本发明专利技术提供一种能够在短时间内将有机聚硅氧烷成为高粘度、且八甲基环四硅氧烷(D4)的量为3000ppm以下的有机聚硅氧烷乳浊液组合物的制造方法。其包括：对含有以式HO(R12SiO)nH(R1为氢原子或烃基)所表示的、D4含量为1000ppm以下的有机聚硅氧烷100质量份、非离子性表面活性剂和阴离子性表面活性剂、以及水1～10质量份的混合物进行乳化，再对所得到的乳浊液组合物在40℃未満的温度下进行乳化聚合，从而在聚合时间15小时以内制备出乳浊液组合物，其所生成的有机聚硅氧烷的粘度为30万mPa·s以上，且该有机聚硅氧烷所含有的D4的量为3000ppm以下。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】【专利摘要】本专利技术提供一种能够在短时间内将有机聚硅氧烷成为高粘度、且八甲基环四硅氧烷(D4)的量为3000ppm以下的。其包括：对含有以式HO(R12SiO)nH(R1为氢原子或烃基)所表示的、D4含量为1000ppm以下的有机聚硅氧烷100质量份、非离子性表面活性剂和阴离子性表面活性剂、以及水1～10质量份的混合物进行乳化，再对所得到的乳浊液组合物在40℃未満的温度下进行乳化聚合，从而在聚合时间15小时以内制备出乳浊液组合物，其所生成的有机聚硅氧烷的粘度为30万mPa·s以上，且该有机聚硅氧烷所含有的D4的量为3000ppm以下。【专利说明】
本专利技术涉及适用于化妆品、生活用品以及脱模剂等各个领域的。
技术介绍
在化妆品、生活用品以及脱模剂等各个领域中，要求将高粘度有机聚硅氧烷作为微细乳浊液。但是，即使直接乳化高粘度的有机聚硅氧烷，由于乳浊液粒子的粒径的极限为数微米左右，因此难以得到该极限以上的细微的粒子。在此，为了得到微细的乳浊液粒子，进而通过乳化聚合，对乳浊液组合物的制造方法进行了各种探讨。例如，已知，在已乳化环状硅氧烷低聚物的状态下，通过强酸或强碱进行乳化聚合的方法(专利文献1、2)。若利用这些方法时则能够得到乳浊液粒子的粒径为300nm以下的乳浊液。 但是，近年来，人们逐渐担心八甲基环四硅氧烷作为环境负荷物质，逐渐被人们所关注，因此寻求着抑制八甲基环四硅氧烷含量的制品。已知，如在专利文献I和2所述的方法中，在所得到的被包括在乳浊液中的有机聚硅氧烷中，其含有40000ppm以上的八甲基环四硅氧烷，且对抑制其生成量的方法进行着探讨。已知，一种有机聚硅氧烷乳浊液的制造方法(专利文献3)，其特征在于，例如，将以(a)通式HO(R2SiO)mH(式中，R为相同或不同的I价烃基，m为在25°C其粘度相当于未满30~lOOOOmmVs的值。)所示、且，将由硅原子数20以下的非缩合反应性有机硅氧烷低聚物的含量为5000ppm以下的有机聚硅氧烷、(b)聚合用催化剂(但、于(c)成分使用具有催化剂作用的表面活性剂的情况下不需要(b)成分)、(c)表面活性剂以及(d)水所组成的乳浊液，在温度40°C以下、聚合时间40小时以内的条件下进行乳化聚合，所生成的有机聚硅氧烷中的硅原子数20以下的非缩合反应性有机硅氧烷低聚物的含量为超过1000ppm且1000Oppm以下。但若依据该方法，即使使用高压GAULIN等的乳化装置进行24小时乳化聚合，乳浊液中的有机聚硅氧烷的粘度至100RmmVs已为极限。若想得到更高粘度的硅氧烷则要延长缩合时间，这样，又产生了八甲基环四硅氧烷超过3000ppm的问题。因此，用尽可能短的乳化聚合时间，进而得到乳浊液中的所希望粘度的有机聚硅氧烷之事，不仅在制造的效率化方面，而且在从抑制乳浊液中的有机聚硅氧烷所含有的八甲基环四硅氧烷的角度也更被人们所渴望。现有技术文献专利文献专利文献1:日本特公昭34-2041号公报专利文献2:日本特公昭41-13995号公报专利文献3:日本专利第3145394号
技术实现思路
专利技术需要解决的问题因此，本专利技术的目的在于，提供一种能够具有比以往时间短，且将在乳浊液中所含的有机聚硅氧烷具有所希望的粘度，并且在所得到的乳浊液的有机聚硅氧烷中所含的八甲基环四硅氧烷的量为3000ppm以下的。为解决以上问题的方法本专利技术人发现，通过:(I)作为原料使用在分子量较高的分子链末端具有基的有机聚硅氧烷；(2)将非离子性表面活性剂和阴离子性表面活性剂，以质量比为1: 99~65: 35的范围的比用于为原料的有机聚硅氧烷的乳化；(3)在初始用少量的水进行乳化，从而能够使得到的乳浊液组合物的乳浊液粒子的粒径成为300nm以下的非常微细的粒径，能够以比以往短的时间，使乳浊液中所含的有机聚硅氧烷成为所希望的高粘度，进一步，还能够抑制在该有机聚硅氧烷中所含有的八甲基环四硅氧烷的量，进而完成了本专利技术。