透明橡胶补强剂沉淀二氧化硅的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种透明橡胶补强剂沉淀二氧化硅的制备方法，它采用可溶性硅酸钠作原料，通过强酸性阳离子交换后获得稀硅酸，再以氨水为沉淀剂、OP-10为表面活性剂的条件下进行合成反应得到二氧化硅，再经包括压滤、洗涤、喷雾干燥、气流粉碎、分级和包装的后续工序后得到透明橡胶补强剂沉淀二氧化硅产品。该方法制备的透明橡胶补强剂沉淀二氧化硅纯净度高、粒子分布良好，为透明橡胶制品提供一种透明度好的补强剂。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种，它采用可溶性硅酸钠作原料，通过强酸性阳离子交换后获得稀硅酸，再以氨水为沉淀剂、OP-10为表面活性剂的条件下进行合成反应得到二氧化硅，再经包括压滤、洗涤、喷雾干燥、气流粉碎、分级和包装的后续工序后得到透明橡胶补强剂沉淀二氧化硅产品。该方法制备的透明橡胶补强剂沉淀二氧化硅纯净度高、粒子分布良好，为透明橡胶制品提供一种透明度好的补强剂。【专利说明】
本专利技术涉及精细化工粉体材料制备方法，特别是透明橡胶用补强剂沉淀二氧化硅的制备方法。
技术介绍
目前，作为补强剂应用于透明橡胶制品的沉淀法二氧化硅普遍采用的制备方法是以碱性硅酸盐与酸为原料进行沉淀反应，然后经陈化、过滤、洗涤、干燥、粉碎工序制得微米级二氧化硅；存在的问题是:这种工艺制备的沉淀二氧化硅因杂质含量高(特别是无机阳离子的影响)、粒子分布宽等原因，作为补强剂使用应用于透明橡胶制品时，往往产生发雾现象，影响制品的透明性能。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种，以获得纯净度高、粒子分布窄的沉淀二氧化硅，为透明橡胶制品提供一种透明度好的补强剂。为实现以上目的，本专利技术采用可溶性硅酸钠作原料，通过强酸性阳离子交换后获得稀硅酸，以氨水为沉淀剂、0P-10为表面活性剂的条件下进行合成反应得到二氧化硅，再经包括压滤、洗涤、喷雾干燥、气流粉碎、分级和包装入库的后续工序后得到透明橡胶补强剂沉淀二氧化硅产品，具体步骤如下: 第一步:硅酸钠的精制 将固体可溶性硅酸钠与纯水按(3~4):10的重量比放入静压釜中，在>8kgf/cm2蒸汽压力下溶解，保压5~6小时后放料，进行充分自然沉降，取上层清液用纯水配成浓度8%~10%的稀硅酸钠，按稀硅酸钠:硅藻土 = 1:(0.015、.02)的重量比加入硅藻土经叶片式压滤机循环搅拌过滤去渣后获得浓度为8%~10%、透明度> 200mm的精制硅酸钠，备用；第二步:稀硅酸的制备 将过滤好浓度为8%~10%的硅酸钠通过强酸性阳离子交换柱进行离子交换，按0.8 m3/h~1.5m3/h的流速制取浓度为4%~5%的稀硅酸，pH控制在2.5~3.5之间，备用； 第三步:氨水的配制 将液氨通入纯水中，配成浓度为16%~19%的氨水，备用； 第四步:二氧化硅的合成 将纯水放入反应釜中，升温至80°C~90°C，在搅拌的情况下加入少量浓度为16%~19%的氨水，将pH调至9~10，然后加入表面活性剂0P-10，搅拌均匀后，同时加入浓度为16%~19%的氨水与稀硅酸进行合成反应，反应过程中温度及pH保持恒定；反应结束后，用15%-30%的稀硫酸调 节物料pH值至3~4，继续搅拌使物料充分均匀，得到二氧化硅浆料，将浆料泵入储槽中老化、备用；各加入物料的重量比为:纯水:稀硅酸:氨水:0P-10 =(3~5):(1.5~2.5):(0.13~0.22):(0.0005 ~0.001)； 该合成反应的化学反应式为:NH3.H2CHH4SiO4_^ SiO2.nH20 I +NH3 i +H2O 第五步:经压滤、洗涤、喷雾干燥、气流粉碎、分级、包装等后续工序后得到粒径D50为9~13 μ m的透明橡胶补强剂超细沉淀二氧化硅产品。所述强酸性阳离子交换柱是型号为001X7的强酸性苯乙烯阳离子交换柱。本专利技术采用可溶性硅酸钠为原料，通过强酸性阳离子交换生成一定浓度的硅酸，在与氨水进行中和反应时，加入0P-10表面活性剂合成二氧化硅浆料，经压滤、洗涤、离心喷雾干燥及气流粉碎后得到颗粒均匀的高透明二氧化硅超细粉末。其具体质量指标为:B E T比表面积180 m 2 / g~220 m 2 / g，D BP 吸收值 2.4ml /g~2.8ml /g。本专利技术采用的生产原料价格低廉，制作过程易控制，产品质量稳定，生产的二氧化硅具有杂质少、比表面积高，用于橡胶制品透明度高的特点，为透明橡胶制品提供了一种高性能的补强材料。【具体实施方式】下面结合具体实施例对本专利技术作进一步详细描述。实施例1 本专利技术透明橡胶补强剂沉淀 二氧化硅的制备方法操作步骤如下: 第一步:硅酸钠的精制 投入4吨固体可溶性硅酸钠到静压溶解釜，并加入10 m3纯水，通入蒸汽，在>8 kgf/cm2蒸汽压力下溶解，保压5~6小时后放入储槽中自然沉降二天，取2.Sm3上层清液(透明度为130 mm~150mm)加入6.0 m3纯水，配成9%的稀娃酸钠，加入20kg娃藻土经叶片式压滤机循环搅拌过滤去渣后，透明度> 200mm，供离子交换用。