一种联苯双酯中间体2-溴-3,4-次甲二氧基-5-甲氧基苯甲酸甲酯的纯化方法技术

一种联苯双酯中间体2-溴-3,4-次甲二氧基-5-甲氧基苯甲酸甲酯的纯化方法，其特征在于：所述联苯双酯中间体2-溴-3,4-次甲二氧基-5-甲氧基苯甲酸甲酯如式(VI)所示，其由3,4-次甲二氧基-5-甲氧基苯甲酸甲酯与液溴反应得到，然后在溶剂中通过程序控制重结晶条件使式(VI)所示2-溴-3,4-次甲二氧基-5-甲氧基苯甲酸甲酯的纯度大于94.0%，使式(VII)所示2,6-二溴-3,4-次甲二氧基-5-甲氧基苯甲酸甲酯的纯度（HPLC）少于0.50%，并且收率高于专利报道收率45%左右，。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种联苯双酯中间体2‑溴‑3,4‑次甲二氧基‑5‑甲氧基苯甲酸甲酯的纯化方法，其特征在于：所述联苯双酯中间体2‑溴‑3,4‑次甲二氧基‑5‑甲氧基苯甲酸甲酯如式(VI)所示，其由3,4‑次甲二氧基‑5‑甲氧基苯甲酸甲酯与液溴反应得到，然后在溶剂中通过程序控制重结晶条件使式(VI)所示2‑溴‑3, 4‑次甲二氧基‑5‑甲氧基苯甲酸甲酯的纯度大于94.0%，使式(VII)所示2,6‑二溴‑3,4‑次甲二氧基‑5‑甲氧基苯甲酸甲酯的纯度小于0.50%；所述程序控制为：所述重结晶条件的降温析晶过程的温度设定范围为所述溶剂的回流温度至25℃，用时为60~1000分钟，搅拌速度为0.5~15转/分钟；所述重结晶条件的析晶保温过程的温度为20~40℃，用时0~300分钟，搅拌速度为0.5~15转/分钟。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘中华，段世英，韦伟，丁效明，张为成，刘世领，徐敏，
申请(专利权)人：苏州天马精细化学品股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32