水中氚的快速自动分析方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种水中氚的快速自动分析方法及装置，其中，方法包括以下步骤：获取待测水样，通过反渗透膜净化提纯得到后段滤出液；分别向计数瓶中注入第一预设容积的后段滤出液和第二预设容积的闪烁液，并充分震荡计数瓶使得后段滤出液和闪烁液的混合均匀，以得到待测样品；通过液闪谱仪对待测样品进行计数测量，以得到待测水样中氚的分析结果。该方法利用反渗透膜分离技术对待测水样进行快速的分离提纯使其达到符合液闪测量的条件要求，从而可以有效缩短分析的时间，提高分析的效率；采用大容量计数瓶测量模式，有效降低探测下限，以适用于多种环境水中氚的分析，有效提高分析的适用性，实现氚的自动化分析，简单易实现。

Rapid automatic analysis method and device of tritium in water

The invention discloses a rapid automatic analysis method and device for tritium in water. The method comprises the following steps: obtaining the water sample to be measured, purifying and purifying the back-stage filtrate through reverse osmosis membrane; injecting the back-stage filtrate of the first preset volume and the scintillation liquid of the second preset volume into the counter bottle respectively, and fully shaking the counter bottle to mix the back-stage filtrate and the scintillation liquid. In order to obtain the samples to be measured, the samples were counted and measured by liquid scintillation spectrometer to obtain the results of tritium analysis in the water samples to be measured. This method uses reverse osmosis membrane separation technology to separate and purify the water samples to meet the requirements of liquid scintillation measurement, which can effectively shorten the analysis time and improve the efficiency of analysis; and uses large capacity counting bottle measurement mode to effectively reduce the detection limit, so as to apply to the analysis of tritium in various environmental water, effectively improve the applicability of analysis and realize tritium. Automatic analysis is simple and easy to implement.

【技术实现步骤摘要】
水中氚的快速自动分析方法及装置
本专利技术涉及核能与核技术工程
，特别涉及一种水中氚的快速自动分析方法及装置。
技术介绍
目前，为保障政府部门全面掌握全国水环境放射性安全情况，满足民众对日常生活用水辐射安全知情的要求，做好水中放射性核素的测量工作尤为重要。而氚的测量是放射性核素测量工作的重要组成部分，近年来也越来越多的受到重视与关注。相关技术，研究人员普遍致力于通过改进电解浓缩过程来实现对低水平氚的有效分析，然而不论电解浓缩装置如何升级改进，电解浓缩过程所需的时间也仍需一天以上，样品前处理时间过长的问题没有得到有效解决。此外，虽然一些经过改进的电解装置在一定程度上实现了电解浓缩过程的自动化，但就整个水中氚分析过程而言，仍需人员值守并手动操作，水中氚分析的工作效率始终无法得到突破。同时，现有的水中氚分析方法存在分析时间过长或探测下限过高的问题，难以满足对环境水中氚分析的要求。
