天津药业研究院有限公司专利技术

天津药业研究院有限公司共有76项专利

  • 本发明提供一种甾体17β‑硫代羧酸的氟烷基化方法:式I化合物,在还原性盐作为催化剂的条件下与F‑CH2‑X试剂反应,得到17β‑硫代羧酸的氟烷化的式II化合物,所述X为卤素。本发明以具有还原性的无机盐为催化剂,大大的减少了二硫化物杂质,...
  • 本发明提供一种酪氨酸含量和有关物质的分析方法,以氨基键合硅胶为填充色谱柱,采用紫外检测器检测,检测波长为210~220nm,流动相由A相和B相组成,流动相A为乙腈,流动相B为磷酸盐缓冲液,流动相A:流动B为60~70:30~40。本发明...
  • 本发明提供一种糠酸氟替卡松的制备方法,包括如下步骤:1)化合物Ⅷ在碱和醇类溶剂的存在下水解得到化合物Ⅱ;2)化合物Ⅱ在还原性盐作为催化剂得条件下,与氟卤甲烷反应得到糠酸氟替卡松(化合物Ⅰ)。本发明以具有还原性的无机盐为催化剂,大大的减少...
  • 本发明涉及一种甲硫氨酸有关物质的高效液相色谱分析方法,其特征在于采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的反相色谱柱,以二环己胺:甲酸:水为流动相,流动相二环己胺:甲酸:水的体积比为1~3:0.5~1.5:995.5~998.5,采用紫外检测器...
  • 本发明提供一种甾体的扩环化合物,其特征在于:具有式I所述结构,或式I化合物的对映异构体,或溶剂合物,或水合物。本发明具有的优点和积极效果是:式I化合物能与糖皮质激素受体有效结合,产生与糖皮质激素一样的药理学作用;且与糖皮质激素相比其毒性...
  • 本发明提供一种16烯甾体化合物的制备方法,以式I化合物为底物,三甲基卤硅烷为脱水剂,在非质子反应溶剂中脱水反应生成16烯甾体式II化合物,所述三甲基卤硅烷选自三甲基氯硅烷、三甲基溴硅烷、三甲基碘硅烷中的一种或多种。本发明的有益效果是供一...
  • 本发明提供一种11烯甾体化合物的制备方法,以式I化合物为底物,三甲基卤硅烷为脱水剂,在非质子反应溶剂中脱水反应生成11烯甾体式II化合物,所述三甲基卤硅烷选自三甲基氯硅烷、三甲基溴硅烷、三甲基碘硅烷中的一种或多种。本发明的有益效果是供一...
  • 本发明涉及一种苯丙氨酸有关物质的高效液相色谱分析方法,其特征在于采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的反相色谱柱,流动相A为含有磺酸钠盐的pH为3.0~6.0的磷酸缓冲水溶液,流动相B为乙腈,流动相A:流动相B=90:10~80:20,采用...
  • 本发明涉及了一种制备黄体酮和黄体酮中间体的方法。该方法由氰基化合物2为底物,在‑20℃~5℃下以三甲基卤硅烷为拔羟试剂,在非质子性有机溶剂中反应得到黄体酮中间体3;黄体酮中间体3再经过甲基化反应得到黄体酮,反应路线如下:
  • 本发明公开了一种溴芬酸钠的制备方法,以邻乙基苯胺和对溴苯甲酰氯作为起始物经过傅氏、取代、氧化成盐一系列反应得到溴芬酸钠,其优点是在于工艺简单,后处理简便,避免了危险的催化氢化,避免了磷酸强腐蚀性试剂的使用,且反应条件温和,反应收率高,产...
  • 本发明提供一种哈西奈德的制备方法,包括:1)氯代反应:在SO2存在下,化合物1与氯代试剂反应生成化合物2,所述氯代试剂选自乙酰氯、丙酰氯、苯甲酰氯、氯化锂、四氯化碳、氯代丁二酰亚胺、二氯海因中的一种或多种;2)开环反应:化合物2与氟化氢...
  • 本发明提供一种糠酸莫米松的制备方法,包括1)氯代反应:在SO2存在下,化合物1与氯代试剂反应生成化合物2,所述氯代试剂选自乙酰氯、丙酰氯、苯甲酰氯、氯化锂、四氯化碳、氯代丁二酰亚胺、二氯海因中的一种或多种;2)糠酰化反应:化合物2与糠酰...
  • 本发明涉及一种甾体化合物的制备方法,尤其是涉及丙酸氯倍他索的制备。本发明以式1化合物为起始物,依次经过氯代反应、酯化反应、开环反应,得丙酸氯倍他索。该发明新工艺更具产业化价值,能够有效控制副反应,提高反应收率和质量;工艺设计中不涉及高危...
  • 本发明公开了一种甾体21位羟基氯代或溴代方法,以式A化合物为起始物,在SO2存在下,通过与氯代或溴代试剂反应制备式B化合物。本工艺条件温和,环境友好,所用试剂易得,易操作,成本低,收率高,适合工业化大生产。
  • 本发明公开了一种17β‑硫代羧酸氯甲酯类甾体化合物的制备方法,在碱性条件下,以二氯甲烷作为氯甲基化试剂,制备17β‑硫代羧酸氯甲酯类甾体化合物。本工艺条件温和,所用试剂易得,且简化了操作步骤,成本降低,收率提高,更加环保,适合工业化大生产。
  • 本发明公开了一种17β‑羧酸氯甲酯类甾体化合物的制备方法,在碱性条件下,以二氯甲烷为氯甲基化试剂,得到17β‑羧酸氯甲酯类甾体化合物。本工艺条件温和,所用试剂易得,简化了操作步骤,成本降低,收率提高,而且更加环保,适合工业化大生产。
  • 本发明提供一种依碳氯替泼诺的合成方法,该方法包括以下步骤:(1)化合物I在碱性条件下发生酸酐水解反应,然后在酸性条件下,得到化合物II;(2)在碱性条件下,化合物II与二氯甲烷反应,得到化合物III,即依碳氯替泼诺。本发明的有益效果是:...
  • 本发明提供一种溴芬酸钠有关物质的结构及其制备、纯化方法,该溴芬酸钠有关物质具有式I化合物的结构,制备方法步骤包括:步骤(1):7‑(4‑溴苯甲酰基)‑1氢‑吲哚与N‑溴代酰胺反应、2‑甲氧基乙醇反应,生成中间体‑式III化合物:3‑溴‑...
  • 本发明涉及那格列奈的合成方法,尤其是涉及到一锅法合成那格列奈。该方法以起始物D-苯丙氨酸为原料,通过酯化反应得到D-苯丙氨酸酯化物(Ⅱ),然后和对异丙基环己甲酸(Ⅲ)通过酰化反应得到化合物(Ⅳ),然后化合物(Ⅳ)经过酯水解反应得到那格列...
  • 本发明涉及茶氨酸的合成方法。L-N-酰基谷氨酸-γ-酯经70%乙胺水溶液氨化后,得到L-N-酰基茶氨酸,采用L-氨基酰化酶水解,只有L-N-酰基茶氨酸水解去除酰基,在乙醇水溶液中析出得到高品质的L-茶氨酸。本发明结合已经产业化的L-氨基...