一种纳米纤维素增强塔拉胶基质pH智能响应膜的制备方法技术

一种纳米纤维素增强塔拉胶基质pH智能响应膜的制备方法，它涉及pH智能响应膜的制备方法。本发明专利技术是要解决现有的pH响应材料制备工艺复杂，成本高技术问题。本方法：将微晶纤维素经浓硫酸处理制成纳米纤维素；制备葡萄皮提取物，将甘油、纳米纤维素和葡萄皮提取物加入塔拉胶溶液，搅拌均匀后，得到成膜液；流延成膜、干燥，得到纳米纤维素增强塔拉胶基质pH智能响应膜。该膜能够在酸碱环境中颜色发生变化，可用于制作包装材料。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米纤维素增强塔拉胶基质pH智能响应膜的制备方法
本专利技术涉及pH智能响应膜的制备方法。
技术介绍
近年来，人们对食品的包装提出了新的需求，希望包装材料越来越安全，减少添加剂的加入量，同时又希望包装材料越来越智能化，能够监测食品或药品的保鲜腐败问题。如申请号为201310370689.2的中国专利公开了一种pH响应的生物可降解聚合物囊泡，该物质为聚乙二醇单甲醚、聚(ε-己内酯)和聚谷氨酸的三嵌段聚合物，主要用于载药，其通过加入多种引发剂实现pH响应与载药作用，制备工艺复杂，成本高。
技术实现思路
本专利技术是要解决现有的pH响应材料制备工艺复杂，成本高技术问题，而提供一种纳米纤维素增强塔拉胶基质pH智能响应膜的制备方法。本专利技术纳米纤维素增强塔拉胶基质pH智能响应膜的制备方法，按以下步骤进行：一、将微晶纤维素(MCC)与浓硫酸溶液加入到容器中加热至45～55℃，反应1.5～3h，得到纤维素悬浮液；其中浓硫酸溶液的质量浓度为50％～60％；二、将纤维素悬浮液水洗后，离心分离，收集离心管底部的胶体状物质，再将其置于一截留分子量为6000～8000的透析袋中，用去离子水作为透析液，透析至胶体的pH值为中性，再用超声波细胞粉碎机处理15～30min，干燥，得到纳米纤维素；三、将葡萄皮洗净晾干后粉碎，按葡萄皮粉与浸提液质量比为1：(1.5～2.5)，将葡萄皮粉加入浸提液中，然后调节pH值至1～2；在0～10℃条件下浸提12～24h，然后在温度为30～40℃的条件下旋转蒸发，再干燥至恒重后，得到葡萄皮提取物；四、将塔拉胶粉碎后，按塔拉胶的质量百分浓度为0.5～2％将塔拉胶加入水中，加热至40～50℃，搅拌2～5h，然后离心除去不溶杂质，得到塔拉胶溶液；再按塔拉胶溶液中塔拉胶质量的25％～35％称取甘油，按塔拉胶溶液中塔拉胶质量的4％～10％称取步骤二得到的纳米纤维素，按塔拉胶溶液中塔拉胶质量的5％～15％称取葡萄皮提取物，将甘油、纳米纤维素和葡萄皮提取物加入塔拉胶溶液，搅拌均匀后，得到成膜液；五、成膜液除泡后，流延成膜，在温度为55～65℃的条件下干燥，得到纳米纤维素增强塔拉胶基质pH智能响应膜。本专利技术利用微晶纤维素制备纳米纤维素、利用废弃物葡萄皮提取花色素并将其添加到塔拉胶中，获得具有良好机械性能的pH响应智能薄膜。本专利技术具有以下优点：本专利技术是以塔拉胶为主要成膜物质，加入纳米纤维素和葡萄皮提取物，制备具有pH响应智能膜材料，同时又提高了薄膜材料的柔韧性。制备纳米纤维素增强塔拉胶基质pH智能响应膜的主要原料及辅料均为可食性物质，如塔拉胶，一种天然多糖，葡萄皮提取物含有类黄酮物质，具有良好的抗氧化活性，对人体无毒无害，作为食品包装材料使用安全无毒，且完全可生物降解。本专利技术利用天然产物葡萄皮提取的花色素，工艺简单且实现资源的合理利用，制备的智能响应膜能够在酸碱环境中颜色发生变化，可用于制作包装材料。