原料药中氟溴甲烷残留的检测方法。本发明提供一种氟溴甲烷的检测方法，涉及API中氟溴甲烷残留的测定方法，采用气相色谱法，以DB‑624为色谱柱，载气为氦气，用顶空进样法进样，采用柱温程序升温法，检测器选择氢火焰离子化检测器。本发明的有益效...

本发明提供一种异丙托溴铵中间体I的含量和有关物质的检测方法，采用高效液相色谱法，以丙烷基硅烷键合硅胶为色谱柱，流动相由A相和B相组成，以含有阳离子对的磷酸盐缓冲液为流动相A，乙腈为流动相B，流动相A：流动相B为90～98：2～10，采用...

本发明提供一种醋丙甲泼尼龙无水晶型I，晶型I的X射线粉末衍射角2θ＝12.8°、14.2°、15.8°、19.7°、20.2°处有特征峰。晶型I的制备方法为将醋丙甲泼尼龙一水合物，干燥得醋丙甲泼尼龙晶型I。本发明通过制备一种原料药为无水...

本发明提供一种溴芬酸钠的药物组合物，包括溴芬酸钠倍半水合物及其药理上可接受的盐，重量百分比0.01～0.5％；粘度调节剂，右旋糖酐；重量百分比0.01％～1％；表面活性剂，重量百分比0.01％～1％；抗氧剂，重量百分比0.01％～0.5...

本发明提供一种醋丙甲泼尼龙含量和有关物质的检测方法，采用柱色谱法，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，紫外检测器检测，检测波长为235nm‑255nm，流动相A为水、甲醇和乙腈的混合溶剂，其中水的比例为38％‑42％，甲醇的比例为38％‑4...

本发明提供一种糠酸氟替卡松含量和有关物质的检测方法，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，采用紫外检测器，检测波长为240nm～255nm，以浓度为0.08％‑0.12％的酸溶液为流动相A，以浓度为0.03％‑0.07％的酸的乙腈溶液为流动相...

本发明提供一种奥达特罗含量和有关物质的检测方法，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，紫外检测器检测，检测波长为220nm～230nm，以pH值为3.0～5.5的缓冲液为流动相A，以甲醇为流动相B，按梯度洗脱。本发明的有益效果是该方法能将奥达...

本发明提供一种泼尼松龙苯酰磺酸钠的制备方法，包括以下步骤：1)3‑羧基苯磺酸钠与含有氮杂环碳酰化试剂反应生成氮杂酰胺中间体(式Ⅱ)；2)在有机钠盐和N‑卤代酰胺试剂存在下，氮杂酰胺中间体(式Ⅱ)与泼尼松龙反应，得到泼尼松龙苯酰磺酸钠。该...

本发明提供一种依碳氯替泼诺的制备方法，包括以下步骤：1)N‑芳基化反应：化合物I与碘代苯类似物在碱性条件下反应得到式II化合物；2)脱除反应：在甲醇中式II化合物与环氧乙烷类似物在碱性条件下反应得到式III化合物；3)酯化反应：式III...

本发明提供一种维兰特罗的制备方法，包括以下步骤1)氧化反应：化合物A与氧化剂反应，得到化合物B；所述氧化剂为二氧化硒；2)还原胺化反应：化合物B与化合物C发生缩合反应生成亚胺中间体，此亚胺中间体在还原剂的作用下，得到化合物D；3)还原反...

本发明提供一种用于吸入的噻托铵溶液剂，包括：噻托铵盐，作为活性物质，其浓度以噻托铵计，重量比0.0005％～5％；单独水或水/乙醇混合物，作为活性物质的溶剂；乙酰半胱氨酸，作为稳定剂；任选的药理学上可接受的其他辅料。本发明的有益效果是在...

本发明提供一种油酸苄酯及黄体酮注射液中油酸苄酯的检测方法，采用辛烷基硅烷键合硅胶柱，流动相选用乙腈和水，乙腈和水的比例为94:6～96:4，选用检测器为紫外检测器，检测波长为200‑210nm。本发明的有益效果是该检测方法可用于油酸苄酯...

本发明提供一种双氟美松含量和有关物质的检测方法，采用Spursil C18硅胶色谱柱，以乙腈和水为流动相，采用梯度洗脱的方式，检测波长选自230nm‑240nm；流速为0.5ml/min‑1.0ml/min；柱温为25～35℃。本申请中...

本发明提供一种依碳氯替泼诺中间体的制备方法，本发明以廉价易得的11α‑羟‑ADD为起始原料，经过脱水，格氏，水解，氧化，溴羟和还原得到17β羧酸(化合物VII)。本发明起始原料易得，收率高，纯度好，工艺稳定。

本发明提供一种甾体11位酮基化合物氧化合成方法，包括以下步骤：1)11α羟基的式IV化合物在缚酸剂的作用下与酰化试剂反应，制备得到式III化合物；2)式III化合物在酸性条件下与硝化试剂反应制备得到11位硝基的式II化合物；3)式II化...

本发明提供一种倍他米松磷酸酯及其钠盐的制备方法，包括以下步骤：以倍他米松为起始物，与磷酰化试剂在低温下进行磷酰化反应制备生成倍他米松磷酸酯，将倍他米松磷酸酯溶在混合有机溶剂中，加热反应，得倍他米松磷酸酯精制品。将得到的倍他米松磷酸酯与有...

本发明提供6β‑甲泼尼龙的制备方法，以氢化可的松为反应起始物，经亚甲反应、还原反应，和脱氢反应制备得到6β甲泼尼龙，包括以下步骤(1)亚甲反应：氢化可的松在有催化剂条件下，与烷基化试剂在0～50℃温度下反应，然后与甲醛和N甲基苯胺反应，...

本发明提供一种6β‑甲基甾体化合物的制备方法，式I化合物溶于有机溶剂中，加入钯碳催化剂和单亚磷酸酯配体，与环己烯加热反应，制备得到的式II化合物。本发明的有益效果是：通过在反应体系中加入单亚磷酸酯配体，使得在还原反应时能够得到收率95％...

本发明提供一种茚达特罗中间体M：5,6‑二乙基‑2,3‑二氢‑1H‑茚‑2‑胺的制备方法，以正丁醛为起始物，经缩合得二醛中间体I，I经烯醇化得到II，II与3‑环戊烯胺经D‑A反应得到中间体III，再经脱水反应直接得到目标产物。本技术方...

本发明提供一种丙酸氟替卡松的制备方法，包括如下步骤:1)化合物5在碱和醇类溶剂的存在下水解得到化合物6；2)化合物6在还原性盐作为催化剂的条件下，与氟卤甲烷反应得到丙酸氟替卡松(化合物1)。本发明以具有还原性的无机盐为催化剂，大大的减少...