交联丙烯酸酯塔拉胶及其制备方法技术

本发明专利技术涉及交联丙烯酸酯塔拉胶及其制备方法，通过采用溶剂法对塔拉胶的酯化改性，改善塔拉胶的热稳定性、耐水性和塑性，产品可用于造纸、医药、塑料和油田等领域。交联丙烯酸酯塔拉胶制备原料包括塔拉胶、酯化剂（丙烯酰氯）、交联剂（甲醛），溶剂（丙酮）、水。原料配比以干塔拉胶质量为基础，其余原料按照相对于干塔拉胶质量的百分比为：酯化剂5～15%，交联剂4～8%，溶剂350～500％，水50～100％。制备方法包括调乳、酯化、交联、中和、过滤、洗涤、干燥。具有效率高、反应条件温和、易于实现规模化工业生产的特点。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及，通过采用溶剂法对塔拉胶的酯化改性，改善塔拉胶的热稳定性、耐水性和塑性，产品可用于造纸、医药、塑料和油田等领域。交联丙烯酸酯塔拉胶制备原料包括塔拉胶、酯化剂（丙烯酰氯）、交联剂（甲醛），溶剂（丙酮）、水。原料配比以干塔拉胶质量为基础，其余原料按照相对于干塔拉胶质量的百分比为：酯化剂5～15%，交联剂4～8%，溶剂350～500％，水50～100％。制备方法包括调乳、酯化、交联、中和、过滤、洗涤、干燥。具有效率高、反应条件温和、易于实现规模化工业生产的特点。【专利说明】
本专利技术涉及，该塔拉胶含有丙烯酸脂基团，经过交联、酯化等工艺而制备，产品可用于造纸、医药、塑料和油田等领域。
技术介绍
塔拉是一种豆科植物，又名刺云实，主产于南美洲秘鲁、厄瓜多尔等地。塔拉胶是通过对塔拉豆提取而得到，用于食品、医药、造纸和化妆品等领域，起乳化、稳定、增稠等作用。塔拉胶是一种中性的半乳甘露聚糖，以1-4键相连的D-甘露糖为主链，支链是单个的D-甘露糖通过1-6键与甘露糖主链相连，但连接的半乳糖支链数量相对比瓜尔胶少，比刺槐豆胶多，其半乳糖与甘露糖平均之比约为1:3。然而由于塔拉胶存在溶解慢、易结团、亲水、热稳定性与抗酸、碱性差等缺点，影响了其应用品质，限制了其应用。刘玮等(《中国血液流变学杂志》2010年第4期)以塔拉胶为原料，氯磺酸为磺化剂，制备了磺化塔拉胶，用于选择性清除血浆低密度脂蛋白及纤维蛋白原。朱广宇(《高校化学工程学报》2012年第26卷第5期)等以塔拉胶为原料，环氧丙烷为醚化剂，双氧水为降解剂，硼砂为交联剂，制备了硼砂交联低聚羟丙基塔拉凝胶，用于油田压裂液。毕良武等(《林产化学与工业》1998第18卷第2期)以塔拉粉为原料，利用塔拉没食子酸极容易发生酯化反应，直接制备3，4，5-三甲氧基苯甲酸甲酯。赵殊等(《化学与黏合》2007年第29卷第3期)以纤维素为原料，以丙烯酰氯为酯化剂，在氯化锂和N，N- 二甲基甲酰胺(DMF)组成的体系中合成了丙烯酸纤维素。以上文献仅涉及塔拉胶的亲水改性，但未涉及塔拉胶的疏水、甲醛交联改性及其复合改性。`
技术实现思路
鉴于现有技术存在的缺陷，本专利技术的目的是提供了，实现对塔拉胶的酯化、交联改性，改善塔拉胶的热稳定性、耐水性和塑性。为了实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案为:交联丙烯酸酯塔拉胶，其特征在于由以下原料制备而成:塔拉胶，酯化剂，交联剂，溶剂，氢氧化钠，水；原料配比以绝干塔拉胶质量为基础，其余原料按照相对于绝干塔拉胶质量的百分比为:酯化剂5~15%，交联剂4~8%，溶剂350~500 %，水50~100 %。所述的水选用去离子水、蒸馏水或自来水。所述酯化剂为丙烯酰氯。所述交联剂为甲醛。所述溶剂为丙酮。如上所述的交联丙烯酸酯塔拉胶的制备方法，具体步骤如下:将塔拉胶按配方量用丙酮与水调制成质量百分比浓度为14.3~20%的悬浮液，置于反应釜中，搅拌，加热升温至15~35°C，用质量百分比浓度为4~6%的氢氧化钠丙酮水溶液将乳液pH调至8.5~9.0，碱化10~20分钟后，缓慢加入占绝干塔拉胶质量5~15%的丙烯酰氯，反应过程中用质量百分比浓度为4~6%的氢氧化钠丙酮水溶液保持乳液pH恒定，反应1~3h后，用质量百分比浓度为10%的稀盐酸将乳液pH调至4.0~4.5，升温至40~45°C，缓慢加入占绝干塔拉胶质量4~8%的甲醛，反应4~6 h后，用质量百分比浓度为4~6%的氢氧化钠丙酮水溶液将乳液pH调至6.5~7.0，乳液经过滤得湿滤饼。