本发明专利技术属于化工领域，特别涉及一种高纯超细二氧化硅的制备方法，以硅酸钠为原料，使用乙醇和氨水酸化分散后，开始析出白色沉淀，通过使用稀盐酸调解反应体系PH值为8-9，保持该状态持续反应5-10分钟后，将反应混合物进行抽滤，所得白色沉淀为二氧化硅粉末，再经过加热到90℃的5％的稀盐酸溶液、3％的氨水溶液和蒸馏水洗涤后，除去其中所含的铁离子、氯离子、钠离子的杂质，将所得二氧化硅粉体在120℃烘箱中烘干4-5小时，再置于马弗炉中以700℃烧结1小时，所得固体经过冷却粉碎即可得到高纯超细二氧化硅粉体。此方法使用工业级原料，成本低廉，操作简单，所得二氧化硅粉体粒度保持在0.8μm，纯度≥99％。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术属于化工领域，特别涉及，以硅酸钠为原料，使用乙醇和氨水酸化分散后，开始析出白色沉淀，通过使用稀盐酸调解反应体系PH值为8-9，保持该状态持续反应5-10分钟后，将反应混合物进行抽滤，所得白色沉淀为二氧化硅粉末，再经过加热到90℃的5％的稀盐酸溶液、3％的氨水溶液和蒸馏水洗涤后，除去其中所含的铁离子、氯离子、钠离子的杂质，将所得二氧化硅粉体在120℃烘箱中烘干4-5小时，再置于马弗炉中以700℃烧结1小时，所得固体经过冷却粉碎即可得到高纯超细二氧化硅粉体。此方法使用工业级原料，成本低廉，操作简单，所得二氧化硅粉体粒度保持在0.8μm，纯度≥99％。【专利说明】
本专利技术属于化工领域，特别涉及。
技术介绍
无定形二氧化硅分为非常多的总类，其中包括硅溶胶、硅胶、沉淀和气相二氧化硅。这里涉及的是沉淀二氧化硅，一种白色粉状固体，作为无定形硅酸盐产品之一，因其化学性质稳定，同时具有耐高温、不燃烧、绝缘和多孔性等物理性质，在橡胶、塑料、尤其、农药、牙膏，耐火材料及电子陶瓷等方面都是不可或缺的助剂和原料。二氧化硅的制备主要分为物理法和化学法，化学法有包括化学气相沉积法、离子交换法、沉淀法和溶胶-凝胶法等，但还存在着能耗大、易污染、原料成本高的问题。我国二氧化硅工业在1949年前是空白的，1958年后由广州人民化工厂开始生产。目前二氧化硅工业还存在几方面问题:I)产量扩大我国二氧化硅年产能力还不高，在1991年时其年产量不到3万吨，而发达国家在1978年已达到57万吨，难以满足需求。2)质量提高在我国二氧化硅工业生产中，很多高质量的硅原料仍依赖进口，我们自身的产品质量难以达到要求正是症结所在。3)超细、高纯化产品的开发粒径在1.Ομπι以下属于超细粉的范围，我国对超细二氧化硅虽已进行了一些研究工作，但水平不高，超细二氧化硅已是诸多工业领域应用的精细化学品，需要着重发展。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种制备高纯超细二氧化硅粉体的方法，该方法使用工业级原料，成本低廉、操作简单。为实现上述目的，本专利技术的技术方案是，向硅酸钠中加入盐酸，使其酸化后脱水，干燥，烧结而得，具体包括以下步骤:Α、酸化:使用工业级硅酸钠，稀释后置于烧杯中，滴加乙醇至出现白色沉淀物。B、分散和反应:停止滴加乙醇，同时迅速加入氨水，再滴入稀释的盐水溶液，调解反应体系PH值，保持匀速搅拌，使之反应5-10分钟。C、抽滤:将反应后的产品进行抽滤。D、洗涤:抽滤所得沉淀物使用3% -7%的稀盐酸加热至90°C进行洗涤，除去杂质铁离子，后用2% -4%氨水和蒸馏水进行洗涤，除去产品中的Cl-和Na+的杂质离子。E、烘干和烧结:将所得沉淀物在烘箱中烘干后，置于马弗炉中高温烧结I小时，取出自然冷却，得到最终 二氧化硅产品。本专利技术的有益效果在于:以工业级硅酸钠、盐酸和氨水为原料，经过简单的酸化、脱水、烧结等步骤，可制得粒度为0.8μ m的二氧化硅粉体，且二氧化硅的含量大于99%，方法简单，成本低廉。