本发明专利技术公开了一种聚变堆氚增殖包层用Fe‑Al/Al2O3阻氚涂层及其制备方法，本发明专利技术的涂层由Fe‑Al扩散层及其表面原位氧化生成的Al2O3薄膜组成。本发明专利技术的Fe‑Al扩散层中钢基体一侧的纳米晶界可成为Al原子向钢基体内部扩散的通道；扩散退火时，Al原子沿纳米晶界向钢基体内部迅速扩散，这将大大降低涂层和界面处Al元素的含量，抑制高铝化合物（Fe2Al5，FeAl3，FeAl2等）的形成；涂层中，低铝化合物（FeAl）的形成降低了Fe、Al元素的成分梯度，抑制了柯肯达尔空洞的产生。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于阻氚涂层制备
，本专利技术涉及一种聚变堆氚增殖包层用Fe-Al/Al2O3阻氚涂层及其制备方法。
技术介绍
氚作为一种稀缺的战略资源在国防、核能、医学、石油工业等领域有广泛的应用。由于氚具有放射性和高渗透性，防止氚的渗透与泄露是不可忽视的现实问题。特别是聚变堆氚增殖包层内增殖产生的氚，极易通过包层结构材料向外渗透。为了有效地阻氚，同时不牺牲结构材料的整体性能，现实的方法是在结构材料表面涂覆相应的阻氚涂层。目前，研究涉及到的阻氚涂层包括：氧化物涂层(Journal of Nuclear materials, 1997, 246：139-143)、硅化物涂层(Journal of Nuclear materials, 1995, 220：823-826)、钛基陶瓷(Surface and Coatings Technology, 1998, 100：500-502)等多种陶瓷涂层。其中Al2O3涂层因其氚渗透率降低因子高、制备方法简单、耐腐蚀等特点，被认为是氚增值包层阻氚涂层的重要候选材料。然而，值得注意的是，聚变堆用包层阻氚涂层服役环境恶劣，涂层需要长期忍受300℃～550℃的交变温度场。在交变热应力的长期作用下，涂层极易产生裂纹，甚至剥落。这大大降低了Al2O3涂层的阻氚性能。为了提高Al2O3涂层在交变温度场下的抗剥落性能，目前常用的聚变堆氚增殖包层阻氚涂层是Fe-Al/Al2O3涂层，其制备方法是：先在钢基体上镀一层纯Al涂层，再通过一系列中、高温热处理，在Al涂层表面原位氧化生成一层极薄的Al2O3薄膜；同时，通过热处理加速Fe/Al界面之间的元素互扩散，形成Fe/Al互扩散层，这大大提高了Fe-Al/Al2O3膜基界面的结合力，进而提高了涂层的抗剥落性能（中国核科学技术进展报告，2011，2：207～228）。虽然用镀铝+热处理的方法制备的Fe-Al/Al2O3涂层的抗剥落性能得到了较大提高，但在模拟实际工况条件下，Fe-Al/Al2O3涂层的氚渗透率降低因子（10～103）与Al2O3理论值（103～105）之间依然有不少差距。其主要原因是：在镀铝和热处理过程中，Fe、Al元素互扩散会在涂层内或涂层-基体界面处形成大量科肯达尔空洞和脆性的高铝化合物（如Fe2Al5，FeAl3，FeAl2等）；空洞和高铝化合物在交变温度场下易产生应力集中，导致裂纹的萌生，从而降低涂层的阻氚性能（Journal of Nuclear Materials，2011，412：274–277）。因此，如何控制阻氚涂层中的空洞和高铝化合物含量，成为工程技术人员关注的热点。目前，常用的阻氚涂层制备技术的改进方案包括：镀铝液中添加微量元素抑制高铝化合物的生长（Surface & Coatings Technology，2014，246：17–25）；提高热处理温度，延长热处理时间消除高铝化合物（第一届氚科学与技术交流会论文集，2015，成都：193-194.；Material Corrosion，2005，56：874.）；减小镀铝层的厚度能缩短Al、Fe原子的互扩散距离，从而降低空洞数量（Fusion Engineering and Design，2015，101：128–133）。然而，以上各解决方案仍存在不少问题：添加微量元素只能减小高铝化合物的尺寸，无法将其完全消除；而提高热处理温度和延长保温时间，不但增加了能耗还会恶化钢基体的力学性能；减小镀铝层厚度将不可避免的牺牲涂层的耐腐蚀和耐辐照性能等。
技术实现思路
为了改善上述问题，本专利技术提供了一种聚变堆氚增殖包层用Fe-Al/Al2O3阻氚涂层及其制备方法。实现本专利技术的技术方案如下：一种聚变堆氚增殖包层用Fe-Al/Al2O3阻氚涂层，所述涂层由Fe-Al扩散层及其表面原位氧化生成的Al2O3薄膜组成；Fe-Al扩散层中，钢基体一侧粗糙度为1.0～2.0μm，钢基体表面形成纳米晶体结构，晶粒尺寸为30～50nm。具体地，所述Al2O3薄膜由α-Al2O3和θ-Al2O3组成。具体地，所述Fe-Al扩散层的厚度为2～14μm；所述Al2O3薄膜的厚度≤1μm。具体地，所述Fe-Al扩散层由低铝化合物FeAl组成。