一种制备6N级硝酸锶的工艺制造技术

本发明专利技术一种制备6N级硝酸锶的工艺，以2N级硝酸锶溶液为料液、C272为萃取剂，萃取分离除去2N级硝酸锶溶液中的杂质元素氯、硫、钠、钾、铍、镁、钙、钡、铅、锌、铝和铁等，制备6N级硝酸锶溶液。具体由皂化段、分馏萃取分离ClSNaKBeMgCaSr/SrBaPbZnAlFe、满载准分馏萃取分离ClSNaKBeMgCa/Sr、分馏萃取分离Sr/BaPbZnAlFe和反萃段5个步骤组成。所制备的6N级硝酸溶液，其锶的纯度为99.9991%～99.9998%、收率为92%～96%。本发明专利技术具有产品纯度和收率高、试剂消耗少、分离效率高、工艺流程短、生产成本低等特点。

A process for preparing 6N-grade strontium nitrate

The invention relates to a process for preparing 6N-grade strontium nitrate. The impurity elements chlorine, sulfur, sodium, potassium, beryllium, magnesium, calcium, barium, lead, zinc, aluminium and iron in 2N-grade strontium nitrate solution are extracted and separated by using 2N-grade strontium nitrate solution as feed solution and C272 as extractant, and the 6N-grade strontium nitrate solution is prepared. It consists of five steps: saponification stage, fractional extraction separation of ClSNaKBeMgCaSr/SrBaPbZnAlFe, full-load quasi-fractional extraction separation of ClSNaKBeMgCa/Sr, fractional extraction separation of Sr/BaPbZnAlFe and stripping stage. The purity and yield of Strontium in 6N nitric acid solution are 99.9991%-99.9998% and 92%-96% respectively. The invention has the advantages of high product purity and yield, low reagent consumption, high separation efficiency, short process flow and low production cost.

【技术实现步骤摘要】
一种制备6N级硝酸锶的工艺
本专利技术一种制备6N级硝酸锶的工艺涉及以2N级硝酸锶溶液为料液、C272为萃取剂，萃取分离料液中氯、硫、钠、钾、铍、镁、钙、钡、铅、锌、铝、铁等杂质，制备6N级硝酸锶溶液。本专利技术的具体
为6N级硝酸锶的制备。
技术介绍
材料中的杂质含量升高通常迅速降低材料的功能和性质，杂质对高端材料和高纯材料的不利影响更加显著。6N级(99.99990％～99.99998％)硝酸锶不仅是重要的高纯锶产品，而且是制备6N级碳酸锶等其他超高纯锶产品的基础物质之一。因此，研发制备6N级硝酸锶的技术具有重要的战略意义。通过沉淀等分离技术分离除去硝酸锶富集物溶液中的金属元素杂质和非金属杂质，可以获得2N级硝酸锶溶液；最后，通过浓缩结晶则获得2N级硝酸锶晶体。截至今日，未见以2N级硝酸锶为原料进一步提纯制备6N级硝酸锶的技术方法。以沉淀和结晶(沉淀-再沉淀，结晶-再结晶)为基础的技术方法来分离料液中的杂质，最终分离产品的纯度均低于6N(绝大多数分离产品的纯度为3N级)。毫无疑问，基于沉淀-结晶技术是不可能制备出6N级硝酸锶。目前，尚无以2N级硝酸锶为原料制备6N级硝酸锶的方法。就制备6N级硝酸锶而言，技术难点在于分离除去2N级硝酸锶溶液中的碱土金属杂质。本专利技术针对制备6N级硝酸锶所存在的关键技术问题和技术难点，建立了一种快速、简便、高效地分离2N级硝酸锶溶液中镁、钙、钡等杂质的方法，制备6N级硝酸锶溶液。
技术实现思路
本专利技术一种制备6N级硝酸锶的工艺针对现无制备6N级硝酸锶技术以及制备6N级硝酸锶的技术难点，提供一种直接以2N级硝酸锶溶液为料液制备6N级硝酸锶的方法。本专利技术一种制备6N级硝酸锶的工艺以2N级硝酸锶溶液为料液、二(2,4,4-三甲基戊基)膦酸(简称C272或Cyanex272)为萃取剂，萃取分离除去2N级硝酸锶溶液中的杂质元素氯、硫、钠、钾、铍、镁、钙、钡、铅、锌、铝和铁等；制备6N级硝酸锶溶液。本专利技术一种制备6N级硝酸锶的工艺由5个步骤组成，其中1个皂化段、3个分离段和1个反萃段。5个步骤分别皂化段、分馏萃取分离ClSNaKBeMgCaSr/SrBaPbZnAlFe、满载准分馏萃取分离ClSNaKBeMgCa/Sr、分馏萃取分离Sr/BaPbZnAlFe和反萃段。其中：分馏萃取分离ClSNaKBeMgCaSr/SrBaPbZnAlFe的萃取段实现ClSNaKBeMgCaSr/BaPbZnAlFe分离，洗涤段实现ClSNaKBeMgCa/SrBaPbZnAlFe分离。