一种碳酸二乙脂以及碳酸甲乙脂的制备方法技术

本发明专利技术涉及化工产品生产领域，特别涉及一种碳酸二乙脂以及碳酸甲乙脂的制备方法，包括以下步骤：将原材料碳酸二甲脂、无水乙醇以及催化剂连续加入第一精馏塔中进行反应精馏，塔釜温度控制在80-100℃；将第一精馏塔的塔釜出来的物质加入第二精馏塔进行反应精馏，塔釜温度控制在115-130℃，得到产物碳酸二乙脂；将第二精馏塔的塔顶出来的物质加入第三精馏塔进行反应精馏，塔釜温度控制在100-115℃，得到产物碳酸甲乙脂（EMC）。本发明专利技术提供的制备方法，采用连续反应精馏技术制备碳酸二乙脂以及碳酸甲乙脂，精馏塔的操作比、回流比等参数一经确定整个操作过程中不用更改，只要控制好进料即可，因此能耗比较低。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及化工产品生产领域，特别涉及，包括以下步骤：将原材料碳酸二甲脂、无水乙醇以及催化剂连续加入第一精馏塔中进行反应精馏，塔釜温度控制在80-100℃；将第一精馏塔的塔釜出来的物质加入第二精馏塔进行反应精馏，塔釜温度控制在115-130℃，得到产物碳酸二乙脂；将第二精馏塔的塔顶出来的物质加入第三精馏塔进行反应精馏，塔釜温度控制在100-115℃，得到产物碳酸甲乙脂（EMC）。本专利技术提供的制备方法，采用连续反应精馏技术制备碳酸二乙脂以及碳酸甲乙脂，精馏塔的操作比、回流比等参数一经确定整个操作过程中不用更改，只要控制好进料即可，因此能耗比较低。【专利说明】
本专利技术涉及化工产品生产领域，具体而言，涉及。
技术介绍
碳酸二乙脂以及碳酸甲乙脂是市场前景非常广泛的化工产品，现在普遍采用的制备方法是以碳酸二甲脂(DMC)和甲醇为原料采用间歇反应精馏技术制备碳酸二乙脂以及碳酸甲乙脂，这种间歇精馏的制备方法由于原料分批投入精馏塔中，塔釜产物降至一定值之后将其一次性排出，因此在实际制备碳酸二乙脂以及碳酸甲乙脂的过程中，如要保持塔顶产物组分纯度不变，就要不断增大回流比，能耗也随之变大。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，以解决上述的问题。在本专利技术的实施例中提供了，包括以下步骤:Ca)将原材料碳酸二甲脂(DMC)、无水乙醇(EA)以及催化剂连续加入第一精馏塔中进行反应精馏，第一精馏塔的塔釜温度控制在80-100°C ；(b)将第一精馏塔的塔釜出来的物质加入第二精馏塔进行反应精馏，第二精馏塔的塔釜温度控制在115-130°C ;第二精馏塔的塔釜得到产物碳酸二乙脂(DEC)；(c)将第二精馏塔的塔顶出来的物质加入第三精馏塔进行反应精馏，第三精馏塔的塔釜温度控制在100_115°C ;第三精馏塔的塔釜得到产物碳酸甲乙脂(EMC)。优选地，第一精馏塔的塔顶温度控制在63_65°C。优选地，第二精馏塔的塔顶温度控制在95-110°C。优选地，第三精馏塔的塔顶温度控制在85_100°C。优选地，步骤(a)中，原材料碳酸二甲脂(DMC)与无水乙醇(EA)的质量比例在1:1-0.5 之间。优选地，催化剂与原材料进料的质量比例为0.5-5:100。优选地，第一精馏塔的塔顶回流比为2-5。优选地，第一精馏塔的塔顶回流比为2-5。优选地，第一精馏塔的塔顶回流比为2-5。本专利技术实施例提供的，与现有技术中的制备碳酸二乙脂以及碳酸甲乙脂的方法相比，其采用连续反应精馏技术制备碳酸二乙脂以及碳酸甲乙脂，精馏塔的操作比、回流比等参数一经确定整个操作过程中不用更改，只要控制好进料即可，因此能耗比较低，本专利技术实施例的制备方法原理为:利用原材料DMC与EA进行酯交换反应，生成碳酸二乙脂、碳酸甲乙脂以及副产物甲醇(ME)，由于自身化学反应平衡的限制，副产物甲醇质量百分含量在总产物含量中约占15%-20%左右。【专利附图】【附图说明】图1示出了本专利技术实施例中碳酸二乙酯以及碳酸二甲酯的制备流程图；附图标记:1第一精馏塔，2第二精馏塔，3过滤器，4第三精馏塔。【具体实施方式】下面通过具体的实施例子并结合附图对本专利技术做进一步的详细描述。(a)将原材料碳酸二甲脂(DMC)、无水乙醇(EA)以及催化剂连续加入第一精馏塔I中进行反应精馏，第一精馏塔I的塔釜温度控制在80-100°C ；(b)将第一精馏塔I的塔釜出来的物质加入第二精馏塔2进行反应精馏，第二精馏塔2的塔釜温度控制在115-130°C ;第二精馏塔2的塔釜得到产物碳酸二乙脂(DEC)；(C)将第二精馏塔2的塔顶出来的物质加入第三精馏塔4进行反应精馏，第三精馏塔4的塔釜温度控制在100-115°C ;第三精馏塔4的塔釜得到产物碳酸甲乙脂(EMC)。