技术实现思路
本专利技术旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本专利技术的一个目的在于提出一种水中氚的快速自动分析方法，该方法可以有效缩短分析的时间，提高分析的效率，并且可以有效降低探测下限，有效提高分析的适用性，实现氚的自动化分析，简单易实现。本专利技术的另一个目的在于提出一种水中氚的快速自动分析装置。为达到上述目的，本专利技术一方面实施例提出了一种水中氚的快速自动分析方法，包括以下步骤：获取待测水样，通过反渗透膜净化提纯得到后段滤出液；分别向计数瓶中注入第一预设容积的后段滤出液和第二预设容积的闪烁液，并充分震荡计数瓶使得后段滤出液和闪烁液混合均匀，以得到待测样品；通过液闪谱仪对所述待测样品进行计数测量，以得到所述待测水样中氚的分析结果。本专利技术实施例的水中氚的快速自动分析方法，利用反渗透膜分离技术对待测水样进行快速的分离提纯以使其达到符合液闪测量的条件要求，有效缩短前处理时间，提高分析效率，选择适宜的液闪测量方式对样品进行计数测量，从而可以有效降低探测下限，以适用于多种环境水中氚的分析，有效提高分析的适用性，实现氚的自动化分析，简单易实现。另外，根据本专利技术上述实施例的水中氚的快速自动分析方法还可以具有以下附加的技术特征：进一步地，在本专利技术的一个实施例中，在分别向计数瓶中注入第一预设容积的后段滤出液和第二预设容积的闪烁液之后，自动旋紧所述计数瓶的瓶盖，且在充分震荡计数瓶使得后段滤出液和闪烁液的混合均匀之后，自动对所述计数瓶进行擦拭处理。进一步地，在本专利技术的一个实施例中，所述计数瓶的容积为100ml，所述第一预设容积和所述第二预设容积均为50ml。进一步地，在本专利技术的一个实施例中，所述获取待测水样，通过反渗透膜净化提纯得到后段滤出液，进一步包括：利用待测水样进行冲洗；通过所述反渗透膜分离过滤所述待测水样，以得到备用水样，并排除废水；通过所述反渗透膜对所述备用水样再次过滤，以净化提纯得到所述后段滤出液；排空剩余的待测水样。进一步地，在本专利技术的一个实施例中，还包括：检测所述后段滤出液的电导率值；判断所述电导率值是否小于预设电导率值；如果所述电导率值小于所述预设电导率值，则向所述计数瓶中注入第一预设容积的后段滤出液；如果所述电导率值大于或者等于所述预设电导率值，则通过所述反渗透膜再次净化提纯后段滤出液，直到所述电导率值小于所述预设电导率值。为达到上述目的，本专利技术另一方面实施例提出了一种水中氚的快速自动分析装置，包括：反冲洗装置，用于获取待测水样，通过反渗透膜净化提纯得到后段滤出液；自动配液与输送测量系统，用于分别向计数瓶中注入第一预设容积的后段滤出液和第二预设容积的闪烁液，并充分震荡计数瓶使得后段滤出液和闪烁液混合均匀，以得到待测样品，且通过液闪谱仪对所述待测样品进行计数测量，以得到所述待测水样中氚的分析结果。本专利技术实施例的水中氚的快速自动分析装置，利用反渗透膜分离技术对待测水样进行快速的分离提纯以使其达到符合液闪测量的条件要求，有效缩短前处理时间，提高分析效率，并且再选择适宜的液闪测量方式对样品进行计数测量，从而可以有效降低探测下限，以适用于多种环境水中氚的分析，有效提高分析的适用性，实现氚的自动化分析，简单易实现。另外，根据本专利技术上述实施例的水中氚的快速自动分析装置还可以具有以下附加的技术特征：进一步地，在本专利技术的一个实施例中，还包括：样品瓶自动控制系统，用于在分别向计数瓶中注入第一预设容积的后段滤出液和第二预设容积的闪烁液之后，自动旋紧所述计数瓶的瓶盖，且在充分震荡计数瓶使得后段滤出液和闪烁液的混合均匀之后，自动对所述计数瓶进行擦拭处理。进一步地，在本专利技术的一个实施例中，所述计数瓶的容积为100ml，所述第一预设容积和所述第二预设容积均为50ml。进一步地，在本专利技术的一个实施例中，所述反冲洗装置包括：水样冲洗模块，用于利用待测水样进行冲洗；一次过滤模块，用于通过所述反渗透膜分离过滤所述待测水样，以得到备用水样，并排除废水；制样模块，用于通过所述反渗透膜对所述备用水样再次过滤，以净化提出得到后段滤出液；排水模块，用于排空剩余的待测水样。进一步地，在本专利技术的一个实施例中，还包括：检测模块，用于检测所述后段滤出液的电导率值；判断模块，用于判断所述电导率值是否小于预设电导率值；处理模块，用于在所述电导率值小于所述预设电导率值时，向计数瓶中注入第一预设容积的后段滤出液，并在所述电导率值大于或者等于所述预设电导率值时，通过反渗透膜再次净化提纯后段滤出液，直到所述电导率值小于所述预设电导率值。