即，本专利技术，第一，提供一种，其包括:⑴对含有(A)以下述通式(1)所示、八甲基环四硅氧烷的含量为1000ppm以下的有机聚硅氧烷 100质量份HO (R12SiO)nH(1)(式中，R1独立地为氢原子或为取代或未取代的碳原子数I~20的烃基η为所述有机聚硅氧烷在25°C时的粘度达到3000~100000mm2/S的数目)(B)非离子性表面活性剂 I~100质量份，(C)阴离子性表面活性剂 I~100质量份，(但为，⑶成分:(C)成分的质量比=1: 99~65: 35的范围)(D-1)水I~10质量份的混合物进行乳化，进而制备出第I乳浊液组合物；(II)对所述第I乳浊液组合物不添加水或添加(D-2) 100000质量份以下的水之后，在未满40°C的温度且存在有(E)酸催化剂的条件下(但，(C)阴离子性表面活性剂若具有催化剂的作用时，不需所述酸催化剂)进行乳化聚合而在聚合时间15小时以内制备出目标乳浊液组合物，其所生成的有机聚硅氧烷在25°C条件下的粘度为30万mPa*s以上，且该有机聚硅氧烷所含有的八甲基环四硅氧烷的量为3000ppm以下。本专利技术，第二，提供以上述的制造方法所得到的有机聚硅氧烷乳浊液组合物。专利技术效果若根据本专利技术，能够以15小时以内的短时间得到所希望的乳浊液组合物。即，所得到的乳浊液组合物中的乳浊液粒子的平均粒径非常微细，其在300nm以下。乳浊液组合物中的有机聚硅氧烷的粘度能够超越100万mpa*s，进而成为高粘度。即使在该情况下，其在该有机聚硅氧烷中所含有的八甲基环四硅氧烷的含量也为3000ppm以下。为了实施专利技术的方式-材料_以下，对在本专利技术的制造方法中所使用的原料和材料加以说明。< (A)有机聚硅氧烷>(A)被用以下述通式(I)所表示，其为八甲环四硅氧烷的含量在1000ppm以下的有机聚硅氧烷。HO (R12SiO)nH(I)在通式(I)中，R1为氢原子或为取代或未取代的碳原子数为I~20的烃基。作为未取代的碳原子数为I~20的烃基，可举出例如:碳原子数为I~20的烷基、碳原子数3~20的环烷基、碳原子数为2~20的烯基碳原子数为6~20的芳基以及碳原子数为7~20的芳烷基。具体可举出:甲基、乙基、丙基、丁基、戍基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十二烷基、十四烷基、十六烷基、十八烷基等的烷基；环戊基、环己基等的环烷基；乙烯基、烯丙基等的烯基；苯基、甲苯基、萘基等的芳基等。作为已被取代的碳原子数为I~20的烃基，例示有为将在上述已例示的碳原子数为I~20的I价烃基中的一部分的氢原子用卤素原子、氨基、丙烯酰氧基、甲基丙烯酰氧基、环氧基、巯基、羧基、羟基等所取代的基团。其优选为，碳原子数为I~6的烃基，例如为甲基、乙基、丙基、丁基、苯基。更为优选为其甲基占所有的R1的80%以上。在通式(I)中，η为该有机聚硅氧烷在25°C时的粘度为3000~100000mm2/s的值。若粘度为未满3000mm2/s，其为了将在目标乳浊液中所含的有机聚硅氧烷达到所希望的粘度，则必须延长乳化聚合的时间，随之，在乳化聚合中所副生的八甲基环四硅氧烷的量增多。另一方面，若粘度过高，则导致所得到的目标乳浊液的稳定性变劣。因此，其优选为3000 ~50000mm2/s，特别优选为 40本文档来自技高网...
【技术保护点】
有机聚硅氧烷乳浊液组合物的制造方法，其包括：(I)对含有(A)下述通式(1)所示、八甲基环四硅氧烷的含量为1000ppm以下的有机聚硅氧烷 100质量份HO(R12SiO)nH (1)(式中，R1独立地为氢原子或为取代或未取代的碳原子数1～20的烃基，n为所述有机聚硅氧烷在25℃时的粘度达到3000～100000mm2/s的数目)(B)非离子性表面活性剂 1～100质量份，(C)阴离子性表面活性剂 1～100质量份，(但为，(B)成分∶(C)成分的质量比=1∶99～65∶35的范围)(D‑1)水 1～10质量份的混合物进行乳化而制备第1乳浊液组合物；(II)对所述第1乳浊液组合物不添加水或添加(D‑2)100000质量份以下的水之后，在未满40℃的温度且存在有(E)酸催化剂的条件下(但，(C)阴离子性表面活性剂若具有催化剂的作用时，不需所述酸催化剂)进行乳化聚合而在聚合时间15小时以内制备出目标乳浊液组合，其所生成的有机聚硅氧烷在25℃条件下的粘度为30万mPa·s以上、且该有机聚硅氧烷所含有的八甲基环四硅氧烷的量为3000ppm以下。...
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：安藤裕司，
申请(专利权)人：信越化学工业株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP
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