双重核壳结构复合型无机阻燃粉体材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种双重核壳结构复合型无机阻燃粉体材料的制备方法，其步骤为：1.在含量为10g/l～50g/l的碳酸钙悬浊液中同时持续加入氢氧化钙含量30g/l～150g/l的石灰乳悬浮液和氯化镁浓度50g/l～200g/l的卤水溶液，加入的氯化镁与氢氧化钙的摩尔比为1.0～1.2∶1.0，碳酸钙与后续反应理论生成氢氧化镁之间的摩尔比为0.01～0.10∶1.0；2.上述混合液中的氯化镁与氢氧化钙发生反应，然后保温陈化，生成反应悬浮液；3.所述反应悬浮液中加入硅酸碱金属盐溶液，通入含CO2气体进行碳化反应，生成碳化悬浮液；4.所述碳化悬浮液经过滤、干燥，即可得到所述无机阻燃粉体材料。本方法具有工艺简单、原料易得、造价低廉的特点；所得产品具有粒度较大、分散性好、易于有机改性以及阻燃效果好的优点。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种，其步骤为：1.在含量为10g/l～50g/l的碳酸钙悬浊液中同时持续加入氢氧化钙含量30g/l～150g/l的石灰乳悬浮液和氯化镁浓度50g/l～200g/l的卤水溶液，加入的氯化镁与氢氧化钙的摩尔比为1.0～1.2∶1.0，碳酸钙与后续反应理论生成氢氧化镁之间的摩尔比为0.01～0.10∶1.0；2.上述混合液中的氯化镁与氢氧化钙发生反应，然后保温陈化，生成反应悬浮液；3.所述反应悬浮液中加入硅酸碱金属盐溶液，通入含CO2气体进行碳化反应，生成碳化悬浮液；4.所述碳化悬浮液经过滤、干燥，即可得到所述无机阻燃粉体材料。本方法具有工艺简单、原料易得、造价低廉的特点；所得产品具有粒度较大、分散性好、易于有机改性以及阻燃效果好的优点。【专利说明】
本专利技术涉及一种阻燃粉体材料的制备方法，尤其是一种。
技术介绍
氢氧化镁是一种添加型无机阻燃剂，具有无毒、消烟的作用，可以克服有机含卤阻燃剂释放含卤有毒气体的缺点；与目前常用的无机阻燃剂氢氧化铝相比，氢氧化镁的分解产物氧化镁碱性较强，可较快地中和塑料燃烧过程中产生的酸性及腐蚀性气体；氢氧化镁的分解温度高出100°c，添加氢氧化镁阻燃剂的塑料能承受更高的加工温度；Mg(OH)2具有更高的分解能，热容也高出17%，有利于提高阻燃效率；氢氧化镁碳化作用强，碳化量大，提高了阻燃效率，减少了产烟量。目前氢氧化镁产品的制备主要通过以下两种途径，一是利用天然水镁石资源，经粉碎得到，但由于杂质较多，属于低级产品；二是由含镁原料通过化学反应转化法而制得，常用的是以卤水或可溶性镁盐与碱类物质沉淀制得，包括氨法、氢氧化钠法和氢氧化钙法，可以获得纯度较高的氢氧化镁产品，但是化学法获得的氢氧化镁产品具有产品粒径小，容易团聚，一般需要高温高压水热法获得较大的粉粒产品，耗费大量的能量，成本太高；另一方面，氢氧化镁是一种极性很强的无机化合物，具有亲水疏油性，与聚合物分子的亲和力欠佳；同时，氢氧化镁与聚合物的界面产生空隙，导致其分散性很差，很难达到塑料阻燃需要加入的份量，从而限制了它的应用。为了改善氢氧化镁与聚合物间的粘结力和界面亲和性，更好发挥氢氧化镁的优异性 能，需对其表面进行改性，以改善氢氧化镁表面性能。目前，用于氢氧化镁表面改性的方法主要是表面化学改性，常用的表面改性剂主要是有机硅烷类偶联剂，但是直接在氢氧化镁表面包覆有机硅烷类偶联剂也存在结合力不够，表面包覆不均匀的问题，使得改性后的氢氧化镁阻燃剂仍然存在添加效果不好的问题。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种，以得到大颗粒、分散性好、利于表面改性、价格低廉的无机阻燃粉体材料。为解决上述技术问题，本专利技术所采取的工艺步骤为:(I)在含量为10g/l~100g/I的碳酸钙悬浊液中同时持续加入氢氧化钙含量30g/l~150g/l的石灰乳悬浮液和氯化镁浓度50g/l~200g/l的卤水溶液,加入的石灰乳悬浮液和卤水溶液中氯化镁与氢氧化钙的摩尔比为1.0~1.2:1.0，先期放入反应器中的碳酸钙与后续反应理论生成氢氧化镁之间的摩尔比为0.01~0.10:1.0 ; (2)上述混合液中的氯化镁与氢氧化钙发生反应，然后保温陈化，生成氢氧化镁包覆碳酸钙核壳结构颗粒的反应悬浮液； (3)所述反应悬浮液中加入硅酸碱金属盐溶液，通入含CO2气体进行碳化反应，生成碳化悬浮液；(4)所述碳化悬浮液经过滤、干燥，即可得到双重核壳结构复合型无机阻燃粉体材料。本专利技术优选步骤(1)中，碳酸钙悬池液中碳酸钙的浓度为20g/l~50g/l,石灰乳悬浮液中氢氧化钙的含量为60g/l~100g/l，卤水溶液中氯化镁的浓度为80g/l~120g/I ;加入的氯化镁与氢氧化钙的摩尔比为1.05~1.10:1.0，先期放入反应器中的碳酸钙与后续反应理论生成氢氧化镁之间的摩尔比为0.03~0.08:1.0。