湿滤饼再经酮洗溶液酮洗、干燥，即得交联丙烯酸酯塔拉胶。所述氢氧化钠酮水溶液为氢氧化钠丙酮水溶液,其中丙酮与水质量比为5:5。所述酮洗溶液为质量百分比浓度为60~80%的丙酮水溶液。基本原理为:以丙烯酰氯为酯化剂，丙酮为溶剂，甲醛为交联剂，利用塔拉胶颗粒表面上羟基易于丙烯酰氯、甲醛反应，实现对塔拉胶的酯化、交联改性，改善塔拉胶的热稳定性、耐水性和塑性。本专利技术的有益效果在于: (1)塔拉胶经酯化改性显著改变了塔拉胶性能，使塔拉胶分子含有烯丙酸酯基基团，增加了其疏水性和塑性； (2)采用溶剂法实现了塔拉胶的酯化、交联改性，反应条件温和，工艺简单，效率高，易于工业化生产； (3)塔拉胶在酯化改性过程中保持原颗粒结构，易于后处理。【具体实施方式】 本专利技术涉及一种丙烯酯塔拉胶，其制备原料包括塔拉胶、酯化剂(丙烯酰氯)、溶剂(丙酮)、水，其中水选用去离子水、蒸馏水或自来水。原料配比以绝干塔拉胶质量为基础，其余原料按照相对于绝干塔拉胶质量的百分比如下: 丙烯酰氯 5 —15% ；甲醛 4一8% ;丙酮 350— 500% ;水 50—100%。本专利技术的制备方法包括调乳、酯化、交联、中和、过滤、酮洗、干燥。具体步骤如下: 按上述比例取原料备用，将塔拉胶按配方量用丙酮与水调制成质量百分比浓度为14.3~20%的悬浮液，置于反应釜中，搅拌，加热升温至15~35°C，用质量百分比浓度为4~6%的氢氧化钠酮水溶液(丙酮与水质量比为5:5)将乳液pH调至8.5~9.0，碱化10~20分钟后，缓慢加入占绝干塔拉胶质量5~15%的丙烯酰氯，反应过程中用质量百分比浓度为4~6%的氢氧化钠酮水溶液(丙酮与水质量比为5:5)保持乳液pH恒定，反应I~3h后，用质量百分比浓度为10%的稀盐酸将乳液pH调至4.0~4.5，升温至40~45°C，缓慢加入占绝干塔拉胶质量4~8%的甲醒,反应4~6 h后,用质量百分比浓度为4~6%的氢氧化钠丙酮水溶液将乳液PH调至6.5~7.0，乳液经过滤得湿滤饼。湿滤饼再经酮洗、干燥，即得交联丙烯酸酯塔拉胶。实施例1 将IOOkg塔拉胶(绝干)按配方量用丙酮与水调制成质量百分比浓度为14.3%的悬浮液，置于反应釜中，搅拌，加热升温至15°C，用质量百分比浓度为4%的氢氧化钠酮水溶液(丙酮与水质量比为5:5)将乳液pH调至8.5，碱化10分钟后，缓慢加入占绝干塔拉胶质量5%的丙烯酰氯，反应过程中用质量百分比浓度为4%的氢氧化钠酮水溶液(丙酮与水质量比为5:5)保持乳液pH恒定，反应Ih后，用质量百分比浓度为10%的稀盐酸将乳液pH调至4.0，升温至40°C，缓慢加入占绝干塔拉胶质量4%的甲醒，反应4h后，用质量百分比浓度为4%的氢氧化钠丙酮水溶液将乳液pH调至6.5~7.0，乳液经过滤得湿滤饼。湿滤饼再经酮洗、干燥，即得交联丙烯酸酯塔拉胶。实施例2 将IOOkg塔拉胶(绝干)按配方量用丙酮与水调制成质量百分比浓度为17%的悬浮液，置于反应釜中，搅拌，加热升温至20°C，用质量百分比浓度为5%的氢氧化钠酮水溶液(丙酮与水质量比为5:5)将乳液pH调至8.7，碱化15分钟后，缓慢加入占绝干塔拉胶质量8%的丙烯酰氯，反应过程中用质量百分比浓度为5%的氢氧化钠酮水溶液(丙酮与水质量比为5:5)保持乳液PH恒定，反应2.0h后，用质量百分比浓度为10%的稀盐酸将乳液pH调至4.2，升温至43°C，缓慢加入占绝干塔拉胶质量6%的甲醛，反应5h后，用质量百分比浓度为5%的氢氧化钠丙酮水溶液将乳液PH调至6.5~7.0,乳液经过滤得湿滤饼。湿滤饼再经酮洗、干燥，即得交联丙烯酸酯塔拉胶。实施例3 将IOOkg塔本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孙敏，李丹，刘晖，唐洪波，
申请(专利权)人：沈阳航空航天大学，
类型：发明
国别省市：