满载准分馏萃取分离ClSNaKBeMgCa/Sr、分馏萃取分离Sr/BaPbZnAlFe直接串联；满载准分馏萃取分离ClSNaKBeMgCa/Sr的出口有机相直接进入分馏萃取分离Sr/BaPbZnAlFe的第1级，分馏萃取分离Sr/BaPbZnAlFe的第1级出口水相用作满载准分馏萃取分离ClSNaKBeMgCa/Sr的洗涤剂。本专利技术一种制备6N级硝酸锶的工艺的5个步骤具体如下：步骤1：皂化段步骤1为皂化段，实现C272有机相的锶皂化。按照摩尔比为C272∶氨水∶锶＝1∶0.36∶0.18，将C272有机相、6.0mol/L的氨水和来自步骤2的ClSNaKBeMgCaSr/SrBaPbZnAlFe分馏萃取分离体系第1级出口水相的含有氯、硫、钠、钾、铍、镁、钙的硝酸锶溶液加入到皂化槽第1级。经过8级共流皂化且分相后，水相为皂化废水，有机相为锶皂化C272有机相，皂化率为0.36。所得锶皂化C272有机相用作步骤2分馏萃取分离ClSNaKBeMgCaSr/SrBaPbZnAlFe和步骤3满载准分馏萃取分离ClSNaKBeMgCa/Sr的萃取有机相。步骤2：分馏萃取分离ClSNaKBeMgCaSr/SrBaPbZnAlFe步骤2为分馏萃取分离ClSNaKBeMgCaSr/SrBaPbZnAlFe，萃取段实现锶与钡、铅、锌、铝、铁等杂质元素的分离，洗涤段实现锶与氯、硫、氯、硫、钠、钾、铍、镁、钙等杂质元素的分离。以锶皂化C272有机相为萃取有机相，2N级硝酸锶溶液为料液，3.0mol/LHNO3为洗涤酸。锶皂化C272有机相从第1级进入ClSNaKBeMgCaSr/SrBaPbZnAlFe分馏萃取体系，2N级硝酸锶溶液从进料级进入ClSNaKBeMgCaSr/SrBaPbZnAlFe分馏萃取体系，3.0mol/LHNO3洗涤酸从最后1级进入ClSNaKBeMgCaSr/SrBaPbZnAlFe分馏萃取体系。从ClSNaKBeMgCaSr/SrBaPbZnAlFe分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Cl、S、Na、K、Be、Mg和Ca的硝酸锶溶液，用作步骤3满载准分馏萃取分离ClSNaKBeMgCa/Sr的料液；从ClSNaKBeMgCaSr/SrBaPbZnAlFe分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载锶钡铅锌铝铁有机相，用作步骤4分馏萃取分离Sr/BaPbZnAlFe的料液。步骤3：满载准分馏萃取分离ClSNaKBeMgCa/Sr步骤3为满载准分馏萃取分离ClSNaKBeMgCa/Sr，实现锶与氯、硫、钠、钾、铍、镁、钙等杂质元素的分离。以锶皂化C272有机相为萃取有机相，步骤2的ClSNaKBeMgCaSr/SrBaPbZnAlFe分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Cl、S、Na、K、Be、Mg和Ca的硝酸锶溶液为料液，步骤4分馏萃取分离Sr/BaPbZnAlFe的第1级出口水相6N级硝酸锶溶液为洗涤剂。锶皂化C272有机相从第1级进入ClSNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系，含有Cl、S、Na、K、Be、Mg和Ca的硝酸锶溶液从进料级进入ClSNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系，6N级硝酸锶溶液从最后1级进入ClSNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系。从ClSNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有氯、硫、钠、钾、铍、镁和钙的硝酸盐水溶液，用于回收有价元素；从ClSNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载锶的C272有机相，用作步骤4分馏萃取分离Sr/BaPbZnAlFe的萃取有机相。步骤4：分馏萃取分离Sr/BaPbZnAlFe步骤4为分馏萃取分离Sr/BaPbZnAlFe，实现锶与钡、铅、锌、铝、铁等杂质的分离。以来自步骤3的ClSNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系的最后1级获得的负载锶的C272有机相为萃取有机相，步骤2的ClSNaKBeMgCaSr/SrBaPbZnAlFe分馏萃取体系的最后1级获得的负载锶钡铅锌铝铁有机相为料液，3.0mol/LHNO3洗涤酸。负载锶的C272有机相从第1级进入Sr/BaPbZnAlFe载分馏萃取体系，负载锶钡铅锌铝铁有机相从进料级进入Sr/BaPbZnAlFe载分馏萃取体系，3.0mol/LHNO3洗涤酸从最后1级进入Sr/BaPbZnAlFe载分馏萃取体系。从Sr/BaPbZnAlFe分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品6N级硝酸锶溶液；从Sr/BaPbZnAlFe分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载钡铅锌铝铁的C272有机相，全部进入步骤5反萃段。