A method for preparing silicon nitride ceramic powder at low temperature comprises the following steps: (1) adding water glass, coupling agent, polyethylene glycol and hydrochloric acid into water in turn, stirring it into gel; washing and washing with alcohol as precursor gel; (2) putting it into absolute ethanol, stirring and adding phenolic resin, stirring to form paste, drying into precursor powder, and (3) adding nitrogen source mixture. Combining grinding; (4) Placing in the heating furnace, adding inert gas to remove the air, heating up under the condition of furnace pressure higher than atmospheric pressure, nitriding synthesis reaction; getting crude powder with furnace cooling; (5) holding at 550-650 for 2-8 hours to remove carbon. The method of the invention can synthesize silicon nitride ceramic powder at low temperature, greatly reduce production cost, and has wide application prospect.
【技术实现步骤摘要】
一种低温合成制备氮化硅陶瓷粉体的方法
本专利技术属于无机非金属材料领域,特别涉及一种低温合成制备氮化硅陶瓷粉体的方法。
技术介绍
氮化硅(Si3N4)陶瓷具有优良的电学和力学性能,引起国内外研究者的广泛关注,随着现代科学技术的飞速发展,氮化硅陶瓷在许多高
必将具有广泛的应用前景;然而,目前氮化硅的制备成本较高,主要原因是合成温度高;如碳热还原法的合成温度一般在1300~1500℃左右,直接氮化法一般在1400~1600℃左右;若能以较低的温度制备出氮化硅粉体,必将会大大提高其商业化进程。截止目前,规模化工业生产氮化硅陶瓷粉体的方法主要有三种:直接氮化法、碳热还原法和高能球磨法;直接氮化法和碳热还原法对应的主要问题是反应温度高、团聚结块,高能球磨法存在的主要问题是粉体极易被二次污染,不能满足高纯度的要求;其中最具商业化生产能力的方法当属碳热还原方法;因此,开发一种污染少成本低的高纯氮化硅陶瓷粉体的低温合成制备方法,是目前急需解决的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种低温合成制备氮化硅陶瓷粉体的方法,通过设计原料组分和工艺路线,在低温条件下合成氮化硅粉体,降低生产成本的同时,减少污染,提高产品的纯度。本专利技术的方法包括以下步骤:1、制备前驱体凝胶:准备硅源水玻璃,催化剂盐酸,表面活性剂偶联剂和聚乙二醇,其中盐酸的质量浓度为5~35%;盐酸占水玻璃的体积百分比为1~30%;偶联剂占水玻璃和盐酸总体积的0.01~10.0%,聚乙二醇为水玻璃和盐酸总质量的0.01~10.0%;将水玻璃、偶联剂、聚乙二醇和盐酸依次加入去离子水中,搅拌均匀制成凝胶;将凝 ...
【技术保护点】
1.一种低温合成制备氮化硅陶瓷粉体的方法,其特征在于包括以下步骤:(1)制备前驱体凝胶:准备硅源水玻璃,催化剂盐酸,表面活性剂偶联剂和聚乙二醇,其中盐酸的质量浓度为5~35%;盐酸占水玻璃的体积百分比为1~30%;偶联剂占水玻璃和盐酸总体积的0.01~10.0%,聚乙二醇为水玻璃和盐酸总质量的0.01~10.0%;将水玻璃、偶联剂、聚乙二醇和盐酸依次加入去离子水中,搅拌均匀制成凝胶;将凝胶经水洗和醇洗后,过滤获得的固相作为前驱体凝胶;(2)制备前驱体粉体:将前驱体凝胶放入无水乙醇中,在搅拌条件下加入酚醛树脂,使酚醛树脂在无水乙醇中溶解,前驱体凝胶被分散,直至全部物料形成糊状体;将糊状体置于烘箱中,在65~200℃条件下烘干去除挥发成分,剩余物料随炉冷却至常温,取出研磨制成前驱体粉体;其中酚醛树脂与水玻璃的摩尔比为0.5~10;(3)制备复合前驱体粉体:向前驱体粉体中加入氮源尿素或三聚氰胺,混合研磨均匀,制成复合前驱体粉体;其中氮源与水玻璃的摩尔比为5~60;(4)合成氮化硅粗粉体:将复合前驱体粉体置于加热炉中,通入惰性气体吹扫将空气驱除,然后在加热炉内气压高于大气压的条件下,升温至80 ...
【技术特征摘要】
1.一种低温合成制备氮化硅陶瓷粉体的方法,其特征在于包括以下步骤:(1)制备前驱体凝胶:准备硅源水玻璃,催化剂盐酸,表面活性剂偶联剂和聚乙二醇,其中盐酸的质量浓度为5~35%;盐酸占水玻璃的体积百分比为1~30%;偶联剂占水玻璃和盐酸总体积的0.01~10.0%,聚乙二醇为水玻璃和盐酸总质量的0.01~10.0%;将水玻璃、偶联剂、聚乙二醇和盐酸依次加入去离子水中,搅拌均匀制成凝胶;将凝胶经水洗和醇洗后,过滤获得的固相作为前驱体凝胶;(2)制备前驱体粉体:将前驱体凝胶放入无水乙醇中,在搅拌条件下加入酚醛树脂,使酚醛树脂在无水乙醇中溶解,前驱体凝胶被分散,直至全部物料形成糊状体;将糊状体置于烘箱中,在65~200℃条件下烘干去除挥发成分,剩余物料随炉冷却至常温,取出研磨制成前驱体粉体;其中酚醛树脂与水玻璃的摩尔比为0.5~10;(3)制备复合前驱体粉体:向前驱体粉体中加入氮源尿素或三聚氰胺,混合研磨均匀,制成复合前驱体粉体;其中氮源与水玻璃的摩尔比为5~60;(4)合成氮化硅粗粉体:将复合前驱体粉体置于加热炉中,通入惰性气体吹扫将空气驱除,然后在加热炉内气压高于大气压的条件下,升温至8...
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