以淀粉为原料制备活性印花糊料的方法技术

本发明专利技术涉及纺织品活性染料印花过程中所使用的糊料，具体涉及一种以淀粉为原料制备活性印花糊料的方法。其采用浸润—碱化—醚化—静态醚化反应—后处理的工艺方法，在淀粉羧甲基化反应过程进行静态醚化反应，有效降低了生产能耗，同时延长醚化剂和淀粉接触时间，提高反应效率，制备出取代度较高，印染效果较好的活性印花糊料。在反应过程中添加渗透剂，不仅促进碱化剂对淀粉颗粒结晶区的破坏，而且在静态醚化反应中促进氯乙酸进入淀粉结晶区域，提高淀粉颗粒反应均匀性，避免了取代基多分布于淀粉颗粒表面而造成产品性能不稳定的现象。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及纺织品活性染料印花过程中所使用的糊料，具体涉及一种以淀粉为原料制备活性印花糊料的方法。
技术介绍
印花产品中用活性染料直接印花占有极其重要的地位，目前活性染料印花中应用最普遍的糊料是海藻酸钠，海藻糊与活性染料适用性好，具有良好的渗透性、曳丝性、抱水性和易洗性等，印后花型轮廓清晰。近年来，海藻酸钠在食品工业中的使用量不断增大，导致货源供应趋紧，售价不断上涨。为此，羧甲基淀粉类糊料（CMS）的开发受到人们重视。目前国内羧甲基淀粉类糊料生产大多采用水溶法与有机溶剂法。水溶法生产副反应严重，反应效率低，成本高，能耗大，产品质量差；有机溶剂法反应效率高，可制取高取代度且取代基分布较均匀的产品，但有机溶剂使用量大，溶剂需要回收，生产工艺及设备较复杂，生产成本偏高且易污染环境。干法制备工艺溶剂加入少、污染小、流程短、设备简便，但在目前的干法工艺条件下，反应时间较短，反应试剂与淀粉接触不充分，最终导致反应不均匀，取代基多分布于淀粉颗粒表面，平均取代度不高，产物性能不稳定，用作活性印花糊料效果较差。许多研究者积极对干法制备工艺进行改进。如已公开的专利技术专利，申请号201210508054.X，专利名称为《羧甲基淀粉钠的制备方法》，该专利的技术是将木薯淀粉、催化剂和醚化剂同时放入搅拌器中进行机械搅拌活化，提高反应均匀性；且加入微波辐射辅助反应，大大提高了反应速率。但该工艺使用微波辐射辅助反应，不仅增加设备投资，而且在工业化应用中有较多难度。
技术实现思路
本专利技术的目的在于避免现有技术的不足，提供一种以淀粉为原料制备活性印花糊料的方法，其制备过程简单、有机溶剂用量少、反应效率高，而且制备的羧甲基淀粉活性糊料取代度高，粘度高、生产成本低，用于印染得色量高、手感好、渗透性好。为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案为：所述的以淀粉为原料制备活性印花糊料的方法，包括如下步骤：（1）浸润步骤：打开反应釜中的搅拌器，在搅拌转速为120-300r/min的条件下将1质量份淀粉缓慢加入反应釜中，随后，以喷雾的方式加入0.1-0.8质量份浸润剂，继续搅拌10-15分钟；（2）碱化步骤：在反应釜夹套内通入冷却水，同时向反应釜内缓慢加入0.5-1质量份碱化剂和0.001-0.2质量份渗透剂，碱化温度控制在25～55℃，搅拌状态下反应15-30min；（3）醚化步骤：碱化反应结束后，在反应釜中缓慢加入0.6-1.2质量份固体氯乙酸，醚化温度控制在40～65℃，搅拌状态下反应15-30min；（4）静态醚化反应步骤：醚化反应结束后，将反应釜中的反应物料转移至静态反应室，温度控制在40～65℃，保持静态反应2-12h；（5）后处理步骤：静态反应结束后将反应产物烘干、粉碎，即得到活性印花糊料。所述步骤（1）中所述的淀粉为小麦淀粉或玉米淀粉或马铃薯淀粉或木薯淀粉。所述步骤（1）中所述的浸润剂为质量比为40-95%甲醇或乙醇溶液；制备过程中浸润剂起到传质、传热的作用，并可使淀粉溶胀，促进碱化剂或氯乙酸对淀粉的扩散和渗透。所述步骤（2）中所述的碱化剂为150-200目的粉末氢氧化钠或氢氧化钾。所述步骤（2）中所述的渗透剂为渗透剂OEP-70或渗透剂AEP或渗透剂JFC。所述步骤（4）中静态反应室为设置有调节温度功能的密闭反应容器。本专利技术的有益效果是：1.在淀粉羧甲基化反应过程进行静态醚化反应，有效降低了生产能耗，同时延长醚化剂和淀粉接触时间，提高反应效率，制备出取代度较高，印染效果较好的活性印花糊料。2.在反应过程中添加渗透剂，不仅促进碱化剂对淀粉颗粒结晶区的破坏，而且在静态醚化反应中促进氯乙酸进入淀粉结晶区域，提高淀粉颗粒反应均匀性，避免了取代基多分布于淀粉颗粒表面而造成产品性能不稳定的现象。下面通过实验例进一步阐述本专利技术的有益效果：1）材料织物:棉织布药品:淀粉活性糊料、海藻酸钠，用于印花的活性染料活性黑GSP。