步骤5：反萃段将负载在C272有机相中的钡、铅、锌、铝和本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备6N级硝酸锶的工艺，其特征在于：所述的工艺以2N级硝酸锶溶液为料液、C272为萃取剂，萃取分离除去2N级硝酸锶溶液中的杂质元素氯、硫、钠、钾、铍、镁、钙、钡、铅、锌、铝和铁，制备6N级硝酸锶溶液；具体由5个步骤组成：皂化段、分馏萃取分离ClSNaKBeMgCaSr/SrBaPbZnAlFe、满载准分馏萃取分离ClSNaKBeMgCa/Sr、分馏萃取分离Sr/BaPbZnAlFe和反萃段；其中：分馏萃取分离ClSNaKBeMgCaSr/SrBaPbZnAlFe的萃取段实现ClSNaKBeMgCaSr/BaPbZnAlFe分离，洗涤段实现ClSNaKBeMgCa/SrBaPbZnAlFe分离；满载准分馏萃取分离ClSNaKBeMgCa/Sr、分馏萃取分离Sr/BaPbZnAlFe直接串联；满载准分馏萃取分离ClSNaKBeMgCa/Sr的出口有机相直接进入分馏萃取分离Sr/BaPbZnAlFe的第1级，分馏萃取分离Sr/BaPbZnAlFe的第1级出口水相用作满载准分馏萃取分离ClSNaKBeMgCa/Sr的洗涤剂；步骤1：皂化段按照摩尔比为C272∶氨水∶锶＝1∶0.36∶0.18，将C272有机相、6.0mol/L的氨水和来自步骤2的ClSNaKBeMgCaSr/SrBaPbZnAlFe分馏萃取分离体系第1级出口水相的含有氯、硫、钠、钾、铍、镁、钙的硝酸锶溶液加入到皂化槽第1级；经过8级共流皂化且分相后，水相为皂化废水，有机相为锶皂化C272有机相，皂化率为0.36；所得锶皂化C272有机相用作步骤2分馏萃取分离ClSNaKBeMgCaSr/SrBaPbZnAlFe和步骤3满载准分馏萃取分离ClSNaKBeMgCa/Sr的萃取有机相；步骤2：分馏萃取分离ClSNaKBeMgCaSr/SrBaPbZnAlFe以锶皂化C272有机相为萃取有机相，2N级硝酸锶溶液为料液，3.0mol/L HNO3为洗涤酸；锶皂化C272有机相从第1级进入ClSNaKBeMgCaSr/SrBaPbZnAlFe分馏萃取体系，2N级硝酸锶溶液从进料级进入ClSNaKBeMgCaSr/SrBaPbZnAlFe分馏萃取体系，3.0mol/L HNO3洗涤酸从最后1级进入ClSNaKBeMgCaSr/SrBaPbZnAlFe分馏萃取体系；从ClSNaKBeMgCaSr/SrBaPbZnAlFe分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Cl、S、Na、K、Be、Mg和Ca的硝酸锶溶液，用作步骤3满载准分馏萃取分离ClSNaKBeMgCa/Sr的料液；从ClSNaKBeMgCaSr/SrBaPbZnAlFe分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载锶钡铅锌铝铁有机相，用作步骤4分馏萃取分离Sr/BaPbZnAlFe的料液；步骤3：满载准分馏萃取分离ClSNaKBeMgCa/Sr以锶皂化C272有机相为萃取有机相，步骤2的ClSNaKBeMgCaSr/SrBaPbZnAlFe分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Cl、S、Na、K、Be、Mg和Ca的硝酸锶溶液为料液，步骤4分馏萃取分离Sr/BaPbZnAlFe的第1级出口水相6N级硝酸锶溶液为洗涤剂；锶皂化C272有机相从第1级进入ClSNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系，含有Cl、S、Na、K、Be、Mg和Ca的硝酸锶溶液从进料级进入ClSNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系，6N级硝酸锶溶液从最后1级进入ClSNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系；从ClSNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有氯、硫、钠、钾、铍、镁和钙的硝酸盐水溶液；从ClSNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载锶的C272有机相，用作步骤4分馏萃取分离Sr/BaPbZnAlFe的萃取有机相；步骤4：分馏萃取分离Sr/BaPbZnAlFe以来自步骤3的ClSNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系的最后1级获得的负载锶的C272有机相为萃取有机相，步骤2的ClSNaKBeMgCaSr/SrBaPbZnAlFe分馏萃取体系的最后1级获得的负载锶钡铅锌铝铁有机相为料液，3.0mol/L HNO3洗涤酸；负载锶的C272有机相从第1级进入Sr/BaPbZnAlFe载分馏萃取体系，负载锶钡铅锌铝铁有机相从进料级进入Sr/BaPbZnAlFe载分馏萃取体系，3.0mol/L HNO3洗涤酸从最后1级进入Sr/BaPbZnAlFe载分馏萃取体系；从Sr/BaPbZnAlFe分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品6N级硝酸锶溶液；从Sr/BaPbZnAlFe分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载钡铅锌铝铁的C272有机相，全部进入步骤5反萃段；步骤5：反萃段来自步骤4的Sr/BaPbZnAlFe分馏萃取体系...