附图说明图1是实施例1的步骤二中的纳米纤维素的粒度分布曲线图；图2是实施例1的步骤三得到的葡萄皮提取物在不同pH值水溶液中的紫外-可见光吸收光谱图；图3是实施例1的塔拉胶、纳米纤维素的填加量为0％的塔拉胶基质pH智能响应膜、纳米纤维素的填加量为2％、4％、6％和8％的纳米纤维素增强塔拉胶基质pH智能响应膜的红外光谱图；图4是实施例1的塔拉胶、纳米纤维素的填加量为0％的塔拉胶基质pH智能响应膜、纳米纤维素的填加量为2％、4％、6％和8％的纳米纤维素增强塔拉胶基质pH智能响应膜的抗拉强度和断裂伸长率结果图；图5是实施例1的塔拉胶、纳米纤维素的填加量为0％的塔拉胶基质pH智能响应膜、纳米纤维素的填加量为2％、4％、6％和8％的纳米纤维素增强塔拉胶基质pH智能响应膜的透光率曲线图；图6是实施例2中纳米纤维素增强塔拉胶基质pH智能响应膜的红外光谱图。具体实施方式具体实施方式一：本实施方式的纳米纤维素增强塔拉胶基质pH智能响应膜的制备方法，按以下步骤进行：一、将微晶纤维素(MCC)与浓硫酸溶液加入到容器中加热至45～55℃，反应1.5～3h，得到纤维素悬浮液；其中浓硫酸溶液的质量浓度为50％～60％；二、将纤维素悬浮液水洗后，离心分离，收集离心管底部的胶体状物质，再将其置于一截留分子量为6000～8000的透析袋中，用去离子水作为透析液，透析至胶体的pH值为中性，再用超声波细胞粉碎机处理15～30min，干燥，得到纳米纤维素(NCC)；三、将葡萄皮洗净晾干后粉碎，按葡萄皮粉与浸提液质量比为1：(1.5～2.5)，将葡萄皮粉加入浸提液中，然后调节pH值至1～2；在0～10℃条件下浸提12～24h，然后在温度为30～40℃的条件下旋转蒸发，再干燥至恒重后，得到葡萄皮提取物；四、将塔拉胶粉碎后，按塔拉胶的质量百分浓度为0.5～2％将塔拉胶加入水中，加热至40～50℃，搅拌2～5h，然后离心除去不溶杂质，得到塔拉胶溶液；再按塔拉胶溶液中塔拉胶质量的25％～35％称取甘油，按塔拉胶溶液中塔拉胶质量的4％～10％称取步骤二得到的纳米纤维素，按塔拉胶溶液中塔拉胶质量的5％～15％称取葡萄皮提取物将甘油、纳米纤维素和葡萄皮提取物加入塔拉胶溶液，搅拌均匀后，得到成膜液；五、成膜液除泡后，流延成膜，在温度为55～65℃的条件下干燥，得到纳米纤维素增强塔拉胶基质pH智能响应膜。具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中加热的温度为51℃，反应时间为2.5h。其它与具体实施方式一相同。具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一中浓硫酸溶液的质量浓度为56％。其它与具体实施方式一或二相同。具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤二中超声波细胞粉碎机处理时间为20min。其它与具体实施方式一至三之一相同。具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤三中浸提液为乙醇、丙醇、异丙醇或水。其它与具体实施方式一至四之一相同。具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤四中纳米纤维素的质量为塔拉胶溶液中塔拉胶质量的8％，葡萄皮提取物的质量为塔拉胶溶液中塔拉胶质量的5％-15％。其它与具体实施方式一至五之一相同。具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤五中干燥温度为60℃。其它与具体实施方式一至六之一相同。