以秸秆为原料制备耐电解质印花糊料的方法技术

本发明专利技术涉及纺织品印花过程中所使用的糊料制备技术领域，具体涉及一种以秸秆为原料制备耐电解质印花糊料的方法，采用秸秆有机溶剂预处理-浸润-碱化反应-醚化反应-中和-后处理的工艺方法，通过高速搅拌使反应原料和反应试剂充分混合均匀，有效降低了有机溶剂使用量，因此生产成本较低，可有效降低印染费用；通过高速搅拌使反应原料和反应试剂混合均匀，反应试剂和原料接触充分，有效提高反应效率，产品取代度较高，同时通过添加四硼酸钠提高醚化的均一性，有效提高产品耐电解质性能；采用有机溶剂处理技术去除农作物秸秆中大部分木质素与半纤维素，提高纤维素分子醚化反应效率，获得取代度高的产品，解决了印花后织物手感发硬的问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及纺织品印花过程中所使用的糊料制备
，具体涉及一种以秸秆为原料制备耐电解质印花糊料的方法。
技术介绍
印花糊料是印花色浆的主要成分，能将染料、助剂传递到纺织物上，主要起传递介质的作用，其性能直接影响印花产品的质量和成本。传统的印花糊料为海藻酸钠，近年来，随着对印花糊料要求的提高和海藻酸钠价格的上涨，国内外都在积极研究海藻酸钠的替代品，羧甲基纤维素作为糊料开发利用受到重视。目前羧甲基纤维素作为印花糊料应用受到两个因素限制，一方面是羧甲基纤维素印花性能主要取决于取代度，目前产品取代度低或者醚化不均匀，造成糊料耐电解质能力较差，用量较多，致使印花成本升高，同时调制印花原糊时，低取代度或者醚化不均匀羧甲基纤维素易于与活性染料反应，产物沉积在织物表面使手感发硬。二是制备羧甲基纤维素的主要原料是短绒棉，使羧甲基纤维素生产成本较高。秸秆是自然界最为丰富的纤维素资源，以农作物秸秆为原料制备羧甲基纤维素已有较多报道，如已授权的专利技术专利，授权公告号CN101985479B，专利名称为《小麦秸秆羧甲基纤维素的制备和应用》，该技术对小麦秸秆进行处理，经羧甲基化制成小麦秸秆羧甲基纤维素后进一步与丙烯酸进行接枝聚合，成功制备了聚丙烯酸钠/小麦秸秆纤维素复合物吸附剂。又如本行业的业类技术人员冯美娟利用秸秆制备羧甲基纤维素（可参考文献《植物秸秆制备羧甲基纤维素》，＜广西化工＞，1999年，第3期)，以上这些技术均未用于印染行业，对于本专利技术如何利用秸秆制备耐电解质印花糊料并无指导意义。本专利技术最相近技术为已公开的专利技术专利，申请号为201310152152.9，专利名称为《利用秸秆制备印花糊料用的羧甲基纤维素的方法》，该专利的技术是将秸秆粉碎至300-400目，添加的用量为秸秆质量的6-10倍浓度为85-95%体积份数的工业乙醇，经过碱化、醚化、交联、熟化等流程后获得印花糊料。但以上制备方法存在以下不足：①、制备方法中乙醇用量较大，工业化生产中风险较高，而且导致羧甲基纤维素生产成本增加。②、农作物秸秆中木质素与半纤维素以共价键形式结合，将纤维素分子包埋在其中，形成一种天然屏障，影响碱化、醚化反应效率，造成反应物取代度较低，醚化不均匀。
技术实现思路
基于上述现有技术存在的缺陷，本专利技术的目的是提供一种以秸秆为原料制备耐电解质印花糊料的方法，其制备的印花糊料耐电解质性能好、粘度高、生产成本低，能有效降低印染费用；流变性、抱水性好，印染后得色量高、手感好、轮廓清晰度高。为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案为：所述的以秸秆为原料制备耐电解质印花糊料的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）秸秆有机溶剂预处理：将秸秆去尘，先用粉碎机粉碎，再用微粉机粉碎制得100-120目秸秆粉；在搅拌状态下将4-10质量份乙二醇，0.5-5质量份水，0.01-1.2质量份催化剂依次加入反应釜，最后加入1质量份所述的秸秆粉进行搅拌蒸煮，蒸煮温度控制在120-140℃,时间控制在1.0-1.5小时；搅拌蒸煮完毕后，将反应釜内的混合物取出降温过滤，得到的滤渣用热水洗涤至中性，然后烘干，即得到粗制秸秆纤维素；（2）浸润：将1质量份步骤（1）中得到的粗制秸秆纤维素和0.01-0.15质量份四硼酸钠加入反应釜中，搅拌器转速调制到200-400r/min；搅拌10min后通过喷雾的方式加入0.5-2质量份浸润剂，继续搅拌10-40min；（3）碱化反应：浸润完毕后，向反应釜内缓慢加入0.5-2质量份150-200目的碱化剂进行碱化，碱化温度控制在12～45℃，搅拌状态下反应0.5-2h；反应式为：〔C6H9O4﹙OH﹚〕n+nNaOH→〔C6H9O4﹙ONa﹚〕n+nH2O（4）醚化反应：碱化反应结束后，在反应釜中缓慢加入0.9-1.8质量份氯乙酸，醚化温度为40～85℃，搅拌状态下反应1-2h；反应式为：CH2ClCOOH+NaOH→ClCH2COONa+H2O〔C6H9O4﹙ONa﹚〕n+n