本专利技术优选步骤(2)中，反应温度为30°C~90°C。更优选的，所述反应温度为60。。~80。。。本专利技术优选步骤(2)中的陈化温度为50°C~90°C，陈化时间为30min~120min。更优选的，所述陈化温度为60°C~80°C，陈化时间为50min~80min。本专利技术优选步骤(3)中，硅酸碱金属盐溶液的浓度为10g/l~200g/l，硅酸碱金属盐为硅酸钠和/或硅酸钾；硅酸碱金属盐重量为氢氧化镁包覆碳酸钙核壳结构颗粒重量的0.3%~3.0% ;所述含CO2气体中CO2体积含量为10%~40%，通入含CO2气体的时间为IOmin ~90mino更优选的，所述硅酸碱金属盐溶液的浓度为30g/l~80 g/Ι ;硅酸碱金属盐重量为氢氧化镁包覆碳酸钙核壳结构颗粒重量的0.5%~1.5% ;所述含CO2气体中CO2体积含量为15%~30%，通入含CO2气体的时间为20min~40min。本专利技术优选的碳化反应温度为40°C~80°C。更优选的，所述碳化反应温度为60。。~70。。。采用上述技术方 案所产生的有益效果在于:(1)本专利技术以碳酸钙为晶核，采用石灰卤水法生产氢氧化镁，通过改变加料次序，并控制氢氧化钙与氯化镁的配比，使新生氢氧化镁在碳酸钙表面结晶长大，生成碳酸钙/氢氧化镁核壳结构无机粉体材料，且生成的颗粒明显大于化学法合成的氢氧化镁颗粒，从而解决目前化学法生产氢氧化镁颗粒粒度过小的问题，有效地提高了其在聚合物中的分散性。(2)本专利技术通过采用硅酸碱金属盐碳化法在碳酸钙/氢氧化镁核壳粉体材料上包覆一薄层二氧化硅，形成双重核壳结构的复合无机阻燃粉体材料。粉体颗粒外表面包覆的的二氧化硅具有高反应活性的硅醇基官能团，易于与有机改性剂(尤其是硅烷类偶联剂)发生脱水缩合反应而生成较牢固的化学键，特别有利于阻燃粉体表面的有机化改性，提高阻燃粉体颗粒与聚合物之间的结合。(3)本专利技术利用了石灰卤水法原料易得和价格低廉的优点，同时避免了传统石灰法由于颗粒细小过滤困难，以及为了降低产品中钙含量而造成工艺复杂等问题，简化了工艺步骤，使得产品将具有明显的价格优势，有利于推广应用。(4)本专利技术得到的复合型无机阻燃剂中的碳酸钙核和外表面二氧化硅膜的分解温度均较高，虽然在塑料燃烧初期不能发挥阻燃作用，但也起到了无机填料的作用；另外由于碳酸钙和热氧化硅都是橡塑的填充剂，且氢氧化钙的含量小于8.0%，二氧化硅的含量在1.0%左右，不会对材料的阻燃效果产生副作用。综上所述，本专利技术具有工艺简单、原料易得、造价低廉的特点；得到的粉体材料具有颗粒粒度较大、分散性好、易于有机改性以及阻燃效果好的优点。【专利附图】【附图说明】下面结合附图和【具体实施方式】对本专利技术作进一步详细的说明。图1是本专利技术的工艺流程示意图； 图2是本专利技术产品的双重核壳结构示意图； 图3是本专利技术产品的扫描电镜照片； 图4是本专利技术产品的外表面X射线能谱图； 图5是本专利技术产品的红外谱图。【具体实施方式】实施例1:图1所示，本双重核壳结构复合型无机阻燃粉体材料采用下述的工艺步骤制备而成。(I)在带搅拌的合成反应器中配制浓度为20g/l的碳酸钙悬浊液；配制浓度为75g/l的石灰乳悬浮液，打入石灰乳高位计量槽；配制齒水溶液，使其氯化镁浓度达到80g/I，然后打入氯化镁高位计量槽中，先期放入反应器中的碳酸钙本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种双重核壳结构复合型无机阻燃粉体材料的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：（1）在含量为10g/l～100g/l的碳酸钙悬浊液中同时持续加入氢氧化钙含量30g/l～150g/l的石灰乳悬浮液和氯化镁浓度50g/l～200g/l的卤水溶液；加入的石灰乳悬浮液和卤水溶液中氯化镁与氢氧化钙的摩尔比为1.0～1.2:1.0，先期放入反应器中的碳酸钙与后续反应理论生成氢氧化镁之间的摩尔比为0.01～0.10:1.0；（2）上述混合液中的氯化镁与氢氧化钙发生反应，然后保温陈化，生成氢氧化镁包覆碳酸钙核壳结构颗粒的反应悬浮液；（3）所述反应悬浮液中加入硅酸碱金属盐溶液，通入含CO2气体进行碳化反应，生成碳化悬浮液；（4）所述碳化悬浮液经过滤、干燥，即可得到双重核壳结构复合型无机阻燃粉体材料。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孟令光，
申请(专利权)人：连云港倍特超微粉有限公司，
类型：发明
国别省市：