如图1所示，本专利技术实施例的制备方法采用连续反应精馏技术制备碳酸二乙脂以及碳酸甲乙脂，整个操作过程中精馏塔的操作比、回流比等参数一经确定不用更改，只要控制好进料即可，因此能耗比较低，精馏塔操作的进料比以及回流比按照一般正常操作时的数值确定，保证气液两相能够实现传质得到最终产品即可。优选地，步骤(a)中第一精馏塔I的塔顶温度控制在63_65°C，塔顶采出的轻组分主要是甲醇和DMC的共沸物，塔底采出的重组分主要是DEC、EMC，当塔底温度较低时还会含有少量EA、甲醇和DMC，控制塔顶温度主要是为了更好的分离轻组分，保证产物的纯度。优选地，步骤(b)中第二精馏塔2的塔顶温度控制在95-1IO0C，塔顶采出的轻组分主要是EMC、EA、甲醇和DMC，塔釜的重组分为产物DEC，控制塔顶温度主要是为了更好的分离轻组分，提高产物DEC纯度。优选地，步骤(c)中所述第三精馏塔4的塔顶温度控制在85_100°C，塔顶采出的轻组分主要是塔顶甲醇、EA和DMC，轻组分最好返回第一精馏塔进行进一步反应，塔釜得到产物 EMC。优选地，步骤(a)中，原材料碳酸二甲脂(DMC)与无水乙醇(EA)的质量比例在1:1-0.5之间，当碳酸二甲酯与乙醇质量比为1:0.5时，乙醇反应较完全，碳酸二甲酯剩余较多，产物碳酸甲乙酯含量高，碳酸二乙酯较少，而当碳酸二甲酯与乙醇质量比为1:1时，碳酸二甲酯反应较完全，乙醇剩余较多，产物碳酸二乙酯含量高，碳酸甲乙酯较少，因此进料比在这个范围之内能使两种产物的比例平衡。优选地，步骤(a)中，催化剂与原材料进料的质量比例为0.5-5:100，催化剂的用量太低起不到催化的作用，而在满足一定的原材料转化率条件下，增加催化剂用量会提高成本还会增加后续催化剂分离的难度。优选地，步骤(a)中，第一精馏塔I的塔顶回流比为2-5，当回流比太低时第一精馏塔的塔顶中的EA含量太高，当回流比太高时能耗太大。优选地，步骤(b)中，第二精馏塔2的塔顶回流比为2-5，回流比低于2时，第二精馏塔的塔顶碳酸二乙酯含量太高，当回流比太高时能耗太大。优选地，步骤(c)中，第三精馏塔4的塔顶回流比为2-5，回流比低于2时，第三精馏塔的塔顶碳酸甲乙酯含量太高，当回流比太高时能耗太大。优选地，在步骤(a)与步骤(b)之间增加以下步骤，将第一精馏塔I的塔釜出来的物质先进入过滤器3进行过滤用于催化剂的分离再进入第二精馏塔2进行反应精馏，过滤器3最好用金属烧结过滤器，这种过滤器环保、使用时间长而且过滤效果好能很好的过滤催化剂，实现催化剂的分离。实施例1:将原材料碳酸二甲脂(DMC)、无水乙醇(EA)以质量比例3:1，催化剂与原材料质量比例10:100连续加入第一精馏塔中进行反应精馏，第一精馏塔的塔釜温度控制在80°C ；将第一精馏塔的塔釜出来的物质加入第二精馏塔进行反应精馏，第二精馏塔的塔釜温度控制在115°C ;第二精馏塔的塔釜得到产物碳酸二乙脂(DEC)；将第二精馏塔的塔顶出来的物质加入第三精馏塔进行反应精馏，第三精馏塔的塔釜温度控制在100°c ;第三精馏塔的塔釜得到产物碳酸甲乙脂(EMC)。原材料碳酸二甲酯过量导致塔顶的轻组分中DMC含量高，产物中EMC质量百分含量在40%，DEC质量百分含量10%，副产物甲醇33%，另外产物中还含有17%EA、DMC以及ME的混合物，塔底产物中含有催化剂需进一步分离。实施例2:将原材料碳酸二甲脂(DMC)、无水乙醇(EA)以质量比例1:0.5，催化剂与本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碳酸二乙脂以及碳酸甲乙脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（a）将原材料碳酸二甲脂（DMC）、无水乙醇（EA）以及催化剂连续加入第一精馏塔中进行反应精馏，所述第一精馏塔的塔釜温度控制在80?100℃；（b）将所述第一精馏塔的塔釜出来的物质加入第二精馏塔进行反应精馏，所述第二精馏塔的塔釜温度控制在115?130℃；所述第二精馏塔的塔釜得到产物碳酸二乙脂（DEC）；（c）将所述第二精馏塔的塔顶出来的物质加入第三精馏塔进行反应精馏，所述第三精馏塔的塔釜温度控制在100?115℃；所述第三精馏塔的塔釜得到产物碳酸甲乙脂（EMC）。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：于海明，韩晔，丁伟涛，贾风雷，郭建军，胡强，冯杰，张良宾，杨鹏飞，郝春明，
申请(专利权)人：东营石大胜华新材料有限公司，山东石大胜华化工集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：