第二步:硅酸的制备 将过滤好浓度为9%的硅酸钠通过强酸性型号为001 X 7的强酸性苯乙烯阳离子交换柱进行离子交换，按1.0 m 3 / h的流速制取浓度为4%~5%的稀硅酸，pH控制在2.5~3.5之间，备用。第三步:氨水的配制 将液氨通入纯水中，配成浓度为17%的氨水,备用。第四步:二氧化硅的合成 将4m3纯水放入IOm3反应釜中，升温至85°C，在搅拌的情况下加入少量的17%氨水，将pH调至9.0，然后加入0.SkgOP-1O表面活性剂，搅拌均匀后，同时以喷淋的方式加入经计量的浓度为17%的氨水与4%~5%稀硅酸进行合成反应90分钟，氨水流率控制在0.18~0.2m3 /h,稀硅酸流率控制在2.0~2.2m3 /h,反应过程中温度控制85 ± I °C，pH控制9~10。反应结束后，用20%的稀硫酸调节物料pH值为3.2，继续搅拌30min，得到二氧化硅浆料，将浆料泵入储槽中老化、备用。第五步:压滤、洗涤把老化好的浆料注入板框，进行固-液分离，并用纯水洗涤滤饼至PH=6~7，出水电导率 40 μ s/cm ο第六步:制浆、液化 将洗涤好的滤饼放入制浆罐中，经高速搅拌制浆液化。第七步:干燥 将液化后的浆料泵入离心喷雾干燥机中，用500°C洁净热空气进行干燥，干燥后的物料经脉冲除尘器收集得到白色粉状半成品。第八步:气流粉碎、分级、包装 将干燥后的半成品通过气流粉碎机粉碎、分级得到粒径D50为10.6 μ m高透明超细二氧化硅产品,然后包装、入库。实施例2 本专利技术操作步骤如下: 第一步:硅酸钠的精制 投入4吨固体可溶性硅酸钠到静压溶解釜，并加入10 m3纯水，通入蒸汽，在>8 kgf/cm2蒸汽压力下溶解，保压5~6小时后放入储槽中自然沉降二天，取3.1m3上层清液(透明度为130 mm~150mm)加入6 .0 m3纯水，配成10%的稀娃酸钠，加入20kg娃藻土经叶片式压滤机循环搅拌过滤去渣后，透明度> 200mm，供离子交换用。第二步:硅酸的制备 将过滤好浓度为10%的硅酸钠通过强酸性型号为001X7的强酸性苯乙烯阳离子交换柱进行离子交换，按1.0 m 3 / h的流速制取浓度为4%~5%的稀硅酸，pH控制在2.5~3.5之间，备用。第三步:氨水的配制 将液氨通入纯水中，配成浓度为18%的氨水,备用。第四步:二氧化硅的合成 将4.5m3纯水放入IOm3反应釜中，升温至87°C，在搅拌的情况下加入少量的18%氨水，将pH调至9.5，然后加入IkgOP-1O表面活性剂，搅拌均匀后，同时以喷淋的方式加入经计量的浓度为18%的氨水与4%~5%稀硅酸进行合成反应9本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种透明橡胶补强剂沉淀二氧化硅的制备方法，采用可溶性硅酸钠作原料，通过强酸性阳离子交换后获得稀硅酸，经合成反应得到二氧化硅，再经包括压滤、洗涤、喷雾干燥、气流粉碎、分级和包装入库的后续工序后得到透明橡胶补强剂沉淀二氧化硅产品，其特征是：所述合成反应是以氨水为沉淀剂、OP?10为表面活性剂的条件下进行的，具体步骤如下：第一步：硅酸钠的精制将固体可溶性硅酸钠与纯水按（3～4）：10的重量比放入静压釜中，在＞8kgf/cm2蒸汽压力下溶解，保压5～6小时后放料，进行充分自然沉降，取上层清液用纯水配成浓度8%～10%的稀硅酸钠，按稀硅酸钠：硅藻土?=?1：（0.015~0.02）的重量比加入硅藻土经叶片式压滤机循环搅拌过滤去渣后获得浓度为8%～10%、透明度＞200mm的精制硅酸钠，备用；第二步：稀硅酸的制备将过滤好浓度为8%～10%的硅酸钠通过强酸性阳离子交换柱进行离子交换，按0.8ｍ3／h～1.5ｍ3／h的流速制取浓度为4%～5%的稀硅酸，pH控制在2.5～3.5之间，备用；?第三步：氨水的配制将液氨通入纯水中，配成浓度为16%～19%的氨水，备用；第四步：二氧化硅的合成将纯水放入反应釜中，升温至80℃～90℃，在搅拌的情况下加入少量浓度为16%～19%的氨水，将pH调至9～10，然后加入表面活性剂OP?10，搅拌均匀后，同时加入浓度为16%～19%的氨水与稀硅酸进行合成反应，反应过程中温度及pH保持恒定；反应结束后，用15%?30%的稀硫酸调节物料pH值至3～4，继续搅拌使物料充分均匀，得到二氧化硅浆料，将浆料泵入储槽中老化、备用；各加入物料的重量比为：纯水：稀硅酸：氨水：OP?10?=（3～5）：（1.5～2.5）：（0.13～0.22）：（0.0005～0.001）；第五步：经压滤、洗涤、喷雾干燥、气流粉碎、分级、包装等后续工序后得到粒径D50为9～13μｍ的透明橡胶补强剂超细沉淀二氧化硅产品。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：谭玉泉，
申请(专利权)人：福建正盛无机材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：