ClCH2COONa→〔C6H9O4OCH2COONa﹚〕n+nNaCl（5）中和：醚化反应结束后，在反应釜中加入醋酸进行中和，控制最终产品的pH值在5-8之间；（6）后处理：中和后产物经干燥、粉碎后得到产品。所述的步骤（1）中农作物秸秆为小麦秸秆或玉米秸秆或棉花秸秆或玉米芯或稻壳。所述的步骤（1）中催化剂为盐酸或硫酸或草酸。所述的步骤（2）中浸润剂为质量比为60-90%甲醇或乙醇溶液；制备过程中浸润剂起到传质、传热的作用，并可使纤维素溶胀，促进氢氧化钠对纤维的扩散和渗透，提高反应效率。所述的步骤（3）中碱化剂为150-200目粉末氢氧化钠。本专利技术的有益效果是：1.本专利技术以秸秆为原料，而且反应过程通过高速搅拌使反应原料和反应试剂充分混合均匀，仅需要少量浸润剂满足纤维素溶胀和反应中传质、传热即可，有效降低了有机溶剂使用量，因此生产成本较低，可有效降低印染费用。2.纤维素羧甲基化时取代度越高，取代基分布越均匀，溶液的耐电解质性能就越强。本专利技术反应过程中通过高速搅拌使反应原料和反应试剂混合均匀，反应试剂和原料接触充分，有效提高反应效率，产品取代度较高，同时通过添加四硼酸钠提高醚化的均一性，有效提高产品耐电解质性能。3.农作物秸秆中木质素与半纤维素以共价键形式结合，将纤维素分子包埋在其中，形成一种天然屏障。本专利技术采用有机溶剂处理技术去除农作物秸秆中大部分木质素与半纤维素，提高纤维素分子醚化反应效率，获得取代度高的产品，解决了印花后织物手感发硬的问题。下面通过试验例进一步阐述本专利技术的有益效果1）材料织物:棉织布药品:秸秆制备的耐电解质印花糊料、海藻酸钠，用于印花的活性染料活性黑GSP。色浆中除染料和糊料外，还有尿素、防染盐S、小苏打等助剂。仪器:NDJ-8S型旋转粘度仪，磁棒印花机，烘干蒸化机，P60(6)标准光源箱2）原糊和色浆的制备（1）原糊制备以4%的浓度分别将本专利技术的糊料和海藻酸钠糊料放入水中搅拌溶解，使糊料充分膨化，成为原糊，静置待用。（2）色浆的制备先用少量冷水将染料调成浆状，加入尿素及80℃热水，充分搅拌使染料和尿素溶解，然后加入防染盐S，溶解后将染液滤入原糊中搅拌均匀，冷却至室温后加入小苏打，搅拌均匀。3）印花糊料性能测试（1）本专利技术印花糊料物理性能表1糊料的物理性能本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种以秸秆为原料制备耐电解质印花糊料的方法，其特征在于，包括以下
步骤：
（1）秸秆有机溶剂预处理：将秸秆去尘，先用粉碎机粉碎，再用微粉
机粉碎制得100-120目秸秆粉；在搅拌状态下将4-10质量份乙二醇，0.5-5
质量份水，0.01-1.2质量份催化剂依次加入反应釜，最后加入1质量份所
述的秸秆粉进行搅拌蒸煮，蒸煮温度控制在120-140℃,时间控制在
1.0-1.5小时；搅拌蒸煮完毕后，将反应釜内的混合物取出降温过滤，得
到的滤渣用热水洗涤至中性，然后烘干，即得到粗制秸秆纤维素；
（2）浸润：将1质量份步骤（1）中得到的粗制秸秆纤维素和0.01-0.15
质量份四硼酸钠加入反应釜中，搅拌器转速调制到200-400r/min；搅拌
10min后通过喷雾的方式加入0.5-2质量份浸润剂，继续搅拌10-40min；
（3）碱化反应：浸润完毕后，向反应釜内缓慢加入0.5-2质量份150-200
目的碱化剂进行碱化，碱化温度控制在12～45℃，搅拌状态下反应0.5-2h；
反应式为：
〔C6H9O4﹙OH﹚〕n+nNaOH→〔C6H9O4﹙ONa﹚〕n+nH2O
（4）醚化反应：碱化反应结束后，在反应釜中缓慢加入0.9-1.8质量
份氯乙...

【专利技术属性】
技术研发人员：郝军元，秦伟志，张慧瑛，
申请(专利权)人：郝军元，秦伟志，
类型：发明
国别省市：