一种锂辉石浸出液制备电池级氯化锂的方法技术

本发明专利技术公开一种锂辉石浸出液制备电池级氯化锂的方法，包括以下步骤：A、硫酸锂锂辉石浸出液溶液加氢氧化钠溶液调PH至10‑13，加纯碱反应压滤得初级硫酸锂精制液；B、初级硫酸锂精制液经螯合树脂除钙得二级硫酸锂精制液；C、二级硫酸锂精制液加二水氯化钡得初级氯化锂溶液；D、初级氯化锂溶液加纯碱，压滤分离得二级氯化锂溶液，经酸化汽提得氯化锂精制液；E、氯化锂精制液三效蒸发得氯化锂浓缩液；F、氯化锂浓缩液冷冻降温析钠钾得到低钠钾的终级氯化锂溶液，经；G、终级氯化锂溶液浓缩分离的固体经烘干得到电池级氯化锂产品。本发明专利技术的锂辉石浸出液制备电池级氯化锂的方法工艺简单、成品纯度高，产品质量稳定、成本低、收率高。

【技术实现步骤摘要】
一种锂辉石浸出液制备电池级氯化锂的方法
本专利技术涉及一种制备电池级氯化锂的方法，特别是涉及一种锂辉石浸出液制备电池级氯化锂的方法。
技术介绍
自然界可开发利用的锂资源主要为锂矿和盐湖卤水。我国主要依靠锂矿生产锂盐，因为我国的盐湖卤水中镁锂的含量比较高，而镁锂又难以分离。在锂矿石中应用最多的是锂辉石，其次是透锂长石及锂云母。不同锂矿石的理化性质及杂质成分不同，提锂的方法也不同。目前常用的矿石提锂工艺有硫酸法、硫酸盐法、石灰石焙烧法、纯碱压煮法、氯化焙烧法等。氯化锂是白色的晶体，具有潮解性。味咸。易溶于水，乙醇、丙酮、吡啶等有机溶剂。氯化锂可用于空气调节领域，用作助焊剂、干燥剂、化学试剂，并用于制焰火、干电池和金属锂等。由于近年来锂电池和生物制药行业的高速发展，高纯度的金属锂和锂化合物的需求大大增加，而金属锂的主要原料是由氯化锂制备而成，氯化锂的品质高低对金属锂的品质有根本的影响。目前对氯化锂除杂提纯的方法工艺中，达不到很好的除杂效果，不能直接生产电池级氯化锂产品。高品级的金属锂生产都是通过金属锂再提纯，或者是先生产高纯级碳酸锂再用碳酸锂酸化等，工艺过程往往比较复杂，成本较高。
技术实现思路
本专利技术是为了解决现有技术中的不足而完成的，本专利技术的目的是提供一种工艺简单、大大提高成品纯度，产品质量稳定、成本低、收率高的锂辉石浸出液制备电池级氯化锂的方法。本专利技术的一种锂辉石浸出液制备电池级氯化锂的方法，包括以下步骤：A、在质量百分比浓度为8-12％的硫酸锂锂辉石浸出液溶液中加入质量浓度为32％的氢氧化钠溶液调节PH至10-13，反应温度为80-100℃，液碱加入时间为15-30min，液碱加入后反应时间为0.5-1h，反应完毕后根据硫酸锂锂辉石浸出液中Ca含量加入摩尔比为1的纯碱固体进行反应，反应温度为80-100℃，反应时间为0.5-1h，反应结束后过滤分离得到铁镁渣和初级硫酸锂精制液，其中初级硫酸锂精制液中Fe、Mg含量都低于0.0001％；B、在步骤A得到的初级硫酸锂精制液经过螯合树脂塔除去其中的钙离子，螯合树脂塔为灌装好的螯合树脂储罐，初级硫酸锂精制液不需要搅拌直接通过，通过时间为10-30min，螯合树脂塔内螯合树脂重量为1-2T，初级硫酸锂精制液通过量10000-20000m3，初级硫酸锂精制液通过树脂塔后得到二级硫酸锂精制液，其中二级硫酸锂精制液中Ca2+含量低于0.0001％；C、在反应温度为90-105℃条件下，在步骤B得到的二级硫酸锂精制液中加入二水氯化钡固体，二水氯化钡固体加入量为二水氯化钡和硫酸锂精制液中硫酸根摩尔比1.1-1.3:1，转型得到硫酸钡固体沉淀和氯化锂溶液，反应时间为0.5-1h，经过过滤分离洗涤，得到初级氯化锂溶液和硫酸钡固体，硫酸钡固体干燥得到高白度的硫酸钡副