有机硅改性聚氨酯共聚物织物柔软剂的制备方法技术

本发明专利技术公开一种有机硅改性聚氨酯共聚物织物柔软剂的制备方法，包括以下步骤：a)由聚醚多元醇、端羟基聚硅氧烷线性体、二异氰酸酯，在锡类催化剂作用下，在75℃～85℃搅拌反应2～3h得到异氰酸酯封端的有机硅改性聚氨酯预聚体；b)在有机硅改性聚氨酯预聚体中加入小分子胺类扩链剂，在50℃～60℃搅拌反应1～2h，得到有机硅改性聚氨酯共聚体；c、将步骤b)获得的有机硅改性聚氨酯共聚物在50℃～70℃与乳化剂混合均匀并缓慢加入去离子水进行乳化，即可得有机硅改性聚氨酯共聚物织物柔软剂。本发明专利技术方法制备的柔软剂稳定性好，并赋予织物优异的柔软和滑爽特性以及亲水性，且具有优异的耐黄变性，能保持浅色织物的鲜艳度和白色织物的白度。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于聚氨酯纺织助剂的制备
，特别涉及一种有机硅改性聚氨酯共聚物织物柔软剂的制备方法。
技术介绍
纺织品柔软剂是一种能赋予织物特殊手感的纺织助剂，其中有机硅柔软剂是纺织品柔软剂中非常重要且常用的一种。有机硅柔软剂主要为聚二甲基硅氧烷类柔软剂，具有丰富的甲基和良好的分子柔软性，能有效降低纤维之间的动静摩擦系数，达到很好的柔软效果。但因聚二甲基硅氧烷(即硅油)本身没有亲水基团及与纤维交联的基团，整理后织物亲水性和耐洗性差，导致穿着舒适性下降，柔软不耐久。为改善这一问题，人们相继研发了不同功能基团改性的有机硅柔软剂，其中氨基改性硅油是目前市场上性能最好、应用最广泛的柔软剂，它可以赋予织物优良的柔软性、回弹性和亲水性。但是由于氨基的存在，氨基改性硅油在加热或焙烘时降低白色织物白度(织物黄变)，影响浅色织物的色泽和鲜艳度，而且这类硅油制备的柔软剂稳定性较差，在储存、运输和使用过程中易出现分层、漂油、破乳和油斑沾污等缺点。
技术实现思路
本专利技术针对以上问题进行改进，提供一种手感优异的有机硅改性聚氨酯共聚物织物柔软剂的制备方法。本专利技术制备的柔软剂不但保留了氨基改性硅油的柔软性、回弹性和亲水性，赋予织物独特的“柔糯但不油腻”手感风格，而且织物亲水性好，黄变小，可保持浅色织物的鲜艳度和白色织物的白度，并在储存、运输和使用过程中具有优异的稳定性。其技术方案为：一种有机硅改性聚氨酯共聚物织物柔软剂的制备方法，其制备方法包括以下步骤：a)有机硅改性聚氨酯预聚体的制备：将由聚醚多元醇与端羟基聚硅氧烷线性体的混合物、二异氰酸酯和锡类催化剂，三者以47.4～62.7：36.3～52.6：0.1～0.2质量比在75℃～85℃搅拌反应2～3h，得到异氰酸酯封端的有机硅改性聚氨酯预聚体；b)有机硅改性聚氨酯预聚体的扩链：在有机硅改性聚氨酯预聚体中加入小分子胺类扩链剂，小分子胺类扩链剂用量为有机硅改性聚氨酯预聚体质量分数的0.5％～3％，50℃～60℃搅拌反应1～2h；c)有机硅改性水性聚氨酯共聚物的乳化：在步骤b)所得的有机硅改性聚氨酯共聚物中加入乳化剂，50℃～70℃混合均匀，乳化剂用量为有机硅聚氨酯共聚物质量的5％～30％，再加入去离子水进行乳化，去离子水用量为整个体系质量的60～90％，30分钟内均匀滴加完毕，即得有机硅改性聚氨酯共聚物织物柔软剂。