一种聚变堆氚增殖包层用Fe-Al/Al2O3阻氚涂层的制备方法，采用超音速微粒喷丸的方法对基体进行喷丸处理，再采用磁控溅射法在基体上镀制纯Al涂层，然后进行扩散退火和原位氧化热处理。进一步地，本专利技术包括以下步骤：（1）将清洗后的基体材料固定于超音速微粒喷丸设备的喷嘴前对其进行喷涂；其中，超音速微粒喷丸设备的载气压力为1.0～3.0MPa，喷嘴行走速度为1～4mm/s（换算为单位时间内的喷丸面积为1.5～6.0cm2/s），喷丸介质为球形氧化铝粉，喷丸直径为40～80μm；（2）将步骤（1）得到的经表面喷丸处理的基体材料放置于磁控溅射真空室中进行射频磁控溅射镀膜；其中，真空室真空压力≤1.0×10-3Pa，溅射功率为70～140W，溅射沉积时间为45～180min，溅射时通入Ar，Ar气压为0.25～0.5Pa；溅射源为纯度不低于99.95wt%的Al靶；（3）将步骤（2）得到的基体材料置于真空退火炉中进行扩散退火，退火温度400～650℃，退火炉真空压力≤1.0×10-3Pa，退火时间2～5小时；退火完成后，调节真空压力≥1.0×10-1Pa，温度升至650～900℃，对基体材料进行原位氧化，保温1～3小时，随炉冷却、出炉。作为一种优选，所述超音速微粒喷丸的载气压力为1.5～2.5MPa；溅射沉积时间为60～120min；扩散退火温度为500～550℃；原位氧化温度为700～750℃。具体地，所述基体材料为钢材料。具体地，所述基体材料表面粗糙度为1.0～2.0μm，基体表面形成纳米晶体结构，晶粒尺寸为30～50nm。具体地，喷丸入射角度为90°。本专利技术具有以下优点及有益效果：（1）本专利技术之所以选择超音速微粒喷丸技术对涂层基体进行喷丸处理，是因为通过控制超音速微粒喷丸的工艺参数可以在钢基体表面制备一定厚度纳米晶层。纳米晶层内的大量晶界可成为Al原子向钢基体内部扩散的通道；扩散退火时，Al原子沿纳米晶界向钢基体内部迅速扩散，这将大大降低了涂层和界面处Al元素的含量，抑制高铝化合物（Fe2Al5，FeAl3，FeAl2等）的形成；涂层中，低铝化合物（FeAl）的形成降低了Fe、Al元素的成分梯度，抑制了柯肯达尔空洞的产生。另外，超音速微粒喷丸处理后，钢基体表面有一定的粗糙度，这可以增加涂层与基体的接触面积，提高涂层与基体的结合强度。以上特点使涂层在交变温度场中的抗剥落性能得到了大幅提升。（2）本专利技术的基体表面经过纳米化处理后，Fe、Al元素扩散的速度加快，所需要的扩散激活能降低，这也大大地降低了后续的扩散退火温度，缩短了退火时间。这不但消除了高温热处理对钢基体力学性能的负面影响，还提高了生产效率，减少了能耗。（3）本专利技术采用喷丸+磁控溅射+热处理的方法制备阻氚涂层，工艺简单、成熟，设备操作便捷，工艺参数精确可控，适合大批量生产。（4）相对目前主流的阻氚涂层的制备方法，本专利技术的方法不涉及有机溶剂和高温铝水，制备过程本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种聚变堆氚增殖包层用Fe‑Al/Al2O3阻氚涂层，所述涂层由Fe‑Al扩散层及其表面原位氧化生成的Al2O3薄膜组成；其特征在于：Fe‑Al扩散层中，钢基体一侧粗糙度为1.0～2.0μm，钢基体表面形成纳米晶体结构，晶粒尺寸为30～50nm。
【技术特征摘要】
1.一种聚变堆氚增殖包层用Fe-Al/Al2O3阻氚涂层，所述涂层由Fe-Al扩散层及其表面原位氧化生成的Al2O3薄膜组成；其特征在于：Fe-Al扩散层中，钢基体一侧粗糙度为1.0～2.0μm，钢基体表面形成纳米晶体结构，晶粒尺寸为30～50nm。2.根据权利要求1所述的一种聚变堆氚增殖包层用Fe-Al/Al2O3阻氚涂层，其特征在于：所述Al2O3薄膜由α-Al2O3和θ-Al2O3组成。3.根据权利要求1或2所述的一种聚变堆氚增殖包层用Fe-Al/Al2O3阻氚涂层，其特征在于：所述Fe-Al扩散层的厚度为2～14μm；所述Al2O3薄膜的厚度≤1μm。4.一种聚变堆氚增殖包层用Fe-Al/Al2O3阻氚涂层的制备方法，其特征在于：采用超音速微粒喷丸的方法对基体进行喷丸处理，再采用磁控溅射法在基体上镀制纯Al涂层，然后进行扩散退火和原位氧化热处理。5.根据权利要求4所述的一种聚变堆氚增殖包层用Fe-Al/Al2O3阻氚涂层的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将清洗后的基体材料固定于超音速微粒喷丸设备的喷嘴前对其进行喷涂；其中，超音速微粒喷丸设备的载气压力为1.0～3.0MPa，喷嘴行走速度为1～4mm/s，喷丸介质为球形氧化铝粉，喷丸直径为40～80μm；（2）...
【专利技术属性】
技术研发人员：劳远侠，汪渊，牛文骁，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：四川;51
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。