产品，其中初级氯化锂溶液中SO42-含量低于0.0002％；D、向步骤C中得到的初级氯化锂溶液中加入纯碱固体，为保证除Ba效果，加入纯碱固体和初级氯化锂溶液中Ba含量摩尔比为1.1-1.3，反应温度为90-105℃，反应时间为0.5-1h，反应后直接过滤分离洗涤，分离得到碳酸钡渣和二级氯化锂溶液，二级氯化锂溶液中Ba含量低于0.0001％，二级氯化锂溶液经过酸化汽提得到氯化锂精制液；E、将D步骤得到的氯化锂精制液经过三效蒸发得到氯化锂浓缩液，控制氯化锂浓缩液中氯化锂的质量浓度为30％-40％；F、将E步骤得到的氯化锂浓缩液冷冻降温析钠钾，冷冻终点温度为-10-5℃，冷冻至终点温度后直接连续分离，分离除去氯化钠固体和氯化钾固体得到低钠钾的终级氯化锂溶液，经过冷冻的低钠钾的终级氯化锂溶液中Na、K含量都低于0.1g/l；G、将F步骤得到的低钠钾的终级氯化锂溶液经过蒸发浓缩至晶浆浓度为10-20％，直接连续分离，分离得到的固体经烘干得到电池级氯化锂产品。本专利技术的一种锂辉石浸出液制备电池级氯化锂的方法还可以是：所述A步骤中质量百分比浓度为8-12％硫酸锂锂辉石浸出液溶液为锂辉石经硫酸酸化焙烧、中和浸出工艺得到的质量百分比浓度为8-12％的硫酸锂锂辉石浸出液溶液。所述D步骤中得到的碳酸钡渣加入浓度为25％-30％的盐酸酸化为氯化钡溶液，氯化钡溶液再返回步骤C替代一部分氯化钡固体使用。本专利技术的一种锂辉石浸出液制备电池级氯化锂的方法，由于包括以下步骤：A、在质量百分比浓度为8-12％的硫酸锂锂辉石浸出液溶液中加入质量浓度为32％的氢氧化钠溶液调节PH至10-13，反应温度为80-100℃，液碱加入时间为15-30min，液碱加入后反应时间为0.5-1h，反应完毕后根据硫酸锂锂辉石浸出液中Ca含量加入摩尔比为1的纯碱固体进行反应，反应温度为80-100℃，反应时间为0.5-1h，反应结束后过滤分离得到铁镁渣和初级硫酸锂精制液，其中初级硫酸锂精制液中Fe、Mg含量都低于0.0001％；B、在步骤A得到的初级硫酸锂精制液经过螯合树脂塔除去其中的钙离子，螯合树脂塔为灌装好的螯合树脂储罐，初级硫酸锂精制液不需要搅拌直接通过，通过时间为10-30min，螯合树脂塔内螯合树脂重量为1-2T，初级硫酸锂精制液通过量10000-20000m3，初级硫酸锂精制液通过树脂塔后得到二级硫酸锂精制液，其中二级硫酸锂精制液中Ca2+含量低于0.0001％；C、在反应温度为90-105℃条件下，在步骤B得到的二级硫酸锂精制液中加入二水氯化钡固体，二水氯化钡固体加入量为二水氯化钡和硫酸锂精制液中硫酸根摩尔比1.1-1.3:1，转型得到硫酸钡固体沉淀和氯化锂溶液，反应时间为0.5-1h，经过过滤分离洗涤，得到初级氯化锂溶液和硫酸钡固体，硫酸钡固体干燥得到高白度的硫酸钡副产品，其中初级氯化锂溶液中SO42-含量低于0.0002％；D、向步骤C中得到的初级氯化锂溶液中加入纯碱固体，为保证除Ba效果，加入纯碱固体和初级氯化锂溶液中Ba含量摩尔比为1.1-1.3，反应温度为90-105℃，反应时间为0.5-1h，反应后直接过滤分离洗涤，分离得到碳酸钡渣和二级氯化锂溶液，二级氯化锂溶液中Ba含量低于0.0001％，二级氯化锂溶液经过酸化汽提得到氯化锂精制液；E、将D步骤得到的氯化锂精制液经过三效蒸发得到氯化锂浓缩液，控制氯化锂浓缩液中氯化锂的质量百分比浓度为30％-40％；F、将E步骤得到的氯化锂浓缩液冷冻降温析钠钾，冷冻终点温度为-10-5℃，冷冻至终点温度后直接连续分离，分离除去氯化钠固体和氯化钾固体得到低钠钾的终级氯化锂溶液，经过冷冻的低钠钾的终级氯化锂溶液中Na、K含量都低于0.1g/l；G、将F步骤得到的低钠钾的终级氯化锂溶液经过蒸发浓缩至晶浆浓度为10-20％，直接连续分离，分离得到的固体经烘干得到电池级氯化锂产品。