The invention provides a method for preparing 5N-grade strontium nitrate. The impurity elements chlorine, sulfur, sodium, potassium, beryllium, magnesium, calcium, barium, lead, zinc, aluminium and iron in 2N-grade strontium nitrate solution are extracted and separated by using 2N-grade strontium nitrate solution as feed solution, P204 as extractant and sec-octanol as modifier. It consists of five steps: saponification stage, fractional extraction separation of ClSNaKBeMgCaSr/SrBaPbZnAlFe, full-load quasi-fractional extraction separation of ClSNaKBeMgCa/Sr, fractional extraction separation of Sr/BaPbZnAlFe and stripping stage. The purity and yield of Strontium in 5N nitric acid solution are 99.9991%-99.9998% and 93%-97% respectively. The invention has the advantages of high product purity and yield, low reagent consumption, high separation efficiency, short process flow and low production cost.
【技术实现步骤摘要】
一种制备5N级硝酸锶的方法
本专利技术一种制备5N级硝酸锶的方法，涉及以2N级硝酸锶溶液为料液、P204为萃取剂、仲辛醇为改性剂，萃取分离料液中氯、硫、钠、钾、铍、镁、钙、钡、铅、锌、铝、铁等杂质，制备5N级硝酸锶溶液。本专利技术的具体
为5N级硝酸锶的制备。
技术介绍
随着科学技术和社会的不断发展与进步，对纯度达到甚至高于5N(99.999％)的高纯和超高纯锶化合物的需求日益迫切。5N级(99.9990％～99.9998％)硝酸锶不仅是重要的高纯锶产品，而且是制备5N级碳酸锶等其他高纯锶产品的基础物质之一。因此，研发制备5N级硝酸锶的技术具有重要的战略意义。通过沉淀等分离技术分离除去硝酸锶富集物溶液中的金属元素杂质和非金属杂质，可以获得2N级硝酸锶溶液；最后，通过浓缩结晶则获得2N级硝酸锶晶体。截至今日，未见以2N级硝酸锶为原料进一步提纯制备5N级硝酸锶的技术方法。以沉淀和结晶(沉淀-再沉淀，结晶-再结晶)为基础的技术方法来分离料液中的杂质，最终分离产品的纯度均低于5N(绝大多数分离产品的纯度为3N级)。毫无疑问，欲制备纯度达到5N级的高纯硝酸锶，必须研发...
【技术保护点】
1.一种制备5N级硝酸锶的方法，其特征在于：所述的方法以2N级硝酸锶溶液为料液、P204为萃取剂、仲辛醇为改性剂，萃取分离除去2N级硝酸锶溶液中的杂质元素氯、硫、钠、钾、铍、镁、钙、钡、铅、锌、铝和铁，制备5N级硝酸锶溶液；具体由5个步骤组成：皂化段、分馏萃取分离ClSNaKBeMgCaSr/SrBaPbZnAlFe、满载准分馏萃取分离ClSNaKBeMgCa/Sr、分馏萃取分离Sr/BaPbZnAlFe和反萃段；其中：分馏萃取分离ClSNaKBeMgCaSr/SrBaPbZnAlFe的萃取段实现ClSNaKBeMgCaSr/BaPbZnAlFe分离，洗涤段实现ClSNaK...
【技术特征摘要】
1.一种制备5N级硝酸锶的方法，其特征在于：所述的方法以2N级硝酸锶溶液为料液、P204为萃取剂、仲辛醇为改性剂，萃取分离除去2N级硝酸锶溶液中的杂质元素氯、硫、钠、钾、铍、镁、钙、钡、铅、锌、铝和铁，制备5N级硝酸锶溶液；具体由5个步骤组成：皂化段、分馏萃取分离ClSNaKBeMgCaSr/SrBaPbZnAlFe、满载准分馏萃取分离ClSNaKBeMgCa/Sr、分馏萃取分离Sr/BaPbZnAlFe和反萃段；其中：分馏萃取分离ClSNaKBeMgCaSr/SrBaPbZnAlFe的萃取段实现ClSNaKBeMgCaSr/BaPbZnAlFe分离，洗涤段实现ClSNaKBeMgCa/SrBaPbZnAlFe分离；满载准分馏萃取分离ClSNaKBeMgCa/Sr、分馏萃取分离Sr/BaPbZnAlFe直接串联；满载准分馏萃取分离ClSNaKBeMgCa/Sr的出口有机相直接进入分馏萃取分离Sr/BaPbZnAlFe的第1级，分馏萃取分离Sr/BaPbZnAlFe的第1级出口水相用作满载准分馏萃取分离ClSNaKBeMgCa/Sr的洗涤剂；步骤1：皂化段按照摩尔比为P204∶氨水∶锶＝1∶0.36∶0.18，将P204有机相、6.0mol/L的氨水和来自步骤2的ClSNaKBeMgCaSr/SrBaPbZnAlFe分馏萃取分离体系第1级出口水相的含有氯、硫、钠、钾、铍、镁、钙的硝酸锶溶液加入到皂化槽第1级；经过8级共流皂化且分相后，水相为皂化废水，有机相为锶皂化P204有机相，皂化率为0.36；所得锶皂化P204有机相用作步骤2分馏萃取分离ClSNaKBeMgCaSr/SrBaPbZnAlFe和步骤3满载准分馏萃取分离ClSNaKBeMgCa/Sr的萃取有机相；步骤2：分馏萃取分离ClSNaKBeMgCaSr/SrBaPbZnAlFe以锶皂化P204有机相为萃取有机相，2N级硝酸锶溶液为料液，3.0mol/LHNO3为洗涤酸；锶皂化P204有机相从第1级进入ClSNaKBeMgCaSr/SrBaPbZnAlFe分馏萃取体系，2N级硝酸锶溶液从进料级进入ClSNaKBeMgCaSr/SrBaPbZnAlFe分馏萃取体系，3.0mol/LHNO3洗涤酸从最后1级进入ClSNaKBeMgCaSr/SrBaPbZnAlFe分馏萃取体系；从ClSNaKBeMgCaSr/SrBaPbZnAlFe分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Cl、S、Na、K、Be、Mg和Ca的硝酸锶溶液，用作步骤3满载准分馏萃取分离ClSNaKBeMgCa/Sr的料液；从ClSNaKBeMgCaSr/SrBaPbZnAlFe分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载锶钡铅锌铝铁有机相，用作步骤4分馏萃取分离Sr/BaPbZnAlFe的料液；步骤3：满载准分馏萃取分离ClSNaKBeMgCa/Sr以锶皂化P204有机相为萃取有机相，步骤2的ClSNaKBeMgCaSr/SrBaPbZnAlFe分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Cl、S、Na、K、Be、Mg和Ca的硝酸锶溶液为料液，步骤4分馏萃取分离Sr/BaPbZnAlFe的第1级出口水相5N级硝酸锶溶液为洗涤剂；锶皂化P204有机相从第1级进入ClSNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系，含有Cl、S、Na、K、Be、Mg和Ca的硝酸锶溶液从进料级进入ClSNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系，5N级硝酸锶溶液从最后1级进入ClSNaKBeMgC...
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