一种端羟基聚硅氧烷多元醇的制备方法技术

技术编号:10191010 阅读:198 留言:0更新日期:2014-07-09 12:00
本发明专利技术公开了一种端羟基聚硅氧烷多元醇的制备方法,先通过1,4-二羟基-2-丁烯与五甲基二硅氧烷的硅氢化反应形成1,4-二羟基-2-丁烯硅氢化产物,再和环状硅氧烷进行酸催化开环反应,制备出端羟基聚硅氧烷多元醇。本方法制备的端羟基聚硅氧烷多元醇成本低,同时硅氧烷位于材料分子侧链,在不降低材料机械性能的前提下大幅降低材料表面能,提高材料的耐水性,尤其适宜于合成水性聚氨酯材料。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了,先通过1,4-二羟基-2-丁烯与五甲基二硅氧烷的硅氢化反应形成1,4-二羟基-2-丁烯硅氢化产物,再和环状硅氧烷进行酸催化开环反应,制备出端羟基聚硅氧烷多元醇。本方法制备的端羟基聚硅氧烷多元醇成本低,同时硅氧烷位于材料分子侧链,在不降低材料机械性能的前提下大幅降低材料表面能,提高材料的耐水性,尤其适宜于合成水性聚氨酯材料。【专利说明】
本专利技术涉及,属于高分子材料中间体聚硅氧烷多元醇的制备方法

技术介绍
由于聚硅氧烷多元醇存在端羟基,因此常被作为中间体制备聚氨酯、聚酯等多种材料。以硅氧烷二元醇作为中间体制备的材料具有优良的耐水性、抗老化性和表面性能以及较好的生物相容性等,因而在许多领域得到广泛应用。中国专利专利90105777.0公开的一种α.W硅氧烷二醇的制法,在酸性催化剂作用下二次水解烷氧基硅烷,从而使硅氧烷两端带有羟基官能团。由于与硅氧烷直接相连的羟基稳定性差,不太适宜作制备聚氨酯、聚酯等材料的中间体。中国专利专利200810196533.6公开的一种聚醚嵌段的聚硅氧烷二元醇及其制备方法,先合成双氢封 端得聚硅氧烷,然后利用硅氢化反应在硅氧烷两端接入聚醚链,所得硅氧烷二元醇反应活性高、稳定性好。但是,当聚醚嵌段聚硅氧烷二元醇被接入聚氨酯链中时,由于硅氧烷链位于主链上,不利于硅氧烷的表面富集。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供,以克服现有聚硅氧烷二元醇反应活性低、耐水解差、成本高等问题,同时改善硅氧烷改性共聚物时的机械性倉泛。其技术方案是:,其特征在于:先将五甲基二硅氧烷与1,4-二羟基-2-丁烯按摩尔比1:1.2~I加入反应器中,在70~80°C时按每克反应物质量加入10~35 μ g的钼金属催化剂,并在80~120°C条件下反应4~8h ;减压蒸馏除去未反应的五甲基二硅氧烷,即得1,4- 二羟基-2- 丁烯的硅氢加成产物;将硅氢加成产物和环状硅氧烷按摩尔比20~2:1与总反应物质量的0.5~1%的酸催化剂在40~60°C条件下反应48~72h ;反应后的混合物经去离子水洗脱催化剂、蒸馏出未反应完全的环状硅氧烷后,即得到端羟基聚硅氧烷多元醇。所述的钼金属催化剂为氯钼酸的异丙醇溶液或硅烯络合钼催化剂。所述的环状硅氧烷的结构式为:【权利要求】1.,其特征在于:先将五甲基二硅氧烷与1,4_ 二羟基-2-丁烯按摩尔比1:1.2~I加入反应器中,在70~80°C时按每克反应物质量加入10~35 μ g的钼金属催化剂,并在80~120°C条件下反应4~8h ;减压蒸馏除去未反应的五甲基二硅氧烷,即得1,4- 二羟基-2- 丁烯的硅氢加成产物;将硅氢加成产物和环状硅氧烷按摩尔比20~2:1与总反应物质量的0.5~1%的酸催化剂在40~60°C条件下反应48~72h ;反应后的混合物经去离子水洗脱催化剂、蒸馏出未反应完全的环状硅氧烷后,即得到端羟基聚硅氧烷多元醇。2.根据权利要求1所述的,其特征在于:所述的钼金属催化剂为氯钼酸的异丙醇醇溶液或硅烯络合钼催化剂。3.根据权利要求1所述的,其特征在于:所述的环状硅氧烷的结构式为: 4.根据权利要求1所述的,其特征在于:所述的酸催化剂为硫酸或三氟乙酸。5.根据权利要求1所述的,其特征在于:所述的端羟基聚硅氧烷多元醇的结构式为: 【文档编号】C07F7/08GK103897191SQ201410058037【公开日】2014年7月2日 申请日期:2014年2月20日 优先权日:2014年2月20日 【专利技术者】李维虎, 戴家兵 申请人:合肥市科天化工有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种端羟基聚硅氧烷多元醇的制备方法,其特征在于:先将五甲基二硅氧烷与1,4‑二羟基‑2‑丁烯按摩尔比1:1.2~1加入反应器中,在70~80℃时按每克反应物质量加入10~35μg的铂金属催化剂,并在80~120℃条件下反应4~8h;减压蒸馏除去未反应的五甲基二硅氧烷,即得1,4‑二羟基‑2‑丁烯的硅氢加成产物;将硅氢加成产物和环状硅氧烷按摩尔比20~2:1与总反应物质量的0.5~1%的酸催化剂在40~60℃条件下反应48~72h;反应后的混合物经去离子水洗脱催化剂、蒸馏出未反应完全的环状硅氧烷后,即得到端羟基聚硅氧烷多元醇。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:李维虎戴家兵
申请(专利权)人:合肥市科天化工有限公司
类型:发明
国别省市:安徽;34

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