本专利技术关键工艺过程包括并不限于以下反应过程：A、Fe3++OH-→Fe(OH)3↓Mg2++OH-→Mg(OH)2↓碱化除Fe、Mg工艺关键在于选用NaOH溶液为原料控制反应温度和反应时间保证Fe、Mg杂质离子都能控制在0.0001％以下，现有其他工艺大多选择Ca(OH)2作为原料，达不到需要的除杂效果。B、本工艺选用螯合树脂作为深度除钙剂对比一般工艺的单独采用纯碱除钙的方法，可以有效的将硫酸锂溶液中Ca去除到0.0001％以下，且树脂可以经本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种锂辉石浸出液制备电池级氯化锂的方法，其特征在于：包括以下步骤：A、在质量百分比浓度为8‑12％的硫酸锂锂辉石浸出液溶液中加入质量浓度为32％的氢氧化钠溶液调节PH至10‑13，反应温度为80‑100℃，液碱加入时间为15‑30min，液碱加入后反应时间为0.5‑1h，反应完毕后根据硫酸锂锂辉石浸出液中Ca含量加入摩尔比为1的纯碱固体进行反应，反应温度为80‑100℃，反应时间为0.5‑1h，反应结束后过滤分离得到铁镁渣和初级硫酸锂精制液，其中初级硫酸锂精制液中Fe、Mg含量都低于0.0001％；B、在步骤A得到的初级硫酸锂精制液经过螯合树脂塔除去其中的钙离子，螯合树脂塔为灌装好的螯合树脂储罐，初级硫酸锂精制液不需要搅拌直接通过，通过时间为10‑30min，螯合树脂塔内螯合树脂重量为1‑2T，初级硫酸锂精制液通过量10000‑20000m

【技术特征摘要】
1.一种锂辉石浸出液制备电池级氯化锂的方法，其特征在于：包括以下步骤：A、在质量百分比浓度为8-12％的硫酸锂锂辉石浸出液溶液中加入质量浓度为32％的氢氧化钠溶液调节PH至10-13，反应温度为80-100℃，液碱加入时间为15-30min，液碱加入后反应时间为0.5-1h，反应完毕后根据硫酸锂锂辉石浸出液中Ca含量加入摩尔比为1的纯碱固体进行反应，反应温度为80-100℃，反应时间为0.5-1h，反应结束后过滤分离得到铁镁渣和初级硫酸锂精制液，其中初级硫酸锂精制液中Fe、Mg含量都低于0.0001％；B、在步骤A得到的初级硫酸锂精制液经过螯合树脂塔除去其中的钙离子，螯合树脂塔为灌装好的螯合树脂储罐，初级硫酸锂精制液不需要搅拌直接通过，通过时间为10-30min，螯合树脂塔内螯合树脂重量为1-2T，初级硫酸锂精制液通过量10000-20000m3，初级硫酸锂精制液通过树脂塔后得到二级硫酸锂精制液，其中二级硫酸锂精制液中Ca2+含量低于0.0001％；C、在反应温度为90-105℃条件下，在步骤B得到的二级硫酸锂精制液中加入二水氯化钡固体，二水氯化钡固体加入量为二水氯化钡和硫酸锂精制液中硫酸根摩尔比1.1-1.3:1，转型得到硫酸钡固体沉淀和氯化锂溶液，反应时间为0.5-1h，经过过滤分离洗涤，得到初级氯化锂溶液和硫酸钡固体，硫酸钡固体干燥得到高白度的硫酸钡副产品，其中初级氯化锂溶液中SO42-含量低于0.0002％；...

【专利技术属性】
技术研发人员：李良彬，王彬，陈超，傅利华，郁兴国，谢柳凤，高贵彦，胡萍，李霞，
申请(专利权)人：江西赣锋锂业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江西,36