【具体实施方式】A、酸化将工业级硅酸钠稀释，每100ml硅酸钠与258.3ml蒸馏水配成溶液a，取a溶液53.76ml置于250ml烧杯中，取用分析纯乙醇7.62ml和分析纯氨水8.31ml。向烧杯中边搅拌，边缓慢滴加乙醇，需要注意控制乙醇滴入速度，至溶液中开始出现白色沉淀物时，加大搅拌速度，同时减缓乙醇滴入速度，直至将乙醇完全滴入。B、分散和反应将A步骤中取用的氨水迅速加入到烧杯中，后使用1:1稀释的盐酸溶液，以滴定形式加入烧杯，逐步调解反应体系PH值至8-9，保持该状态不变，持续反应5-10分钟。反应过程中需要持续匀速搅拌，保证生成沉淀物充分分散，避免团聚。C、抽滤将B步骤所得混合物置于滤纸，进行抽滤，得白色粉状固体。D、洗涤配置5%的稀盐酸溶液100ml，将其加热至90°C，用该稀盐酸溶液在烧杯中洗涤C步骤所得白色粉体，除去固体中所含杂质铁离子，后抽滤；配置3%的氨水溶液，用该溶液再次洗涤已经稀盐酸洗涤后的粉体，再次抽滤；最后以蒸馏水洗涤，除去所得固体中的杂质Cl-和Na+尚子。E、烘干和烧结将D步骤所得固体，置于烘箱中，在120°C温度下，烘干4-5小时。将已烘干的白色粉体置于钼金干锅中，放入马弗炉中，在700°C温度下，烧结I小时，冷却粉碎后得二氧化硅粉体。以下为此方法制备的二氧化硅产品指标:【权利要求】1.该高纯超细二氧化硅的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤: A、酸化:使用工业级硅酸钠，稀释后置于烧杯中，滴加乙醇至出现白色沉淀物。 B、分散和反应:停止滴加乙醇，同时迅速加入氨水，再滴入稀释的盐水溶液，调解反应体系PH值，保持匀速搅拌，使之反应5-10分钟。 C、抽滤:将反应后的产品进行抽滤。 D、洗涤:抽滤所得沉淀物使用3%-7%的稀盐酸加热至90°C进行洗涤，除去杂质铁离子，后用2% -4%氨水和蒸馏水进行洗涤，除去产品中的Cl-和Na+的杂质离子。 E、烘干和烧结:将所得沉淀物在烘箱中烘干后，置于马弗炉中高温烧结I小时，取出自然冷却，得到最终二氧化硅产品。2.根据权利要求1所述的高纯超细二氧化硅的制备方法，其特征在于:A步骤中，需要注意控制乙醇滴入速度，保持缓慢匀速，至溶液中开始出现白色沉淀物时，须加大搅拌速度，同时减缓乙醇滴入速度。3.根据权利要求1所述的高纯超细二氧化硅的制备方法，其特征在于:步骤B中，将体系在PH值8- 9的条件下反应时，须一直保持匀速搅拌。【文档编号】C01B33/18GK103848429SQ201210537701【公开日】2014年6月11日 申请日期:2012年12月2日 优先权日:2012年12月2日 【专利技术者】杨小宁, 龙明秀 申请人:杨小宁本文档来自技高网...
【技术保护点】
该高纯超细二氧化硅的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：A、酸化：使用工业级硅酸钠，稀释后置于烧杯中，滴加乙醇至出现白色沉淀物。B、分散和反应：停止滴加乙醇，同时迅速加入氨水，再滴入稀释的盐水溶液，调解反应体系PH值，保持匀速搅拌，使之反应5‑10分钟。C、抽滤：将反应后的产品进行抽滤。D、洗涤：抽滤所得沉淀物使用3％‑7％的稀盐酸加热至90℃进行洗涤，除去杂质铁离子，后用2％‑4％氨水和蒸馏水进行洗涤，除去产品中的Cl‑和Na+的杂质离子。E、烘干和烧结：将所得沉淀物在烘箱中烘干后，置于马弗炉中高温烧结1小时，取出自然冷却，得到最终二氧化硅产品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：杨小宁，龙明秀，
申请(专利权)人：杨小宁，
类型：发明
国别省市：重庆;85
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