所述的一种有机硅改性聚氨酯共聚物织物柔软剂的制备方法，步骤a)中所述聚醚多元醇为聚乙二醇或聚氧化丙烯二元醇，数均分子量在1000～2000；二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯或六亚甲基二异氰酸酯中的一种或两种的混合物；端羟基聚硅氧烷线性体为数均分子量在1000～3000的羟乙基聚硅氧烷或羟丙基聚硅氧烷中的一种或两种的混合物；聚醚多元醇与端羟基聚硅氧烷线性体的混合物中端羟基聚硅氧烷线性体的质量分数为25％～40％；锡类催化剂为辛酸亚锡或二月桂酸二丁基锡。所述的一种有机硅改性聚氨酯共聚物柔软剂的制备方法，步骤b)所述小分子胺类扩链剂为二乙胺或三乙胺或两者的混合物。所述的一种有机硅改性聚氨酯共聚物柔软剂的制备方法，步骤c)所述乳化剂为异构C12～C13脂肪醇聚氧乙烯醚、异构C12～C13脂肪醇聚氧乙烯醚或异构C12～C13脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或多种的混合物。本专利技术与现有技术相比，其优点在于：通过聚醚多元醇、二异氰酸酯、端羟基聚硅氧烷共聚制得嵌段共聚物，不但含有一定刚度和极性的氨基甲酸酯链节，可以赋予织物独特的“柔糯但不油腻”手感风格，而且加水聚醚“软段”的弱极性，保证了织物的亲水性，赋予织物优良的穿着舒适度。经过乳化后制备的柔软剂不但具有优异的储存、运输和使用稳定性好，不易出现分层、漂油、破乳和油斑沾污等问题，而且对织物白度影响小，保持了白色织物的高白度和浅色织物原有的色泽和鲜艳度。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术进行详细说明，但本专利技术要求保护的范围并不局限于实例表示的范围。实施例1，具体步骤为：a)在干燥清洁的反应釜中加入37.5g聚氧化丙烯二元醇(分子量1800)、22.5g羟丙基聚硅氧烷(分子量2600)、39.82g六亚甲基二异氰酸酯(HDI)，加入催化剂二月桂酸二丁基锡0.18g，在80℃搅拌反应2h得到异氰酸酯封端的有机硅改性聚氨酯预聚体。b)继续加入1.5g三乙胺扩链剂，55℃搅拌反应2.0h，得到有机硅改性聚氨酯共聚体。c)将制备的共聚体在70℃与8g异构C12～C13脂肪醇聚氧乙烯醚(6EO)和6g异构C12～C13脂肪醇聚氧乙烯醚(8EO)混合均匀，再在30分钟内均匀滴加450g去离子水进行乳化，得到有机硅改性聚氨酯共聚物柔软剂。实施例2，具体步骤为：a)在干燥清洁的反应釜中加入43.35g聚乙二元醇(分子量1200)、15.5g羟乙基聚硅氧烷(分子量1500)、41.02g异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)，加入催化剂辛酸亚锡0.13g，在75℃搅拌反应2.5h得到异氰酸酯封端的有机硅改性聚氨酯预聚体。b)继续加入0.8g二乙胺扩链剂，50℃搅拌反应1.5h，得到有机硅改性聚氨酯共聚体。c)将制备的共聚体在60℃与4.0g异构C12～C13脂肪醇聚氧乙烯醚(7EO)混合均匀，再在30分钟内均匀滴加200g去离子水进行乳化，得到有机硅改性聚氨酯共聚物柔软剂。