色浆中除染料和糊料外，还有尿素、防染盐S、小苏打等助剂。仪器:NDJ-8S型旋转粘度仪，磁棒印花机，烘干蒸化机，P60(6)标准光源箱2）原糊和色浆的制备（1）原糊制备以4%的浓度分别将本专利技术的糊料和海藻酸钠糊料放入水中搅拌溶解，使糊料充分膨化，成为原糊，静置待用。（2）色浆的制备先用少量冷水将染料调成浆状，加入尿素及80℃热水，充分搅拌使染料和尿素溶解，然后加入防染盐S，溶解后将染液滤入原糊中搅拌均匀，冷却至室温后加入小苏打，搅拌均匀。3）印花糊料性能测试（1）本专利技术印花糊料物理性能表1糊料的物理性能本专利技术印花糊料通过添加渗透剂和静态醚化反应，有效提高反应效率，克服取代基多分布于淀粉颗粒表面的问题，产品平均取代度较高，性能稳定。粘度是印花糊料的重要经济指标，决定印花过程中糊料用量。本专利技术印花糊料4%粘度与海藻酸钠相近，印花中使用量与海藻酸钠相近，但本产品价格低于海藻酸钠，可有效降低印染成本。抱水性是影响印花花型轮廓清晰度的主要因素，本专利技术印花糊料保水性与海藻酸钠相近，印染后印花织物轮廓清晰度较高。本专利技术印花糊料透过400目筛网无残留，印花过程中不会出现堵网现象。（2）印花糊料的印染性能表2糊料的印花性能淀粉化学分子结构中存在羟基集团，易在印花过程中与活性染料发生反应，降低得色量并造成织物印花后手感发硬。本专利技术淀粉经过醚化反应使其阴离子化，增加糊料对染料分子的排斥作用，并通过添加渗透剂和静态醚化反应，有效提高反应效率，克服取代基多分布于淀粉颗粒表面的问题，产品平均取代度较高，因此印染后印花得色量高，印纹轮廓清晰，渗透性好，手感好，具有良好的印花效果。该糊料较为适合替代或部分替代海藻酸钠作为活性染料的印花糊料。附图说明图1是本专利技术的工艺流程图。具体实施方式如图1所示，所述的以淀粉为原料制备活性印花糊料的方法，包括如下步骤：（1）浸润步骤：打开反应釜中的搅拌器，在搅拌转速为120-300r/min的条件下将1质量份淀粉缓慢加入反应釜中，随后，以喷雾的方式加入0.1-0.8质量份浸润剂，继续搅拌10-15分钟；（2）碱化步骤：在反应釜夹套内通入冷却水，同时向反应釜内缓慢加入0.5-1质量份碱化剂和0.001-0.2质量份渗透剂，碱化温度控制在25～55℃，搅拌状态下反应15-30min；（3本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种以淀粉为原料制备活性印花糊料的方法，包括如下步骤：（1）浸润步骤：打开反应釜中的搅拌器，在搅拌转速为120‑300r/min的条件下将1质量份淀粉缓慢加入反应釜中，随后，以喷雾的方式加入0.1‑0.8质量份浸润剂，继续搅拌10‑15分钟；（2）碱化步骤：在反应釜夹套内通入冷却水，同时向反应釜内缓慢加入0.5‑1质量份碱化剂和0.001‑0.2质量份渗透剂，碱化温度控制在25～55℃，搅拌状态下反应15‑30min；（3）醚化步骤：碱化反应结束后，在反应釜中缓慢加入0.6‑1.2质量份固体氯乙酸，醚化温度控制在40～65℃，搅拌状态下反应15‑30min；（4）静态醚化反应步骤：醚化反应结束后，将反应釜中的反应物料转移至静态反应室，温度控制在40～65℃，保持静态反应2‑12h；（5）后处理步骤：静态反应结束后将反应产物烘干、粉碎，即得到活性印花糊料。

【技术特征摘要】
1.一种以淀粉为原料制备活性印花糊料的方法，包括如下步骤：
（1）浸润步骤：打开反应釜中的搅拌器，在搅拌转速为120-300r/min
的条件下将1质量份淀粉缓慢加入反应釜中，随后，以喷雾的方式加入
0.1-0.8质量份浸润剂，继续搅拌10-15分钟；
（2）碱化步骤：在反应釜夹套内通入冷却水，同时向反应釜内缓慢加
入0.5-1质量份碱化剂和0.001-0.2质量份渗透剂，碱化温度控制在25～
55℃，搅拌状态下反应15-30min；
（3）醚化步骤：碱化反应结束后，在反应釜中缓慢加入0.6-1.2质量
份固体氯乙酸，醚化温度控制在40～65℃，搅拌状态下反应15-30min；
（4）静态醚化反应步骤：醚化反应结束后，将反应釜中的反应物料转
移至静态反应室，温度控制在40～65℃，保持静态反应2-12h；
（5）后处理步骤：静态反应结束后将反应产物烘干、粉碎，即得到活
性印花糊料。
2.如权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：张慧瑛，秦伟志，郝军元，
申请(专利权)人：郝军元，秦伟志，
类型：发明
国别省市：甘肃;62