用以下试验验证本专利技术的有益效果：实施例1：本实施例的纳米纤维素增强塔拉胶基质pH智能响应膜的制备方法，按以下步骤进行：一、将微晶纤维素(MCC)与浓硫酸溶液加入到容器中加热至50℃，反应2h，得到纤维素悬浮液；其中浓硫酸溶液的质量浓度为55％；二、将纤维素悬浮液水洗后，离心分离，收集离心管底部的胶体状物质，再将其置于一截留分子量为7000的透析袋中，用去离子水作为透析液，透析至胶体的pH值为7，再用超声波细胞粉碎机处理20min，干燥，得到纳米纤维素；三、将葡萄皮洗净晾干后粉碎，按葡萄皮粉与乙醇质量比为1：2，将葡萄皮粉加入乙醇中，然后调节pH值至2.0；放在5℃的冰箱中浸提12h，然后在温度为40℃的条件下旋转蒸发除去乙醇，干燥至恒重后，得到葡萄皮提取物；四、将塔拉胶粉碎后，按塔拉胶的质量百分浓度为0.75％将塔拉胶加入水中，加热至45℃，搅拌3h，然本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米纤维素增强塔拉胶基质pH智能响应膜的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：一、将微晶纤维素与浓硫酸溶液加入到容器中加热至45～55℃，反应1.5～3h，得到纤维素悬浮液；其中浓硫酸溶液的质量浓度为50％～60％；二、将纤维素悬浮液水洗后，离心分离，收集离心管底部的胶体状物质，再将胶体状物置于一截留分子量为6000～8000的透析袋中，用去离子水作为透析液，透析至胶体的pH值为中性，再用超声波细胞粉碎机处理15～30min，干燥，得到纳米纤维素；三、将葡萄皮洗净晾干后粉碎，按葡萄皮粉与浸提液质量比为1：(1.5～2.5)，将葡萄皮粉加入浸提液中，然后调节pH值至1～2；在0～10℃条件下浸提12～24h，然后在温度为30～40℃的条件下旋转蒸发，再干燥至恒重后，得到葡萄皮提取物；四、将塔拉胶粉碎后，按塔拉胶的质量百分浓度为0.5～2％将塔拉胶加入水中，加热至40～50℃，搅拌2～5h，然后离心除去不溶杂质，得到塔拉胶溶液；再按塔拉胶溶液中塔拉胶质量的25％～35％称取甘油，按塔拉胶溶液中塔拉胶质量的4％～10％称取步骤二得到的纳米纤维素，按塔拉胶溶液中塔拉胶质量的5％～15％称取葡萄皮提取物，将甘油、纳米纤维素和葡萄皮提取物加入塔拉胶溶液，搅拌均匀后，得到成膜液；五、成膜液除泡后，流延成膜，在温度为55～65℃的条件下干燥，得到纳米纤维素增强塔拉胶基质pH智能响应膜。...

【技术特征摘要】
1.一种纳米纤维素增强塔拉胶基质pH智能响应膜的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：一、将微晶纤维素与浓硫酸溶液加入到容器中加热至45～55℃，反应1.5～3h，得到纤维素悬浮液；其中浓硫酸溶液的质量浓度为50％～60％；二、将纤维素悬浮液水洗后，离心分离，收集离心管底部的胶体状物质，再将胶体状物质置于一截留分子量为6000～8000的透析袋中，用去离子水作为透析液，透析至胶体的pH值为中性，再用超声波细胞粉碎机处理15～30min，干燥，得到纳米纤维素；三、将葡萄皮洗净晾干后粉碎，按葡萄皮粉与浸提液质量比为1：(1.5～2.5)，将葡萄皮粉加入浸提液中，然后调节pH值至1～2；在0～10℃条件下浸提12～24h，然后在温度为30～40℃的条件下旋转蒸发，再干燥至恒重后，得到葡萄皮提取物；四、将塔拉胶粉碎后，按塔拉胶的质量百分浓度为0.5～2％将塔拉胶加入水中，加热至40～50℃，搅拌2～5h，然后离心除去不溶杂质，得到塔拉胶溶液；再按塔拉胶溶液中塔拉胶质量的25％～35％称取甘油，按塔拉胶溶液中塔拉胶质量的4％～10％称取步骤二得到的纳米纤维素，按塔拉胶溶液中塔拉胶质量的5％～15％称取葡萄皮提取物，将甘油、纳米纤...

【专利技术属性】
技术研发人员：王立娟，马倩云，杨金杯，
申请(专利权)人：东北林业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23