柔软剂应用效果测试参见表1：表1本专利技术柔软剂与筛选性能优异的市售氨基改性硅油柔软剂对织物柔软整理的效果对比：效果对比空白样实施例1实施例2氨基改性硅油柔软剂柔软级别(1-5级)1级5级5级4-5级滑爽级别(1-5级)1级4级4级3-4级亲水性6.12s7.23s8.15s135s白度145.68146.29147.01144.56高温稳定性/煮沸稳定煮沸稳定82℃漂油剪切稳定性/稳定稳定轻微漂油柔软级别和滑爽级别均使用Handle-O-Meter柔软度测试仪进行测试；亲水性测试依据AATCC79-2010《纺织品吸水性》；白度测试依据GB/T8424.2-2001《纺织品色牢度试验相对白度的仪器评定方法》；高温稳定性的测试方法如下：配置20g/L试样的溶液，加热到100℃，冷却后看表面是否有漂油现象；剪切稳定性的测试方法如下：配制40g/L的溶液500mL，用乙酸或氢氧化钠调节pH值在5和10，用搅拌器在1500rpm搅拌30分钟，维持溶液温度在50℃，看表面是否有漂油现象。从表1的数据可以看出，本专利技术柔软剂在柔软度和滑爽度上均比氨基改性硅油柔软剂突出，形成独特的“柔糯但不油腻”手感风格，且具有优异的亲水性，几乎不影响织物的亲水性，且远远优于氨基硅油处理的织物，同时耐黄变性能和稳定性突出，尤其是高温稳定性和剪切稳定性，使其使用工艺条件更广泛。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种有机硅改性聚氨酯共聚物织物柔软剂的制备方法，其制备方法包括以下步骤：a)有机硅改性聚氨酯预聚体的制备：将由聚醚多元醇与端羟基聚硅氧烷线性体的混合物、二异氰酸酯和锡类催化剂，三者以47.4～62.7：36.3～52.6：0.1～0.2质量比在75℃～85℃搅拌反应2～3h，得到异氰酸酯封端的有机硅改性聚氨酯预聚体；b)有机硅改性聚氨酯预聚体的扩链：在有机硅改性聚氨酯预聚体中加入小分子胺类扩链剂，小分子胺类扩链剂用量为有机硅改性聚氨酯预聚体质量分数的0.5％～3％，50℃～60℃搅拌反应1～2h；c)有机硅改性水性聚氨酯共聚物的乳化：在步骤b)所得的有机硅改性聚氨酯共聚物中加入乳化剂，50℃～70℃混合均匀，乳化剂用量为有机硅聚氨酯共聚物质量的5％～30％，再加入去离子水进行乳化，去离子水用量为整个体系质量的60～90％，30分钟内均匀滴加完毕，即得有机硅改性聚氨酯共聚物织物柔软剂。

【技术特征摘要】
1.一种有机硅改性聚氨酯共聚物织物柔软剂的制备方法，其制备方法包括以下步骤：a)有机硅改性聚氨酯预聚体的制备：将由聚醚多元醇与端羟基聚硅氧烷线性体的混合物、二异氰酸酯和锡类催化剂，三者以47.4～62.7：36.3～52.6：0.1～0.2质量比在75℃～85℃搅拌反应2～3h，得到异氰酸酯封端的有机硅改性聚氨酯预聚体；b)有机硅改性聚氨酯预聚体的扩链：在有机硅改性聚氨酯预聚体中加入小分子胺类扩链剂，小分子胺类扩链剂用量为有机硅改性聚氨酯预聚体质量分数的0.5％～3％，50℃～60℃搅拌反应1～2h；c)有机硅改性水性聚氨酯共聚物的乳化：在步骤b)所得的有机硅改性聚氨酯共聚物中加入乳化剂，50℃～70℃混合均匀，乳化剂用量为有机硅聚氨酯共聚物质量的5％～30％，再加入去离子水进行乳化，去离子水用量为整个体系质量的60～90％，30分钟内均匀滴加完毕，即得有机硅改性聚氨酯共聚物织物柔软剂。2.根据权利要求1所述的一种有机硅改性聚氨酯共聚物织物柔软剂的制备方法，其特征在于：步骤a)中所述聚醚多元醇为聚乙二醇或聚氧化丙烯二元醇，数均分子量在1000～2000。3.根据权利要求1所述的一种有机硅改性聚氨酯共聚物织...

【专利技术属性】
技术研发人员：王素霞，孙莹莹，王杨，王方水，任纪忠，
申请(专利权)人：淄博鲁瑞精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37