【技术特征摘要】
1.一种制备6N级硝酸锶的工艺，其特征在于：所述的工艺以2N级硝酸锶溶液为料液、C272为萃取剂，萃取分离除去2N级硝酸锶溶液中的杂质元素氯、硫、钠、钾、铍、镁、钙、钡、铅、锌、铝和铁，制备6N级硝酸锶溶液；具体由5个步骤组成：皂化段、分馏萃取分离ClSNaKBeMgCaSr/SrBaPbZnAlFe、满载准分馏萃取分离ClSNaKBeMgCa/Sr、分馏萃取分离Sr/BaPbZnAlFe和反萃段；其中：分馏萃取分离ClSNaKBeMgCaSr/SrBaPbZnAlFe的萃取段实现ClSNaKBeMgCaSr/BaPbZnAlFe分离，洗涤段实现ClSNaKBeMgCa/SrBaPbZnAlFe分离；满载准分馏萃取分离ClSNaKBeMgCa/Sr、分馏萃取分离Sr/BaPbZnAlFe直接串联；满载准分馏萃取分离ClSNaKBeMgCa/Sr的出口有机相直接进入分馏萃取分离Sr/BaPbZnAlFe的第1级，分馏萃取分离Sr/BaPbZnAlFe的第1级出口水相用作满载准分馏萃取分离ClSNaKBeMgCa/Sr的洗涤剂；步骤1：皂化段按照摩尔比为C272∶氨水∶锶＝1∶0.36∶0.18，将C272有机相、6.0mol/L的氨水和来自步骤2的ClSNaKBeMgCaSr/SrBaPbZnAlFe分馏萃取分离体系第1级出口水相的含有氯、硫、钠、钾、铍、镁、钙的硝酸锶溶液加入到皂化槽第1级；经过8级共流皂化且分相后，水相为皂化废水，有机相为锶皂化C272有机相，皂化率为0.36；所得锶皂化C272有机相用作步骤2分馏萃取分离ClSNaKBeMgCaSr/SrBaPbZnAlFe和步骤3满载准分馏萃取分离ClSNaKBeMgCa/Sr的萃取有机相；步骤2：分馏萃取分离ClSNaKBeMgCaSr/SrBaPbZnAlFe以锶皂化C272有机相为萃取有机相，2N级硝酸锶溶液为料液，3.0mol/LHNO3为洗涤酸；锶皂化C272有机相从第1级进入ClSNaKBeMgCaSr/SrBaPbZnAlFe分馏萃取体系，2N级硝酸锶溶液从进料级进入ClSNaKBeMgCaSr/SrBaPbZnAlFe分馏萃取体系，3.0mol/LHNO3洗涤酸从最后1级进入ClSNaKBeMgCaSr/SrBaPbZnAlFe分馏萃取体系；从ClSNaKBeMgCaSr/SrBaPbZnAlFe分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Cl、S、Na、K、Be、Mg和Ca的硝酸锶溶液，用作步骤3满载准分馏萃取分离ClSNaKBeMgCa/Sr的料液；从ClSNaKBeMgCaSr/SrBaPbZnAlFe分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载锶钡铅锌铝铁有机相，用作步骤4分馏萃取分离Sr/BaPbZnAlFe的料液；步骤3：满载准分馏萃取分离ClSNaKBeMgCa/Sr以锶皂化C272有机相为萃取有机相，步骤2的ClSNaKBeMgCaSr/SrBaPbZnAlFe分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Cl、S、Na、K、Be、Mg和Ca的硝酸锶溶液为料液，步骤4分馏萃取分离Sr/BaPbZnAlFe的第1级出口水相6N级硝酸锶溶液为洗涤剂；锶皂化C272有机相从第1级进入ClSNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系，含有Cl、S、Na、K、Be、Mg和Ca的硝酸锶溶液从进料级进入ClSNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系，6N级硝酸锶溶液从最后1级进入ClSNaKBeMgCa/Sr分馏萃取...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘俊辰，钟学明，
申请(专利权)人：南昌航空大学，
类型：发明
国别省市：江西,36