本专利技术附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。附图说明本专利技术上述的和/或附加的方面和优点从下面结合附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：图1为相关技术氚的衰变图；图2为相关技术氚在自然环境当中相互转化情况图；图3为相关技术质谱仪的实物图；图4为相关技术一款常压蒸馏设备的实物图；图5为相关技术膜过滤工作原理示意图；图6为相关技术一款传统碱式电解浓集装置的实物图；图7为相关技术三个标准关于水中氚分析样品前处理方法对比示意图；图8为相关技术改进后的碱式电解浓缩单元的示意图；图9为相关技术改进后的碱式电解浓缩装置的示意图；图10为相关技术固体聚合膜电解原理示意图；图11为相关技术基于SPE的氚自动电解装置结构图；图12为相关技术传统方法与改进后方法的对比示意图；图13为相关技术基于质子交换膜的氚水电解设备的结构示意图；图14为根据本专利技术一个实施例的水中氚的快速自动分析方法的流程图；图15为根据本专利技术一个实施例的基于RO膜制样的水中氚自动分析方法工作流程；图16为根据本专利技术一个实施例的反渗透膜的工作原理；图17为根据本专利技术一个实施例的某品牌RO膜几款常用膜元件的适用范围；图18为相关技术的常见家用净水器结构框架示意图；图19为根据本专利技术一个实施例的RO膜分离制样装置结构框图；图20为根据本专利技术一个实施例的RO膜分离制样装置样机的实物图；图21为根据本专利技术一个实施例的RO膜分离制样装置各环节工作流程图；图22为根据本专利技术一个实施例的RO膜分离制样装置操作界面示意图；图23为根据本专利技术一个实施例的LB7型低本底液闪谱仪的实物图；图24为根据本专利技术一个实施例的ESCR法的猝灭校正原理图；图25本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种水中氚的快速自动分析方法，其特征在于，包括以下步骤：获取待测水样，通过反渗透膜净化提纯得到后段滤出液；分别向计数瓶中注入第一预设容积的后段滤出液和第二预设容积的闪烁液，并充分震荡计数瓶使得后段滤出液和闪烁液混合均匀，以得到待测样品；以及通过液闪谱仪对所述待测样品进行计数测量，以得到所述待测水样中氚的分析结果。

【技术特征摘要】
1.一种水中氚的快速自动分析方法，其特征在于，包括以下步骤：获取待测水样，通过反渗透膜净化提纯得到后段滤出液；分别向计数瓶中注入第一预设容积的后段滤出液和第二预设容积的闪烁液，并充分震荡计数瓶使得后段滤出液和闪烁液混合均匀，以得到待测样品；以及通过液闪谱仪对所述待测样品进行计数测量，以得到所述待测水样中氚的分析结果。2.根据权利要求1所述的水中氚的快速自动分析方法，其特征在于，在分别向计数瓶中注入第一预设容积的后段滤出液和第二预设容积的闪烁液之后，自动旋紧所述计数瓶的瓶盖，且在充分震荡计数瓶使得后段滤出液和闪烁液的混合均匀之后，自动对所述计数瓶进行擦拭处理。3.根据权利要求1或2所述的水中氚的快速自动分析方法，其特征在于，所述计数瓶的容积为100ml，所述第一预设容积和所述第二预设容积均为50ml。4.根据权利要求1所述的水中氚的快速自动分析方法，其特征在于，所述获取待测水样，通过反渗透膜净化提纯得到后段滤出液，进一步包括：利用待测水样进行冲洗；通过所述反渗透膜分离过滤所述待测水样，以得到备用水样，并排除废水；通过所述反渗透膜对所述备用水样再次过滤，以净化提纯得到所述后段滤出液；排空剩余的待测水样。5.根据权利要求4所述的水中氚的快速自动分析方法，其特征在于，还包括：检测所述后段滤出液的电导率值；判断所述电导率值是否小于预设电导率值；如果所述电导率值小于所述预设电导率值，则向所述计数瓶中注入第一预设容积的后段滤出液；如果所述电导率值大于或者等于所述预设电导率值，则通过所述反渗透膜再次净化提纯后段滤出液，直到所述电导率值小于所述预设电导率值。6.一种水中氚的快速自动分析装置，其特征在于，包括：反冲...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁漫春，何敬涛，李钢，徐丽梅，郑剑蒙，何水军，高嘉敏，
申请(专利权)人：清华大学，北京辰安科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11