连续分相器；一级连续分相器流出的物质通过管道与二级连续水洗釜的第一进料口连接，三级连续分相器流出的水进入二级连续水洗釜的第二进料口；二级连续水洗釜通过管道与二级连续分相器连接二级连续分相器通过管道与三级连续水洗釜的第一进料口连接，三级连续水洗釜流出的物质与三级连续分相器连接。该方法采用连续碱洗、连续分相分离、连续水洗和连续分相分离来精制叔碳酸缩水甘油酯粗产品。与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：(一)、采用本方法可以将叔碳酸缩水甘油酯精制为杂质含量为<1％的产品，其收率达到99％以上；单釜单位时间的产出量提高5倍。以叔碳酸缩水甘油酯为例，采用本专利技术能够将杂质含量3％的叔碳酸缩水甘油酯精制为杂质含量为0.75％的产品，处理时间仅为间歇釜的1/25。以三级连续水洗的处理为例，处理相同质量的叔碳酸缩水甘油酯粗品，所需的处理时间为间歇釜的1/100,用水量为间歇釜的1/3,大大的提高了单位时间的生产能力，也降低了水的消耗，同时降低了污水的处理费用。(二)、本专利技术的用于叔碳酸缩水甘油酯的连续精制方法能够对产品进行连续碱洗分离，能够进行连续水洗分离，增大了单位时间的产出率、降低产品的生产成本并且提高产品的市场竞争力。采用本专利技术的方法能够显著提高产品单位时间的生产能力，降低设备成本，具有较好的经济价值。(三)、可解决叔碳酸缩水甘油酯粗品中含有重组分的精制问题，克服蒸馏(精馏)方式中存在的产品纯度低，色度高等问题，也克服采用间歇精制中存在的生产周期长、生产效率低、本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种叔碳酸缩水甘油酯的连续精制方法，其特征在于该方法包括如下步骤：（1）连续碱洗、连续分相分离：该步骤采用了用于叔碳酸缩水甘油酯的连续碱洗装置，首先将含有重组分的具有5～20个碳原子的叔碳酸缩水甘油酯粗品通过计量泵打入带有夹套的连续碱洗釜上部的第一进料口，同时采用计量泵将碱金属氢氧化物或碱金属醇盐加入到带有夹套的连续碱洗釜上部的第二进料口，叔碳酸缩水甘油酯粗品与碱金属的摩尔流量比为1～30：1，温度控制在20℃～100℃，控制在分离器中的停留时间为5min～60min，从连续碱洗釜的下端第一出料口出料进入连续分相器中，从连续分相器的重组分出料口处排出碱液，连续分相器的上出料口排出上层的的叔碳酸缩水甘油酯粗品；（2）连续水洗、连续分相分离：该步骤采用连续水洗装置，经过连续分相后，用计量泵将叔碳酸缩水甘油酯粗品加入到分级的一级连续水洗釜上部的第一进料口，采用计量泵将水打入一级连续水洗釜上部的第二进料口，叔碳酸缩水甘油酯粗品与水的质量流量比为1:0.1～10，连续水洗装置的级数为2～5级，温度控制在20℃～95℃，控制在各级水洗装置中的停留时间10min～90min，最后一级连续水洗釜中加入清水洗涤，洗涤后的物料通过连续分相器分相后废水进入倒数第二级的连续水洗釜中进行洗涤，最后一级的连续分相器中排出的轻组分物料则为叔碳酸缩水甘油酯产品，第一级连续水洗釜采用第二级连续分相器中的废水来洗涤物料，水洗后物料进入连续分相器，分相器连通器的出料口排出废水，分相器的上端出口排出叔碳酸缩水甘油酯粗品进入下一级水洗。...

【技术特征摘要】
1.一种叔碳酸缩水甘油酯的连续精制方法，其特征在于该方法包括如下步骤：（1）连续碱洗、连续分相分离：该步骤采用了用于叔碳酸缩水甘油酯的连续碱洗装置，首先将含有重组分的具有5～20个碳原子的叔碳酸缩水甘油酯粗品通过计量泵打入带有夹套的连续碱洗釜上部的第一进料口，同时采用计量泵将碱金属氢氧化物或碱金属醇盐加入到带有夹套的连续碱洗釜上部的第二进料口，叔碳酸缩水甘油酯粗品与碱金属的摩尔流量比为1～30：1，温度控制在20℃～100℃，控制在分离器中的停留时间为5min～60min，从连续碱洗釜的下端第一出料口出料进入连续分相器中，从连续分相器的重组分出料口处排出碱液，连续分相器的上出料口排出上层的叔碳酸缩水甘油酯粗品；（2）连续水洗、连续分相分离：该步骤采用连续水洗装置，经过连续分相后，用计量泵将叔碳酸缩水甘油酯粗品加入到分级的一级连续水洗釜上部的第一进料口，采用计量泵将水打入一级连续水洗釜上部的第二进料口，叔碳酸缩水甘油酯粗品与水的质量流量比为1:0.1～10，连续水洗装置的级数为2～5级，温度控制在20℃～95℃，控制在各级水洗装置中的停留时间10min～90min，最后一级连续水洗釜中加入清水洗涤，洗涤后的物料通过连续分相器分相后废水进入倒数第二级的连续水洗釜中进行洗涤，最后一级的连续分相器中排出的轻组分物料则为叔碳酸缩水甘油酯产品，第一级连续水洗釜采用第二级连续分相器中的废水来洗涤物料，水洗后物料进入连续分相器，分相器连通器的出料口排出废水，分相器的上端出口排出叔碳酸缩水甘油酯粗品进入下一级水洗。2.一种如权利要求1所述的叔碳酸缩水甘油酯的连续精制方法，其特征在于：该方法中所采用的用于叔碳酸缩水甘油酯的连续碱洗装置，该装置包括通过管道顺次连接的连续碱洗釜和连续分相器，其中，连续碱洗釜用于对叔碳酸缩水甘油酯粗...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖英，李毅，黄超明，陈春玉，
申请(专利权)人：西南化工研究设计院有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51